Масс-спектрометр динамический

Наиболее чувствительный индикаторный газ для применения в масс-спектрометре— гелий, однако очень часто применяют также водород [1679], хотя его использование ограничено фоновыми пиками в приборе. Во многих общих работах указано, что достаточная чувствительность обеспечивалась применением таких газов, как аргон. В качестве индикаторного материала используют и двуокись углерода (несмотря на то, что в спектре фона обычно присутствует значительный пик ионов с массой 44). Атмосфера двуокиси углерода создается внесением измельченной твердой углекислоты под колпак. Можно легко смонтировать небольшое портативное индикаторное устройство, присоединив узкий стеклянный отвод через резиновую трубку к пробирке с индикатором. Остаточный газ в вакуумной системе может находиться в динамическом равновесии, обусловленном натеканием и откачкой. В этом случае допускается, что откачка не происходит селективно, а основные компоненты в спектре фона соответствуют азоту и кислороду. Плохой вакуум в системе может быть обусловлен десорбцией веществ со стенок, диффузией газа из объема вакуумной системы или обратной диффузией насосов. В первых двух случаях состав газа вряд ли близок к составу воздуха, и пики, отвечаю- [c.494]

При аналитических работах, выполняемых с помощью масс-спектрометров, в большинстве случаев приходится иметь дело с ионными токами величиной 10 —д. измерение может осуществляться различными методами, из которых наиболее распространенными являются метод электрического заряда и метод вторичной эмиссии. Первый состоит в измерении разности потенциалов, возникающей при прохождении ионного тока на высокоомном сопротивлении (10 —ом), соединяющем коллектор ионов с землей. Указанная разность потенциалов, являющаяся мерой ионного тока, измеряется затем либо с помощью лампового электрометра с подключенным к нему на выходе гальванометром или усилителем постоянного тока, либо динамическим электрометром и усилителем переменного тока низкой частоты. Наибольшее распространение получил первый способ усиления, используемый в большинстве отечественных приборов. [c.34]

Наряду с развитием приборостроения в области классической масс-спектрометрии , начиная с 1950 г., предложен ряд оригинальных методов разделения ионов и осуществлено создание большого числа типов приборов, относимых обычно к так называемым динамическим масс-спектрометрам. В динамическом масс-спектрометре с циклоидальной фокусировкой применяются скрещенные электрическое и магнитное поля. Развертка спектра осуществляется путем изменения величины одного из полей [7]. [c.7]

По способу разделения ионов в масс-анализаторе масс-спектрометры делятся на статические и динамические. В статических масс-спектрометрах используются постоянные или медленно меняющиеся во времени электрические или магнитные поля. В динамических масс-спектрометрах разделение ионов по значению т/е проис- [c.10]

Динамические масс-спектрометры............ [c.265]

На рис. 10.3-10 приведено схематической изображение прибора для динамического варианта МСВИ на основе масс-спектрометра с двойной фокусировкой. [c.360]

Наиболее высокого разрешения по массе по сравнению с квадрупольными приборами можно достичь с помощью масс -спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС) [19, 20, 21]. К достоинствам этого метода относятся высокая чувствительность (пределы обнаружения 10 - г), возможность определить все элементы в одном эксперименте, широкий линейный динамический диапазон, легко компенсируемые помехи [22], относительная простота интерпретации результатов. ИСП-МС пригоден для анализа следовых количеств примесей, это перспективный метод контроля объектов окружающей среды, высокочистых веществ, решения ряда аналитических задач [23]. [c.135]

Динамический диапазон масс спектрометра должен быть достаточно велик, чтобы можно было регистрировать сигналы [c.20]

Чтобы получить в баллоне объемом приблизительно 3 л (средний объем большинства выпускаемых приборов) давление порядка 10 мм рт. ст., требуется примерно 1 мкмоль вещества. Если объем баллона уменьшить до 300 мл, то для создания того же давления достаточно уже 0,1 мкмоль вещества. В обоих случаях давление в ионном источнике одинаковое и масс-спектр получается той же интенсивности. Однако в небольшом баллоне количество вещества будет убывать скорее, и, следовательно, в ходе развертки спектра давление, а значит и высота пиков, будут уменьшаться быстрее. В отличие от требований, предъявляемых к количественному анализу, нри получении качественных спектров этим эффектом можно пренебречь. Более того, поскольку скорость диффузии через напускную диафрагму обратно пропорциональна корню квадратному из молекулярного веса, это уменьшение менее заметно для больших молекул. Увеличение отверстия в напускной диафрагме между системой напуска и ионным источником приводит, естественно, к тому же результату, что и уменьшение объема напускного баллона. Самый простой путь изменения интенсивности спектра заданного образца состоит в варьировании тока ионизации (интенсивности электронного пучка), который в большинстве масс-спектрометров можно легко менять в пределах динамического диапазона, равного десяти. [c.304]

Первое из них — изыскание методов определения содержания каждого индивидуального вещества. Трудность решения этой задачи состоит в огромнейшем числе органических веществ, которые обнаруживаются даже в чистых природных водах, тем более в сточных. В настоящее время аналитики настолько приблизились к успешному решению этой задачи, что некоторые считают возможным утверждать , что прй любом числе органических веществ в одном растворе, каждое из них теперь может быть количественно определено даже при содержании порядка 10 г/л. Этим достижением мы обязаны развитию методов предварительного концентрирования, сопровождаемого разделением вещества на группы по их динамическим и физическим свойствам, применению различных видов хроматографии (газо-жидкостной, жидкостной тонкослойной и др.) конструированию сложных комбинированных приборов, в которых за хроматографическим разделением веществ, часто многократным, следует идентификация с помощью масс-спектрометрии, ИК-спектрометрии и т. п. Иногда два-три подобных прибора ставят последовательно один за другим. [c.252]

Рис. 2. Схема динамического масс-спектрометра

Действие динамических времяпролетных масс-спектрометров МСХ-3 и МСХ-ЗА основано на импульсной ионизации молекул анализируемого газа и разделении ионов по времени пролета ими пространства, лишенного электрических и магнитных полей. Блок-схема масс-спектрометров приведена на рис. 57. [c.69]

За последние 20 лет был предложен ряд оригинальных методов разделения ионов и создано много типов приборов, которые относят к так называемым динамическим масс-спектрометрам. [c.32]

Применение динамических масс-спектрометров в комбинации с хроматографами не получило распространения, так как прибор обладает совершенно излишней скоростью записи спектра (до 20 тыс. в 1 сек), но не удовлетворителен ни по чувствительности ( О.О —0,1%), ни по разрешающей способности ( 100—300). [c.40]

Наиболее надежные результаты качественного анализа получаются при одновременном использовании хроматографа и масс-спектрометра [46]. Один из способов заключается в непрерывной съемке масс-спектра в широком диапазоне массовых чисел за время, малое по сравнению со временем появления одного хроматографического пика, путем использования динамических масс-спектрометров [707]. [c.292]

Рассмотренные выше методы непрерывной идентификации предусматривают съемку масс-спектра во всем диапазоне массовых чисел при помощи динамического масс-Спектрометра или масс-спектрографа. Одновременно с этим методом развивался метод, основанный на непрерывной регистрации ионного тока, соответствующего определенному отношению массы к заряду величину [c.292]

Описанный выше источник ионов был испытан на масс-спектрометре с секторным магнитным полем 90°-ного типа, описанным ранее в работе [8]. Питание электродов постоянным напряжением осуществлялось от батарей. Для измерения малых ионных токов до 10 а был использован электрометр с динамическим конденсатором. [c.474]

При образовании ионного пучка используются две основные схемы. В статических масс-спектрометрах ионный пучок имеет вид узкой ленты, образованной с помощью цилиндрической ионной оптики (системы узких щелей, расположенных под разными потенциалами). В динамических масс-спектрометрах ионный пучок образуется с помощью параллельных сеток с большей апер- [c.79]

Наиболее удобным для этой задачи оказался безмагнитный масс-спектрометр динамического типа, разработанный Физико-техническим институтом и ГСКБ АП. [c.218]

Масс-спектрометры по своему устройству могут быть разделены на статические и динамические. В статических приборах используются медленно изменяемые (для осуществления развертки по массам) постоянные магнитные и электрические поля, образующие ионно-оптическую систему, управляющую движением в приборе пучков ионизированных частиц. В динамических приборах используются высокочастотные электрические и, иногда, вспомогательные постоянные магнитные поля. Статические масс-спектрометры брлее универсальны, они обладают большой разрешающей способностью и чувствительностью. Динамические приборы меньше по весу и габаритам и обладают высоким быстродействием они удобны для анализа сред быстро изменяющегося состава, например, при процессах горения. [c.604]

Методом ИИМС можно определять большое число элементов. Однако из-за относительно низкой воспроизводимости, связанной с нестабильностью процесса ионизации и возможной неоднородностью проб, искровой источник используют главным образом для качественного и полуколичественного обзорного анализа. Пределы обнаружения лежат в диапазоне 1-10 млрд для многих элементов, основным ограничением является использование фотопластинки. Даже с учетом этого, отличные пределы обнаружения в твердых пробах являются одной из важнейших характеристик искрового источника. Подобно любому методу неорганической масс-спектрометрии ИИМС может испытывать изобарные помехи из-за образования молекулярных частиц. Следует отметить, что производительность метода можно считать низкой. Это связано с использованием фотопластинок, что подразумевает ограниченный динамический диаг пазон и время на обработку и измерение. [c.143]

В динамическом варианте МСВИ также используют квадрупольные масс-спектрометры вместо секторных приборов. Эти спектрометры проще, но обладают разрешением всего около 800 и более низким пропусканием. Главная особенность масс-спектрометрии — высокие возможности детектирования, очевидные из динамического диапазона масс-спектра, достигающего 10 °. Это означает, что в одном спектре можно увидеть сигналы как основных, так и ультраследовых компонентов. [c.362]

В разд. 9.4 были описаны масс-спектрометры различных типов. Ограничимся характеристикой особенностей, относящихся к газовой хромато-масс-спектрометрии, таких, как чувствительность, линейный динамический диапазон, разрешение, диапазон масс и скорость сканирования. Скорость сканирования масс-спектрометра—это время, необходимое для сканирования одного порядка на шкале масс (например, от т/г 50 до 500). В газовой хромато-масс-спектрометрии с капиллярными колонками благодаря небольшой ширине пика необходима высокая скорость сканирования (< 1 с/порядок), чтобы получить по крайней мере 3-5 спектров для пика в режиме полного сканирования. Ограниченный диапазон масс некоторых масс-анализаторов не является проблемой, поскольку молекулярная масса соединений, поддающихся газохроматографическому разделению, обычно меньше 600. Различные типы масс-спектрометров значительно различаются разрешающей способностью. Разрешение Д —мера способности масс-спектрометра разрешать два пика иона с различными т/г, она определяется как К = т/Ат. Способность масс-спектрометра разрешать два пика с различающимися на единицу массами называется единичным массовым разрешением. С едичичным массовым разрешением обычно работают квадрупольные приборы. Приборы же с двойной фокусировкой достигают высокого массового разрешения (Д > 10 ООО). Это важно, поскольку из точной массы иона фрагмента часто можно непосредственно получить элементный состав. Для разделения ионов С5Н11О2 и 4HllN20 (табл. 14.2-1) с Дт = 0,01123 требуется разрешение по крайней мере К = 9172. [c.603]

Система микрореактор - масс-спектрометр, реализуемая в сп тических и динамических режимах, позволяет объединить адсорбци-онно-десорбциоипые процессы с масс-спектрометрией [39]. Способ введения образца в масс-спектрометр через микрореактор, работающий в динамическом режиме, открывает перспективы для изучения неравновесных каталитических процессов благодаря возможности идентификации промежугочных продуктов реакции. [c.143]

Работа в режиме высокого разре шения требует более длительного времени регистрации, но современ ные приборы обеспечивают высо кую скорость сканирования и в этом режиме Так, масс спектрометр М8 50 может работать со скоростью 3 с/декада при динамическом раз решении более 5000 [c.61]

Вторичный электронный умножитель (ВЭУ) является одним из основных видов детекторов ионов в современных масс-спектрометрах. Ионы, прошедшие анализатор и имеющие энергию 1-10 кэВ, попадают на коллектор, которым является первый дииод ВЭУ. Каждый ион выбивает из первого динода один или большее число электронов. Эти электроны ускоряются разностью потенциалов между первым и вторым динодами ( 100 В) и выбивают из второго динода следующую порцию дополнительных электронов. Таким образом происходит умножение начального количества выбитых электронов на всех 10-20 ступенях умножителя и на последний динод, на каждый детектируемый ион приходится до 10 электронов. Такие умножители электронов с дискретными динодами отличаются как большйм коэффициентом усиления, так и быстродействием и сравнительно малым шумом. Динамический диапазон их достаточно велик — от 10 (что соответствует одному иону в секунду) до 10 А. Недостатком ВЭУ этого типа является старение , т.е. изменение характеристик со временем или в результате загрязнения. Другой тип ВЭУ с распределенными динодами (каналтроны) характеризуется большей стабильностью. Каналтроны прочны и устойчивы к внешним воздействиям. Максимальный ток каналтрона значительно меньше, чем у ВЭУ с дискретными динодами (= 10 А). [c.859]

Д. Фасслер (Университет им. Ф. Шиллера, Йена, ГДР). В работе Журавлева рассмотрен, в частности, вопрос о комбинировании масс-спектрометрии с другими методами. Этот прием особенно важен для выяснения сложных поверхностных процессов. Прогресс в теории адсорбции в значительной степени зависит от усовершенствования измерительной техники и методов обработки результатов. С этой точки зрения представляют обш ий интерес некоторые из полученных нами результатов по комбинированию термических и спектроскопических методов. Нами была предложена методика вычисления кинетических данных из динамических кривых диффузного рассеяния. В качестве модельной системы исследовалось взаимодействие воды с КаС1, содержаш,им поверхностные центры окраски, Р-центры (электроны на анионных вакансиях, впоп)- При этом изучалось образование поверхностных ОН"-центров на окрашенном МаС1 [1, 2] в очень малой концентрации (< 10 см при поверхности 1 м7г) [c.100]

Ценную информацию о термических превращениях дает дериватография применительно к анализу смол и асфальтенов. В совокупности с газовым объемным анализом, хромато-масс-спектрометрией и данными электронодифракционных исследований изучены многие структурные характеристики асфальтенов. Например, термогравиметрические исследования образца асфальтенов показали, что процесс термических превращений может быть охарактеризован рядом последовательных эндотермических стадий, сопровождающихся незначительными тепловыми эффектами ( 4,2 кДж/моль). В температурном интервале первого эндотермического пика не наблюдается активной термодеструкции асфальтенов. При повторном термическом анализе образцов, которые постепенно охлаждались после их динамического нагрева до 270 °С, на термограммах вновь проявляется указанный эффект, а изотермическая выдержка образцов при 240 °С в течение 150 мин не приводит к значительному изменению массы (== 2%). Полученные данные показывают, что обнаруженный тепловой эффект обусловлен обратимым фазовым переходом. При температурах выше 220 °С с увеличением энтальпии асфаль-тенового вещества, сопровождающейся эндотермическим эффектом вследствие обратимости процесса, возрастает и энтропийный фактор. Это вызывает подвижность у низкомолекулярных частиц, что определяет возникновение расклинивающего эффекта в межслоевом пространстве, приводящего к смещению в блоках. Таким [c.92]

К динамическим шсс-анализаторам относится и беэмагнитный масс-спектрометр по времени пролета, часто прирденяемый при исследованиях адсорбции. Действие его основано гга разделении ионов по времени пролета в пространстве дрейфа, свободном от электрических и магнитных долей, в зависимости от т/е. [c.296]

По способу разделения ионов в масс-анали-заторе масс-опектрометры делятся на статические и динамические. В статических для разделения ионов по массам используют постоянные или медленно меняющиеся во времени магнитные поля, а в отдельных случаях — сочетание магнитных и электрических полей. В динамических масс-спектрометрах разделение происходит или по времени пролета ионами пространства, лишенного электрических и магнитных полей, или по массам ионов, проходящих в пространстве с высокочастотными электрическими полями. [c.4]

Радиочастотный масс-спектрометр МХ6405 (рис. 66) является динамическим прибором, основанным на разделении ионов по скоростям пролета в электрическом высокочастотном поле. Блок-схема прибора приведена на рис. 67. [c.80]

Проблемы идентификации индивидуальных соединений в многокомпонентных смесях нашли принципиально новое решение в созданном на основании работ В. Л. Тальрозе, Г. Д. Танцырева и др. методе хроматомасс-спектрометрии, методе, в котором проявляются лучшие качества масс-спектрометрии и хроматографии. В комбинированном масс-спектрометре — хроматографе (приборы типа Хромасс ) реализуются основные достоинства масс-спектрометрии возможность распознавания вещества, высокая чувствительность, большой динамический диапазон измерений — и газовой хроматографии как наиболее распространенного метода разделения смесей веществ [8]. [c.4]

Второй тип связан с использованием цифровых записывающих систем с достаточной емкостью, аналого-цифровых преобразователей или гибридных аналого-цифровых устройств для непосредственного преобразования выходных сигналов с умножителя масс-спектрометра в цифровую форму. Одна из положительных сторон этого способа заключается в быстродействии цифрового вычислителя, которое сопоставимо по времени со скоростью быстрой развертки масс-спектра. Другая положительная сторона связана с высокой точностью цифровых систем, которая проявляется в прецизионном измерении масс и интенсивностей пиков. Так, в известной системе Барлингейма [51] использован масс-спектрометр высокого разрешения с. экспоненциальной разверткой, которая может развертывать масс-спектр 20—800 а.е. м. со скоростью от 15 сек до нескольких минут. Усиленный сигнал поступает на аналогово-цифровой преобразователь с временем цикла АО мсек, динамическим диапазоном 1 — 10 и точностью 0,01%, далее на вычислитель, а затем на магнитную ленту. [c.36]

Основной недостаток динамических масс-спектрометров как хроматографического детектора заключается в сравнительно низ-. ком качестве измерения отношений интенсивностей линий, получаемых при быстрой съемке спектра, и относительно низкой чувствительности. Эти недостатки были исключены при использовании в комбинации с хроматографом масс-спектрографа высокого разрешения [69, 110]. На одной плa тинI e можно зарегистрировать до 60 спектров, что позволяет расшифровать довольно сложную смесь. При этом для каждого хроматографического пика получают наиболее полную масс-спектрометрическую информацию. [c.292]

При работе на газоаналитическнх масс-спектрометрах чаще всего применяют динамический режим. Анализируемый газ напускают в трубу масс-снектрометра с постоянной скоростью и с такой же скоростью откачивают. Равновесное давление в ионном источнике определяется скоростью откачки и вакуумным сопротивлением напускной системы. Тако11 метод работы требует сравнительно большого количества анализируемого газа, однако он имеет то преимущество, что непрерывная откачка трубы масс-спектрометра удаляет газы, выделяющиеся из стенок вакуумной системы. Олдрич и Нир [7] при исследовагми отношения Не/ Не в гелии заменили форвакуумный насос ловушкой с углем и получили возможность очищенный таким путем гелий вновь направлять в ионный источник масс-спектрометра. Такой квазистатический метод работы увеличил эффективную чувствительность прибора примерно в 100 раз. [c.497]

Для абсолютной калибровки прибора применяли стандартные смеси, тщательно приготовленные из редких газов. Масс-спектрометр мог также работать ив динамическом режиме. Стандартные образцы для статической калибровки готовили, наполняя мерный объем I (рис. 3) соответствующим газом до давления около 5 см. Из этого мерного объема газ нерепу-скали в показанный на рис. 3 большой объем. Для того чтобы отобрать строго определенное количество газа, близкое ио порядку величины к измеряемому, мерный объем II соединяли с большим объемом. [c.501]

Использование масс-спектрометров в качестве тече-искателей в вакуумных системах требует также повышенной чувствительности к парциальному давлению, т. е. способности замечать появление какого-либо выбранного компонента в присутствии относительного большого давления других компонентов газа. Это свойство связано с методикой поиска неплотностей с помощью обдувания вакуумной системы при работающем насосе тонкой струей контрольнЬго газа (тест-газа). При попадании струи газа на место неплотности в вакуумной системе сильно повышается парциальное давление контрольного газа, вызывая соответствующее возрастание величины ионного тока массы, специфической для этого газа. Такими новыми типами динамических масс-анализаторов, удовлетворяющих этим требованиям, являются омегатрон (ионно-резонансный масс-спектрометр), топатрон и фарвитрон. [c.29]

В динамических масс-спектрометрах ионы одинаковой кинетической энергпи, обладающие разными массами, имеют разные скорости движения и проходят одинаковые расстояния за разное [c.458]