Точность количественного анализа

Измерение хроматографических пиков может привести к существенным погрешностям и оказать влияние на точность количественного анализа. Поэтому ко всем методам измерения пиков предъявляются следующие требования они должны обеспечивать хорошую воспроизводимость измерений даже в случае частичного наложения пиков каждое измерение должно выполняться не менее 3—5 раз с тем, чтобы иметь возможность пользоваться средними величинами измеряемые величины должны линейно зависеть от концентрации или потока вещества во всем диапазоне измерений. [c.130]

Режим работы лампы контролируют вольтметром и амперметром. Нужно учитывать, что лампы ПРК-2 излучают, кроме отдельных спектральных линий, также непрерывный сплошной фон, который нежелателен для работ но комбинационному рассеянию света, так как маскирует слабые комбинационные линии и понижает точность количественного анализа. Непрерывный фон зависит от силы тока, проходящего через лампу с увеличением силы тока увеличивается и фон, а при уменьшении силы тока параллельно с уменьшением фона понижается интенсивность возбуждающих ртутных линий, что вынуждает увеличивать вр(5мя экспозиции. [c.553]

Точность количественного анализа зависит от формы зависимости между концентрацией и сигналом детектора. Анализ тем точнее, чем ближе эта зависимость к линейной. Линейность показаний можно определить по тангенсу угла наклона кривой зависимости сигнала детектора от концентрации, построенной в логарифмической шкале. В случае идеальной линейности этот наклон равен 1,00. Линейность пламенно-ионизационного детектора [c.51]

Весьма важной характеристикой детектора является линейность показаний, от которой в значительной мере зависит точность количественного анализа [c.40]

Погрешность-скорости повышения температуры измеряется как разность между заданной и фактической скоростями. На точность количественного анализа с программированием температуры оказывает непосредственное влияние лишь та часть погрешности скорости, которая определяется случайными отклонениями от среднего значения (без систематической ошибки). Воспроизводимость скорости повышения температуры колонок может составлять несколько десятых долей процента от установленного значения. [c.79]

Для точности количественного анализа решающее значение имеет качество хроматограммы. От этого зависит и выбор того или иного метода оценки. За исключением немногих случаев, использование интеграторов дает самые лучшие результаты, потому что по сравнению со всеми другими методами интеграторы лучше всего гарантируют воспроизводимость показаний, [c.295]

Наибольшее распространение имеют петлевые инжекторы (петлевые краны). Пробу вводят в петлю заданной вместимости при давлении, близком к атмосферному, с помощью микрошприца или шприца. Затем поворотом крана петля сообщается с линией подачи растворителя от насоса и входом колонки, проба вымывается из петли и попадает в колонку. Схема работы одного из петлевых инжекторов представлена на рис. 8.9. В положении заполнение петли поток растворителя от насоса идет непосредственно в колонку, а петля соединяется с линиями сброс и ввод пробы и находится при атмосферном давлении. В этом положении петля промывается чистым растворителем с помощью шприца вместимостью 2—5 мл от остатков предыдущей пробы, затем с помощью микрошприца в петлю вводится определенный объем пробы. Проба может вводиться либо с полным заполнением петли, либо с ее частичным заполнением. Первый способ является предпочтительным при количественном анализе и позволяет получить наиболее воспроизводимые результаты анализа. Он требует для полного заполнения петли подачи в нее объема пробы, в 5—6 раз превышающего вместимость петли. Это необходимо для полного вытеснения из петли растворителя пробой. Частичное заполнение петли удобнее, так как позволяет, не меняя петли вместимостью, например, 50 мкл, вводить пробы от 1 до 40 мкл. При этом объем пробы, попадающий в петлю, не должен превышать примерно 4/5 вместимости петли. Так как объем пробы, попадающий в петлю в этом случае, не точно равен тому, который подан микрошприцем (так как часть пробы остается в подводящих каналах от конца микрошприца до начала петли), то точность количественного анализа в этом случае будет ниже, чем при полном заполнении петли. [c.147]

Линейностью детектора определяется размер вводимой пробы. Необходимо помнить, что скорость потока через колонку, температура колонки и детектора, а также его конструкция влияют на точность количественного анализа. Погрешности при передаче электрического сигнала на выходное устройство (самописец), интегратор или [c.175]

Влияние наклона образца на точность количественного анализа было исследовано теоретически путем расчетов взаимодействия электронов с образцом методом Монте-Карло, которые ясно показали изменения распределения рентгеновского излучения и его интенсивности в зависимости от наклона образца [124, 152]. Пример влияния наклона приведен на рис. 7.10. Эксперименты с наклоненными образцами показали, что если образец и эталон расположены одинаково и угол наклона не является экстремальным (0<6О°), то при количественном анализе не возникает больших ошибок [153, 154]. [c.39]

Качественный или количественный анализ требуется Какая нужна точность количественного анализа [c.57]

Часто происходят отклонения от уравнения (6.5), но необходимо, чтобы они не влияли на точность количественного анализа, если их происхождение известно. Причины этих отклонений могут быть внешними (несовершенство спектрофотометра и кювет) и внутренними (взаимодействия в изучаемой системе). [c.235]

Вторая составляющая воспроизводимости почти целиком определяется надежностью используемого оборудования и тщательностью выполнения всех операций при анализе. При исправном п высококачественном насосе, точном приготовлении подвижной фазы воспроизводимость времени удерживания на данной колонке составляет около 37о. Воспроизводимость высот и площадей пиков (часто определяющая точность количественного анализа) сильно зависит от качества используемого дозатора и навыков аналитика. При последовательном вводе одинаковых по объему проб разброс высот (площадей) пиков относительно среднего может быть около 2°/о. [c.245]

Абсорбционная спектрофотометрия [7] основана на тех же заг конах поглощения, что и фотоколориметрические методы, однако в ней используется монохроматический свет с очень узким интервалом длин волн (1-2 нм). Это значительно увеличивает чувствительность и точность количественного анализа окрашенных растворов, поглощающих свет в видимой области света, а также бесцветных растворов, которые поглощают излучение в УФ- или ИК-области спектра. Метод охватывает области ультрафиолетовую (0,1-0,4 мкм), видимую (0,4- [c.181]

Наиболее ответственной операцией, определяющей точность количественного анализа, является дозирование в хроматографическую колонку газа, находящегося в равновесии с конденсированной фазой (жидкостью или твердым телом). Этот процесс во многом отличается от обычных способов введения в хроматограф газовых проб и требует специальной техники и приемов, необходимость использования которых диктуется свойствами гетерогенной системы газ — конденсированная фаза. [c.74]

С помощью количественного анализа решаются многообразные задачи. Именно методы количественного анализа подтвердили основные законы химии и способствовали развитию различных теорий химии. Возросшая точность количественного анализа позволила установить, что весьма часто твердые химические соединения не имеют точно фиксированного стехиометрического состава. [c.203]

От точности определения порога зависит точность количественного анализа индикаций и, в конечном итоге, отбраковка изделий. С одной стороны, слишком низкий порог (или слишком широкий диапазон яркостей) оставит на бинарном изображении все интересующие объекты, но оно будет сильно загрязнено малыми шу- [c.726]

При прочих одинаковых строго соблюдаемых условиях газожидкостного хроматографического разделения точности количественного анализа жирных кислот достигают введением эмпирических калибровочных коэффициентов, периодически проверяемых на искусственных смесях, близких по составу к анализируемой смеси [392, 393]. [c.172]

Влияние состава (матричные эффекты). В литературе имеется очень мало сообщений о влиянии матричных взаимодействий между компонентами самого анализируемого вещества на точность количественного анализа методом газовой хроматографии. [c.283]

Методы количественного анализа фракций нефти, нефтепродуктов и продуктов их превращений по ИК-спектрам основаны на использовании групповых полос поглощения, форма и интенсивность которых усредняется по данным для некоторого ряда индивидуальных соединений, относящихся к рассматриваемой группе. Точность количественного анализа ограничена в целом неизвестным значением погрешности, определяемым отличием средних коэффициентов поглощения от соответствующих коэффициентов поглощения реально присутствующих в смеси групп соединений. Поскольку количественный анализ ароматических углеводородов целесообразнее проводить по их электронным спектрам, ИК-спектры интенсивно используются для количественного определения алканов и циклоалканов, включая достаточно тонкие элементы структуры, например СНз-группы (изолированные, геминальные, в изоПропильных окончаниях цепей и др.), СНг-группы (в нормальных алканах, в изопреноидах, в пяти- и шестичленных циклах и др.), циклоалкановые структуры [222, 223]. В последние годы ИК-спектроскопия [c.139]

Эти уравнения показывают, что в обоих случаях количество вещества при фотометрии высокой щелью определяется с точностью до коэффициентов ср , ф ,г[1, зависящих от концентрации вещества в центре пятна (с, ) и стандартных отклонений гауссовых кривых (а ., а, ). Указанные величины не могут быть определены из опыта. Очевидно, что при равных с , т. е. при определении равных количеств вещества (и равенстве о , и о ), точность количественного анализа по этим методам будет максимальной. Однако по мере [c.272]

Более подробно вопросы точности количественного анализа многокомпонентных систем рассмотрены в ряде работ [225—226]. [c.157]

Дозирующая система, используемая с какой-либо колонкой, детектором и интегратором, непосредственно влияет на точность количественного анализа методом газовой хроматографии. Для каждого вида дозирующих систем, описанных в литературе (а они многочисленны), имеются положительные и отрицательные отзывы. [c.13]

Увеличение числа независимых измерений и усреднение их результатов является универсальным способом повышения точности количественного анализа и снижения предела обнаружения тогда, когда случайная ошибка больше систематической (см. 1.2). [c.54]

ПОВЫСИТЬ быстроту и точность количественного анализа системы в целом и особенно ее влагосодержания. [c.124]

Ниже приведены данные, показывающие повторность и точность количественного анализа (исходная концентрация пентана 43,13%). [c.164]

Точность количественного анализа составляла 5 отн.°/о для диапазона концентраций компонентов от 1 до 99 вес.%. Точность определения бутилацетата в водных слоях (0,1—0,5 вес.% бутилацетата) составляла 10 отн,% при определении с внутренним стандартом. [c.77]

Точность количественного анализа [c.279]

Методы количественного анализа фракций нефти, нефтепродуктов и продуктов их превращений по ИК-спектрам основаны на использовании групповых полос поглощения, форма и интенсивность которых усредняется по данным для некоторого ряда индивидуальных соединений, относящихся к рассматриваемой группе. Точность количественного анализа ограничена в целом неизвестным значением погрешности, определяемой отличием средних коэффициентов поглощения от соответствующих коэффициентов поглощения реально присутствующих в смеси групп соединений. ИК-спектры интенсивно используются для количественного определения алканов и циклоалканов, включая достаточно тонкие элементы структуры (2.14, 2.15]. [c.38]

Пробу вводят в петлю заданной вметшости при давлении, близком к атмосферному, с помощью микрошприца или пшрица. Затем поворотом крана петля сообщается с линией подачи растворителя от насоса и входом колонки, проба вымывается из петли и попадает в колонку. Проба может вводиться либо с полным заполнением петли, либо с сс частичным запо шением. Первый способ являстся предпочтительным при количественном анализе и позволяет получить наиболее воспроизводимые результаты анализа. Он требует для полного заполнения петли подачи в нее о ьема пробы, в 5-6 раз превьппающе-го вместимость петли. Это необходимо для полного вытеснения из петли растворителя пробой. Частичное заполнение петли удобнее, так как позволяет, не меняя петли, вводить произвольный объем пробы. Точность количественного анализа в этом случае будет ниже, чем при [c.195]

Кроме того, на воспроизводимость результатов сильно влияет количество вводимой пробы. Рис. 34 показывает воспризводимость системы и точность количественного анализа в зависимости от количества введенной пробы. В этом ряду измерений каждый из 12 анализов был проведен при различных концентрациях пробы, и определялись площади пиков. Для каждой новой концентрации пробы разделительный буфер в сосуде обновлялся. Статистическая обработка отчетливо показала, что при концентрации, которая превышает границу обнаружения от 20 до 50 раз, интегрирование пиков приводит к хорошим результатам. Воспроизводимость находится в пределах от 2 до 3%. Ошибка очень быстро возрастает до 7% при интегрировании вблизи границы обнаружения. В этом случае эффективность, а поэтому и возможности разделения соседних пиков улучшаются. Эффективность падает с увеличением коцентрации, и при перегрузке системы (при использовании пробы с концентрацией 100 мМ) значение Н составляет 140 мкм. [c.46]

При желашш повысить точность количественного анализа следует иметь в виду, что образец должен бьггь однородным и представительным с точностью не меньшей, чем желаемая точность анализа. В ходе очень точного анализа могут проявляться ошибки, связанные с испарением образца, а также с возможным взаимодействием его компонентов с влагой и кислородом воздуха. [c.475]

Полученные данные находятся в соответствии с литературными [9, 10, 11]. Область изменения концентраций компонентов в анализируемых образцах следующая толуол — 50—100% а-метил-стирол 0—50%, кумол 0—50%. Так как для достижения наибольшей точности количественного анализа необходимо, чтобы пропускание при дд аналитических частотах лежало в пределах 10—50%, то для анализа этой ш трехкомпонептной смеси нужно было применить различные разбавления циклогексаном или брать кюветы различной толщины. Мы остановились на первом. [c.45]

Таким образом, устранение всех иеречислеиных недостатков той части методики, которая относится к физическим методам, могло бы снособство-нать повышению точности количественного анализа фракций. [c.431]

Снесарев К. А. Общие принципы повышения точности количественного анализа. [Реферат]. Сообщ. о науч. работах членов Всес. хим. об-ва им. Менделеева, 1949, вып. 2, с. 1—2. 208 [c.15]

Точность количественного анализа в основном определяется формой зависимости между концентрацией и сигналом детектора. Чем ближе эта зависИ, юсть к линейной, тем точнее анализ. Линейность показаний детектора находится как тангенс угла наклона кривой зависи.чости сигнала детектора, построенной в логарифмической шкале. Идеальный случай — наклон равен 1,00. Однако на практике, линейность пламенно-ионизационного детектора равна 0,95—0,99. Линей- [c.39]