Удерживание хроматографическое

Прибор преобразует аналоговый сигнал хроматографического детектора в цифровую форму, фильтрует шум, следит за логической последовательностью событий, сопровождающих удерживание хроматографического пика, интегрирует входной сигнал, реконструирует нулевую линию, проводит коррекцию площадей пиков и печатает результаты. [c.224]

Как видно, в отличие от процедуры измерения I 1ср. уравнение (111.12)1 при расчете J не требуется предварительного нахождения мертвого времени (расстояния) и логарифмирования исправленных параметров удерживания хроматографических пиков. Тем не менее, несмотря на очевидную простоту экспериментального измерения, линейные индексы не получили пока еще столь широкого распространения, как индексы удерживания Ковача. [c.171]

Прибор состоит из стеклянной камеры, размеры которой должны соответствовать размерам используемой бумаги сверху камера плотно закрывается притертой стеклянной крышкой. Крышка имеет центральное отверстие диаметром около 1,5 см, закрытое массивной стеклянной палочкой или пробкой. В верхней части камеры находится лодочка с растворителем и приспособлением, обычно в виде стеклянной палочки, для удерживания хроматографической бумаги. С обеих сторон лодочки, параллельно и несколько выше ее краев имеются две стеклянные направляющие палочки для поддержания бумаги в таком положении, при котором она совершенно не будет касаться стенок камеры. Хроматографическая бумага представляет собой подходящую фильтровальную бумагу, нарезанную полосками достаточной длины и любой подходящей ширины — от 2,5 см до длины лодочки. Бумагу разрезают таким образом, чтобы подвижная фаза двигалась в направлении волокна бумаги. [c.98]

Первичными данными хроматографического анализа считают выходные сигналы хроматографа. В случае регистрации выходного сигнала в аналоговой форме на ленте регистратора в виде хроматографических пиков его нормируют по высоте и времени удерживания, а площади могут быть рассчитаны вручную или с помощью различных приспособлений. При регистрации выходного сигнала хроматографа в цифровой форме нормирование проводят по площади или высоте пика, по безразмерной величине, пропорциональной площади пика, и по времени удерживания хроматографических пиков. [c.374]

Было найдено, что в результате увеличения температуры колонки времена удерживания хроматографических зон увеличиваются [45, 48]. Однако в области температур 55—70 °С дальнейшее улучшение разделения фактически отсутствовало. [c.70]

Перед началом анализа исследуемой смеси на хроматографе надо включить тумблер Печать 9, тем самым подготавливая цифропечатающее устройство к работе. Далее, одновременно с вводом пробы в хроматограф нажать кнопку Пуск , при этом загорается сигнальная лампочка 6. В автоматическом режиме в момент выхода пика, когда наклон сигнала достигнет заданного значения чувствительности по наклону, начинается интегрирование и загорается лампочка 8, которая по окончании интегрирования пика гаснет. При этом площадь и время удерживания хроматографического пика выводятся на табло цифровых индикаторов 16 и одновременно печатается на бумажной ленте. Сброс результатов с цифрового табло происходит в положении максимума следующего пика. В ручном режиме интегрирование пика производится нажатием кнопки Интегрирование , которая работает только с включенной кнопкой Пуск . Момент начала и конца интегрирования определяется в этом случае по регистрирующему прибору хроматографа (самопишущему потенциометру). После выхода пика прекращают интегрирование, вторично нажимая кнопку Интегрирование . Так же как и в автоматическом режиме, в процессе интегрирования в ручном режиме горит лампочка 8. После завершения анализа исследуемой смеси нажать кнопку Пуск и лампочка 6 должна погаснуть. По окончании работы на интеграторе выключить сначала тумблер Печать , а затем тумблер Сеть . [c.220]

Поскольку выбранные для идентификации полиизопренов разных марок изомеры димера изопрена имеют близкие характеристики удерживания, хроматографическое разделение можно выполнить в изотермическом режиме колонки при 130°С. В этом случае продолжительность разделения сокращается втрое. [c.146]

Идентификацию (отождествление) хроматографируемых соединений проводят на основании сопоставления экспериментально измеренных значений величин удерживания (хроматографических констант) соединений для используемой НЖФ с известными табличными (литературными) данными. Совпадение величин удерживания неизвестного и известного (стандартного) соединений является аргументом, свидетельствующим в пользу идентичности обоих хроматографируемых соединений. Однако, как известно, совпадение величин удерживания является необходимым, но не достаточным условием надежного отождествления анализируемого вещества и стандарта. [c.38]

Анализ продуктов реакции осуществляли на колонке длиной 7 ж с неподвижной фазой дибутират триэтиленгликоля (8% на целите-545, фракция 52—60 меш). Продукты превращения идентифицировали, сравнивая относительные времена удерживания хроматографических пиков катализата с данными, полученными предварительно анализом эталонных углеводородных смесей в тех же условиях. [c.113]

При использовании системы on-line возможна простая и комплексная обработка данных расчет площадей и времен удерживания хроматографических пиков проведение количественного газохроматографического анализа смесей по специальным программам, хранящимся в памяти ЭВМ или переданным в нее непосредственно перед обработкой (градуировка, расчет концентраций методом внутренней нормализации и внутреннего стандарта, рас- [c.249]

В предыдущих разделах было показано, что объемы удерживания — хроматографически определяемые величины — могут быть связаны с известными термодинамическими зависимостями. [c.474]

Уравнение (4.78) может быть использовано для прогнозирования удерживания хроматографически не изученных соединений. На рис. 4.21 результаты таких расчетов для производных адамантана сопоставлены с экспериментальными данными. Погрешность полуколичественной оценки lg составляет в среднем около 0,3 [33]. С помощью уравнения (4.78) можно решить и обратную задачу определить концентрацию органического модификатора, необходимую для хроматографирования с заданным значением к. [c.123]

Для вычитания свободных кислот на пути газового потока, проходящего через колонку, устанавливают реакционную петлю (описанную в гл. 1, разд. II, Е). Эта петля [16] имеет длину около 15 см и содержит смесь окиси цинка (10% по весу) и насадки, используемой для хроматографического разделения свободных кислот (25% фазы ЬАС-2К-446 и 2% фосфорной кислоты на целите 545 с размером частиц 60/80 меш [17]). В такой петле количественно вычитались все карбоновые кислоты, за исключением тех, которые считаются пространственно затрудненными (а-алкилза-мещенные). Время удерживания хроматографических пиков про-странствено затрудненных кислот увеличивалось, значительно уменьшались высоты пиков и сильно расширялись их фронты. (По этим признакам можно определять а-замещение в неизвестных кислотах.) По хроматограммам, полученным с применением петли для вычитания и без нее, можно определять пики анализируемых кислот, а по разности площадей хроматографических пиков — количества кислот. Реакционная петля имеет ограниченный срок службы и ее нужно периодически проверять и заменять, если произошло ее насыщение. Петля с окисью цинка, используемая для количественного вычитания карбоновых кислот, не мешает [c.132]

Скорость химической реакции очень сильно зависит от строения реагирующих соединений, что может быть использовано для идентификации хроматографируемых соединений. Так Е. Гил-Ав и Дж. Герцберг-Минцли [20] предложили метод частичного вычитания , в котором для идентификации соединений использовали совместно как данные по объемам удерживания (хроматографическая характеристика), так и по скоростям химических реакций (кинетическая характеристика). В этой работе для идентификации изомеров диеновых соединений была применена колонка-реактор, заполненная сорбентом — реагентом с хлормалеиновым ангидридом. Идентификация изомеров была основана на различной реакционной способности изомеров тракс-изомер легко вступает в реакцию с хлормалеиновым ангидридом, а г цс-изомер реагирует значительно медленнее или вообще не реагирует. Поэтому относительная площадь трамс-изомера при увеличении продолжительности анализа (реакции) будет уменьшаться. Таким образом в этой работе были идентифицированы трамс-и г мс-изомеры 1,3-пентадиена 2, 4-гексадиена и других диеновых соединений. [c.13]

Хроматографические данные М. С. Вигдергауяа и В. И, Семнина. Значения Ву2 при 25° (газ-носитель — аргон) определены на основе индексов удерживания. Хроматографические данные, в.чятые из работ [64, 159, 169]. [c.66]

Более точное значение производной д11дТ для каждой температуры можно определить графически из кривой температурной зависимости вещества (1). Из найденных таким образом (расчетным или графическим способами) температурных зависимостей индексов для различных соединений видно, что разные классы веществ характеризуются неодинаковыми зависимостями индексов удерживания от температуры, что дает дополнительную информацию для качественного анализа. Например, возрастание индексов удерживания циклопарафинов и ароматических углеводородов на сквалане с ростом температуры существенно больше, чем для изоалканов. Анализ таких смесей при различных температурах позволяет обнаружить при известных обстоятельствах качественные различия в изменении удерживания хроматографических пиков. [c.235]

При качественной идентификации компонентов анализируемой смеси нередко применяются индивидуальные эталонные вещества или их смеси. Например, проводят разделение анализируемой и эталонной смесей в одинаковых условиях и сравнивают величины времени удерживания хроматографических пиков. Эта величины и служат основанием для идентификации. В ряде случаев в анализируемую смесь вводится вещество-эталон, наличие которого предполагается в смеси. Увеличение высоты пика соответствующего компонента указывает на его присутствие. Однд1ко, чтобы использовать этот метод идентификации, необходимо / иметь набор индивидуальных веществ, которым должны соответствовать пики, получаемые на хроматограмме. I [c.48]

Необходимым этапом анализа является обеспечение и контроль качества денных. Процедура контроля качества включае оценку правильности иденфикации путем проверки значений аналитическпх характеристик определяемых соединений и внутренних стандартов, добавляемых на разных стадиях анализа, времен удерживания хроматографических пиков и отношений площадей пиков, регистрируемых на разных каналах, а также общую оценку правильности результатов для исключения артефактов, определения эффективности экстракции и работы прибора путем анализа стандартов и проверки результатов совокупности ряда опытов, включая холостые опыты и искусственные смеси. [c.21]