Нитроанизолы восстановление

Анизидины. о-Анизидин получают из о-нитроанизола восстановлением чугунными стружками в растворе хлорида натрия [c.100]

Пример 2. Вычислить тепло реакции восстановления нитроанизола сернистым натрием и дисульфидом натрия. [c.474]

Решение. Тепло реакции восстановления нитроанизола сернистым натрием вычисляем по формуле (VII, II) [c.474]

При восстановлении о-нитроанизола оловом и соляной кислотой наряду с о-анизидином образуется немного 5-хлор-2-аминоанизола. [c.509]

Анизидин получают восстановлением о-нитроанизола железом и соляной кислотой или спиртовым раствором дисульфида натрия . [c.509]

Первый служит исходным материалом для о-анизидина, который помимо своего значения как диазосоставляющей красителей находит большое применение в промышленности фармацевтических продуктов (дня получения гваякола и его препаратов). Для красочной промышленности о-нитроанизол особенно важен как исходное нитросоединение в синтезе дианизидина (см. восстановление) л-нитрофенетол при восстановлении дает амин—и-фенетидин, [c.222]

С другой стороны, процесс восстановления р-нитротолуола, р-нитроанизола и р-нитрофенетола протекает гладко без образования галоидозамещенных продуктов. [c.407]

Амино-4-нитроанизол. Получают восстановлением 2,4-динитро-анизола [c.117]

Нитроанизол (1 моль) восстанавливают до гидразосоединения аналогично нитробензолу, восстанавливаемому до гидразобензола (стр. 54). Однако этот процесс лучше вести в среде сольвент-нафты при температуре 80—90 . Восстановленную массу разбавляют 100 мл воды и фильтруют окись цинка на фильтре промывают растворителем. Фильтрат разделяют в делительной воронке водный слой дважды экстрагируют небольшим количеством сольвент-нафты. [c.55]

Так, взаимодействием 2,4-динитрохлорбензола с метанолом в щелочной среде при 50-60°С получают 2,4-динитроанизол и последующим восстановлением полисульфидами Na - 2-амино-4-нитроанизол (азоамин алый К) [613]. [c.200]

A. Е. Порай-Кошиц и Д. 3. Завельский предложили метод восстановления нитроанизолов и нитрофенетолов сернистыми щелочами в анизидины и фенетидины. Крупные исследования в области химии бензидина провели В. А. Измаильский и [c.9]

Рис. 87. График работы редуктора периодического действия для восстановления о-нитроанизола

Три наиболее употребительных основания этого ряда — бензидин, толидин и дианизидин, полученные впервые русскими учеными — Н. Н. Зининым В. М. Петриевым и И. И. Ка-нонниковым готовятся соответственно из нитробензола, о-нитротолуола и о-нитроанизола восстановлением обычно цинком) в среде раствора едкого натра. Процесс проводят в две стадии с образованием в качестве конечного продукта соответственно гидразобензола, о-гидразотолуола, о-гидразоанизола. Эти последние перегруппировываются в среде минеральной кислоты с образованием вышеназванных диаминов. Тем же приемом получается и ж-дисульфокислота бензидина из л -сульфокислоты нитробензола, а также и другие замещенные бензидина из соответствующих нитропроизводных бензола. [c.304]

Анизидин ОСНз о-Нитроанизол Восстановление чугунными стружками Производство некоторых азокрасителей полупродукт для получения лекарственного вещества гваякола [c.528]

Тенло реакции восстановления нитроанизола дисульфидом натрия вычк-с.пяем 110 формуле (VII, 13) [c.474]

Диаминоанизол используется при крашении меха и получается восстановлением 2-амино-5-нитроанизола (азоамина розового О). Получите это вещество. [c.188]

Анизидины. — Восстановлением соответствующих нитроанизолов (т. пл. о-нитроанизола 9°С, п-нитроанизола 54°С) получают анизидины — о- и п-метоксипроизводные анилина. Нитроанизолы. готовят нитрованием анизола или действием раствора едкого кали в ме тиловом спирте на нитрохлорбензолы, а также метилированием натржу вых солей нитрофенолов диметилсульфатом в кипящем толуоле. [c.243]

В каких условиях следует проводить восстановление о-нитроанизола, чтобы получить из него а) о-анизидин б) 2-метокснфенилгидроксиламин в) 1,2-бис (о-метокскфенил) гидразин [c.212]

В пром-сти О-А. и п-А. получают метоксилированием соотв. о- и и-нитрохлорбензолов с послед, восстановлением образующихся нитроанизолов полисульфидом Na или NaHS при 135 °С и 0,2 МПа, а также под действием Н в присут. никелевых кат. (и-А.). jk-A. синтезируют ацетили-рованием л(-аминофенола с послед, метилированием в щелочной среде и омьшением НС1. п-А. применяют в произ-ве азотолов, азоаминов, дисперсных и катионных красителей, капрозолей, акрихина, как реагент, образующий с сахарами и их производными окрашенные соед. при хроматографировании на бумаге. о-А. используют для получения гваякола, азотола, прямых, кислотных и жирорастворимых красителей. [c.164]

Впервые 4,4 -азоксифенетол был получен действием этилата натрия на 4-нитрофенетол или 4-нитроанизол [1]. При этом получался продукт реакции, сильно загрязненный смолистыми примесями, что крайне затрудняло его очистку. Для ао.яучения азоксифенетола рекомендуется электролитическое восстановление 4-нитрофенетола [2]. Чистый 4,4 -азоксифене-тол с выходом около 50% от теоретич. был также получен из [c.8]

Для технически наиболее важных процессов восстановления трех нитросоединений нитробензола, о-нитротолуола и о-нитроанизола СбН4(0СНд)ЫО2 техника восстановления по цинковому методу и для нитробензола по железному изучена ). Ввиду того что исходные материалы жидки при обыкновенной уже температуре, щелочь же применяется в водном растворе, в котором нерастворимы ни исходные нитросоединения, ни образуемые твердые продукты, а металл —восстановитель и продукты его окисления образуют осадок, необходимо применять очень энергичное размешивание для того, чтобы все нужные для реакции вещества могли достаточно совершенно приходить в соприкосновение друг с другом. Практикуется иногда прием введения в реакционную сферу органического растворителя, индиферентного к участвующим в процессе веществам (спирт, бензол, толуол, ксилол, сольвентнафта, жидкие полихлориды бензола, нефтяные погоны) для того, чтобы сделать реакционную смесь более подвижной и перевести в раствор продукты реакции [азокси- и азо- и особенно гидразосоединения. При методе с цинком однако можно обойтись и без растворителя при восстановлении с железом приходится к нему прибегать. [c.142]

Значение разницы в концентрациях щелочной жидкости особенно проявляется при восстановлении о-нитротолуола и о-нитроанизола, возможно в связи с вышеотмеченным понижающим влиянием со стороны в орто-положении к N63 стоящей СНз- (соотв. ОСН3-) группы на скорость образования азоксисоединения из первичных продуктов восстановления. [c.142]

Увеличение щелочности среды в ходе реакции приводит к тому, что лишь некоторые нитросоединения могут быть успешно восстановлены с помощью сульфида натрия. Повышенная щелочность среды благоприятствует образованию азоксисоединений, что понижает выход целевого аминопродукта и ухудшает его качество. Особенно сильно вредное действие щелочи сказывается при частичном восстановлении полинитросоединений. Поэтому сульфид натрия применяют главным образом для восстановления мононитросоединений (восстановление —/г-нитроанилина до /г-фени-лендиамина, -нитроанизола до п-анизидина и т. п.) и нитроазосоединений. [c.114]

Природа восстановителя существенно сказывается на процессе. Так, восстанавливая нитробензол и о-нитроанизол чугунной стружкой в среде электролита, получают анилин и о-анизидин, цинком в щелочной среде — гидразосоединения. JИ-Динитpoбeнзoл до ж-фенилендиамина восстанавливают чугунной стружкой в среде электролита, а частичное восстановление его до ж-нитроанилина ведут гидросульфидом натрия. [c.42]

B. Л. 11ЛЯКИДИН, 1 . Н. 1 оловинз, К. Н. Белоногов, С. Т. Рашевская и др., 1с.,[учили о-анизидин из о-нитроанизола с выходом 97% от теории восстанов.те нием последнего водородом в жидкой фазе при 70 90 X с применением катализатора. В. М. Сыса синтезировал о-анизидин восстановлением о-нитроанизола в паровой фазе. Выход снизился до 44—45% за счет образования о-аминофенола. [c.209]

На стадии щелочного восстановления о-нитроанизола цинком возможны аварии. А. А. Грибов показал, что причиной взрывов на этой стадии является накапливание в реакционной массе азоксисоединений и исходных нитропродуктов в присутствии непрореагировавшей цинковой пыли. В данных условиях нозможна цепная реакция разложения азоксисоединения, приводящая к взрыву реакционной массы. Для предупреждения аварий необходимо применять высокоактивную цинковую пыль, зысококачественный о-нитроанизол (не содержащий смолистых примесей) и не допускать накапливания в реакторе непрореагировавшей цинковой пыли. [c.231]

Анизидин получается с выходом 90—94% от теории при вое становлении о-нитроанизола чугунной стружкой. Затруднения возникают при выделении полученного продукта из реакционной массы. При экстрагировании о-анизидина хлорбензолом раствор с трудом отстаивается от суспензии шлама, а потерн растворителя достигают 20%. Экстрагирование бензолом протекает лучше, но потери бензола все же велики (—14%). Прн вакуум-дистилляции о-анизидина из реакционной массы возникают трудности при конструировании перегонного куба, в ко тором к концу отгонки остается сухой шлам. Все эти трудности отпадают при восстановлении о-нитроанизола сернистым натрием или гидросульфидом натрия. Поэтому данный метод при меняется в производстве, несмотря на снижение выхода до 86—87%. Этим же методом получают п-анизидин, о- и п-фе-нетидины, аминосалициловые кислоты (из нитpo aлицилoвы, кислот), ж-нитроанилин (из ж-динитробензола), аминофенолы (из нитрофенолов), хлораминофенолы (из хлорнитрофенолов . пикраминовую кислоту, 4-нитро-2-аминофенол и др. [c.254]

Впервые процесс восстановления о- и п-нитроанизолов и о- и ге-нитрофенетидинов сернистым натрием был изучен Д. В. За-вельским, И. А, Фоменко и Л. Г. Кролиным . На примере по лучения п-анизидина они выяснили влияние концентрации раствора ЫзгЗ, избытка сернистого иатрия и температуры на выход [c.254]

В качестве примера рассмотрим график работы реактора периодического действия для восстановления о-нитроанизола цинковой пылью в гидразоанизол (производство диэнизидина, стр. 230). [c.297]

В / период (рис. 87) происходит заполнение аппарата о-ни-троанизолом с использованием 20% его полного объема. Затем этот аппарат работает как теплообменник II период), причем из-за малого заполнения поверхность теплопередачи используется всего на 50%. В следующем III периоде происходит восстановление о-нитроанизола в азоксианизол при постепенной загрузке небольших порций цинковой пыли в растворе NaOH. К концу периода объем аппарата запотнен на 35%. Далее, в IV периоде реакционная масса разбавляется водой и нагревается. В V периоде проходит восстановление азоксианизола в гидразоанизол, причем степень заполнения аппарата достигает [c.297]

Периодический метод производства, кроме перечисленных зыше недостатков, имеет ряд преимуществ, которые нельзя не учитывать при разработке технологии малотоннажных производств. Исходные вещества в условиях периодического процесса, как ул<е говорилось, отделены от продуктов реакции сямым непреодолимым барьером—временем. В начале восстановленйя (III фаза) о-нитроанизол вообще не соприкасается с продук-гами реакции, которые появляются позднее. Каждая после- [c.299]

Промышленный синтез ароматических нитросоединений и аминов (1954) -- [ c.9 , c.49 , c.208 , c.209 , c.214 , c.215 , c.230 , c.231 , c.254 , c.255 , c.297 , c.308 ]

Химия и технология ароматических соединений в задачах и упражнениях Издание 2 (1984) -- [ c.306 ]

Промышленный синтез ароматических нитросоединений и аминов (1964) -- [ c.9 , c.49 , c.208 , c.209 , c.214 , c.215 , c.230 , c.231 , c.254 , c.255 , c.297 , c.308 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология