Детекторы с инертными газами

В импульсном каталитическом микрореакторе (рис. 123) [15] через систему пропускают с постоянной скоростью газ-носитель (инертный газ или один из реагентов). В газ-носитель до реактора вводят реагент. Из реактора газ-носитель поступает в термостатированную колонку газового хроматографа и затем в детектор. Метод позволяет за короткий срок оценить относительную активность и селективность большого числа катализаторов при различных температурах. [c.291]

Фотоионизационный детектор обладает высокой пороговой чувствительностью 10 "—10 моль/с. В основе его действия лежит газовый разряд постоянного тока в потоке инертного газа. В разряде образуются метастабильные атомы газа, например аргона. При отдаче избыточной энергии возникает поток фотонов, на пути которого размещается ионизационная камера с двумя коллекторными электродами. Происходящий в камере процесс можно описать схемой [c.44]

Чувствительность ионизационных детекторов, применяемых в сочетании с транспортными устройствами в жидкостной хроматографии, зависит от большого числа параметров объема раствора, попадающего на единицу длины транспортирующей системы, температуры реактора, расхода элюента и инертного газа, подаваемого в реактор, присутствия паров воды, стабильности скорости газового потока и т. д. Кроме того, следует иметь в виду, что площадь пика,, выписываемого самописцем детектора, работающего с транспортирующими системами, прямо пропорциональна скорости движения элюента через слой сорбента в колонке. Объясняется это тем, чта при постоянной скорости движения транспортной системы количество вещества, остающегося на ленте, зависит от скорости вытекания раствора из колонки. Напри.мер, при увеличении скорости про- [c.95]

Недостатки пламенно-ионизационного детектора применим только для анализа горючих веществ не чувствителен к воде, муравьиной кислоте, воздуху, инертным газам, а также к газам и парам С5. С05, Н З, ЗО , N0, N0,, N 0, МН , СО, СО , [c.249]

Захватив пробу анализируемой смеси в виде пара или газа, которая вводится в колонку через резиновую мембрану узла ввода пробы, газ-носитель направляется в хроматографическую колонку 11. Колонка и детектор термостатируются воздушным или водяным термостатом 12. Компоненты анализируемой смеси, перемещаясь по колонке с потоком инертного газа-носителя, в соответствии с коэффициен- [c.226]

Другой широко распространенной группой детекторов, применяющихся во многих марках газовых хроматографов, являются детекторы, действие которых основано на измерении тока, з/ юат проходящего через ионизированный газ между двумя электродами. К этой группе относятся детекторы, в которых ионизация молекул может осуществляться под действием электрического разряда в вакууме либо в пламени при наличии электрического поля или под действием радиоактивного излучения. Наиболее распространен пламенно-ионизационный детектор. Работа его основана на том, что пламя чистого водорода почти не содержит ионов и поэтому обладает очень малой электропроводностью (фоновый ток порядка Ю А). При наличии газов или паров анализируемых веществ (за исключением СО, СО2, OS, Sj, H.jS, О2, Н2О, инертных газов) происходит ионизация пламени, возникают ионы и радикалы, электропроводность пламени резко возрастает (ток порядка 10- А), что и служит индикатором на присутствие в газе-носителе анализируемых веществ. Схема одного из пламенно-ионизационных детекторов приведена на рис. 38. Элюат смешивают с водородом и подают в сопло горелки, куда поступает очищенный воздух. Горение [c.93]

В настоящее время созданы автоматические анализаторы для определения нескольких элементов. На рис. 9.1 показана схема элементного анализатора для определения азота, углерода и водорода из навески вещества массой 1—3 мг. Анализируемое вещество вводят в зону сжигания 1, образовавшиеся продукты проходят через зону восстановления 2 и смеситель 3 в пробоотборник 4. СО2 и Н2О улавливаются в ловушках 5. Детектор 6 показывает содержание элементов в пробе. Необходимый для сжигания кислород и инертный газ подаются через трубки 7, причем их предварительно осушают. [c.211]

Очень слабая реакция ДИП на воду и отсутствие чувствительности к неорганическим соединениям, инертным газам н водороду делают его незаменимым при анализах примесей органических веществ в воздухе промышленных предприятий и атмосфере, сточных и природных водах, а также в биологических водных системах. Однако примесь паров воды в га.зах, питающих детектор, снижает чувствительность ДИП -к органическим веществам. Согласно имеющимся данным [161 изменение содер ания воды в пределах (1,6 0.6) 10" % вызывает изменение чувствительности ДИП в пределах 1 %. Считается, что такой эффект связан с уменьшением температуры пламени вследствие увеличения теп- [c.60]

Чем длиннее путь луча в световоде, тем выше чувствительность прибора с другой стороны, для предотвращения размывания хроматографической полосы желательно, чтобы мертвый объем световода был минимальным и не превышал объема газа-носителя, отвечающего полуширине самого узкого пика на хроматограмме, Vo,Б i68]. Если объем кюветы-световода оказывается большим, необходимо продувать через нее вспомогательный инертный газ, что приводит к повышению предела обнаружения ИК-детектора. Напротив, если объем световода оказывается меньше Уо,в. в кювету поступает только доля хроматографической зоны и предел обнаружения также повышается. Поэтому экспериментально подбирают такие условия работы хроматографической колонки (включая и режим программирования температуры), чтобы Уо,Б каждого пика были равны или слегка превышали объем кюветы-световода, колеблющийся в пределах от 50 до 300 мкл. [c.209]

Компоненты, подлежащие разделению с помощью газожидкостной хроматографии (ГЖХ), пропускаются через колонку с помощью инертного газа, называемого газом-носителем. Анализируемая смесь распределяется между газом-носителем и нелетучим растворителем неподвижная фаза), нанесенным на инертное твердое вещество определенного гранулометрического состава твердый носитель). Растворитель избирательно задерживает отдельные компоненты образца в соответствии с их коэффициентом распределения, пока они не дадут отдельные полосы в газе-носителе. С газовым потоком такие полосы компонентов покидают колонку и регистрируются детектором в зависимости от времени. [c.15]

Газовая хроматография основана на пропускании газа или смеси паров через колонку с помощью инертного газа-носителя, например гелия. Колонку наполняют самыми разнообразными адсорбентами, начиная от толченого кирпича и кончая специально обработанными кремнеземом или оксидом алюминия. По мере продвижения газа-носителя через колонку он переносит с собой с различными скоростями компоненты разделяемой смеси. Детектор, основанный на измерении теплопроводности, инфракрасного спектра (см. следующий раздел), плотности пара или других свойств, последовательно реагирует на прохождение через колонку различных компонентов смеси. На рис. 2.7 изображена типичная запись показаний детектора для смеси, состоящей из четырех компонентов. [c.24]

Метод определения коэффициентов активности путем экстракции растворов инертным газом не требует ни предварительной калибровки хроматографических детекторов, ни трудоемкой подготовки аппаратуры. В упомянутых работах он характеризуется как наиболее точный и привлекательный благодаря своей простоте, надежности и возможности распространения на летучие растворители. [c.263]

Испарившись в потоке газа-носителя, образец находится в условиях, близких к условиям вакуумной перегонки. Сильным разведением в инертном газе достигается его эффективная защита от дальнейшего повреждения. Выбор газа-носителя определяется используемым детектором (см. ниже), а также и другими факторами, которые следует принимать во внимание. Газ-носитель переносит испарившийся образец в ячейку прибора, где происходит разделение, зависящее от различных физических и химических параметров, обсуждаемых ниже. [c.297]

Принципиальная конструкция детектора приведена на рис. П.29.1 Детектор представляет собой комбинацию обычного ДПИ с генератором аэрозоля соли щелочного металла. Генератор аэрозоля состоит из трех частей термостатируемой камеры 21 для испарения соЛи щелочного металла из резервуара 22 в потоке инертного- газа 16, необходимого для транспортирования паров соли в пламя детектора охла) даемой с помощью водяного холодильника 20 зоны для превращения паров соли в [c.178]

Гелий-ионизационный детектор был разработан в 1950-е годы. Принцип действия ГИД основан на том, что ионизация инертного газа увеличивается, если при постоянном уровне облучения в него добавляют посторонний газ. Точный механизм этого явления не вполне ясен, хотя за последние годы в этом направлении достигнут некоторый прогресс. [c.92]

В одном из вариантов обсуждаемого метода пробу анализируемого газа в токе инертного газа-носителя направляют через реактор, заполненный карбидом или гидридом металла, в сравнительную ячейку хроматографического детектора [121 ]. [c.299]

Концентрирование воды проводили при 10 °С в трубке размером 5X0,3 см, заполненной инертным твердым носителем с 30% полиэтиленгликоля 400. Десорбцию влаги осуществляли нагреванием до 90 °С в токе инертного газа. Выделившуюся воду далее пропускали через кварцевый трубчатый реактор, содержащий три слоя графита (при 1000 °С) и два слоя оксида меди (при 550 °С). Количество образовавшегося СО, зарегистрированное детектором по теплопроводности, эквивалентно количеству воды, первоначально присутствовавшей в анализируемой пробе. Такой метод позволяет определять содержание влаги в диапазоне концентраций 0,0008 — 0,3% (об.). Для одной из проб со средним содержанием воды 0,172% относительное стандартное отклонение составляло 0,023% (отн.). [c.305]

Чаще других селективных детектирующих устройств при изучении ГАС применяются, по-видимому, микрокулонометрические детекторы (1У1КД), основанные на титровании элюируемых веществ или продуктов их деструкции. Так, ]У[КД с прямым титрованием ионами Ag+ использован. при анализе состава меркаптанов, содержащихся в бензине [294]. Распределение индивидуальных меркаптанов, сульфидов, тиофенов в нефтяных дистиллятах исследовалось путем непрерывного сожжения элюата в токе инертного газа-носителя и микрокулонометрического титрования образующейся ЗОа иодом [295, 296]. При изучении состава азотистых компонентов фракции 200—400°С элюа.ты каталитически восстанавливались, и генерирующийся аммиак также определялся с помощью МКД 140]. [c.35]

В разд. 12.2.2 уже упоминался способ подавления взрыва угольной пылевзвеси при помощи инертного порошка. Такой способ редко используется в промышленном производстве. Однако применение инертных газов может оказаться полезным для подавления взрывов в технологическом оборудовании, но, очевидно, не внутри рабочих помещений. Чистый азот не содержит нежелательных примесей, но достаточно дорог. Инертный газ, производимый промышленным способом, намного дешевле, и хотя каминные газы еще более дешевы, они значительно загрязнены и содержат влагу. Однако все инертные газы несут опасность удушья для операторов, особенно во время эксплуатационных работ или при осуществлении блокировки. На практике для подавления используют аппаратуру, соответствующий преобразователь которой благодаря срабатыванию детектора повышения давления или детектора инфракрасного излучения активизирует систему, мгновенно выпускающую инертный газ, такой, как СО2, или другой флегматизатор, причем в ту часть [c.268]

Основным прибором в газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) является колонка — металлическая или стеклянная трубка диаметром несколько миллиметров и длиной несколько метров. Колонка заполнена пористым материалом, пропитанным жидкостью (жидкой фазой). Исследуемое вещество в газообразном или в жидком состоянии вводят в доток инертного газа-носителя, обычно азота, гелия или водорода, и пропускают через колонку, нагретую до определенной температуры. Компоненты анализируемой смеси обладают различной растворимостью в жидкой фазе и поэтому выходят с другого конца трубки неодновременно. Многократно адсорбируясь и десорбируясь с поверхности носителя, они находятся в колонке строго определенное для каждого из них время. Этот период называют временем удерживания, и его регистрируют специальным детектором. [c.84]

Одним из наиболее эффективных и распространенных видов является, газожидкостная хроматография (ГЖХ). В качестве неподвижной фазы выступает твердый сорбент с развитой поверхностью о нанесенной на него жидкой фазой, а подвижную фазу представляет инертный газ (гелий, азот, водород). При перемещении испаренной смеси веществ потоком инертного газа в,цоль слоя сорбента соединения различной приро.цы перемещаются с различными скоростями, зависящими от сил их взаимодействия с по.цвижной и неподаижной фазами. При достаточной длине слоя сорбента это приводит к образованию в подвижной фазе отдельных зон каждого компонента. Наличие или отсутствие вещества на выходе из колонки, заполненной твердым носите-лем, пропитанным термостабильной нелетучей жидкостью (неподвижная фаза), фиксируется детектором и регистрируется на самопишущем приборе в виде пиков. [c.43]

Хроматограммы, полученные при помощи дифференциальных и интегральных детекторов, приведены на рис. 16. Нулевая линия 00 (рис. 16, а) соответствует выходу из колонки чистого газа-носителя пик 1 — выходу несорбирующегося компонента (воздух, инертный газ и т. д.) пик 2 —выходу из колонки одного из определяемых компонентов (или смеси нескольких неразделенных компонентов). Ширину полосы на слое сорбента обозна- [c.40]

При прохождении газового потока через трубку, наполненную например, зернами активированного угля, по ее длине произойдет распределение адсорбированных компонентов. Те из них, которые адсорбируются сильнее, займут определенные полосы в начале трубки, а адсорбируемые слабее расположатся дальше. На выходе первым появится компонент, который адсорбируется слабее остальных. Ехли насытить трубку смесью адсорбирующихся компонентов, а затем продуть ее инертным газом, то в результате различий в адсорбции начнется разделение компонентов, а обогащенные ими полосы будут передвигаться вдоль трубки с различными скоростями. При этом на выходе детектор в зависимости от времени зафиксирует пики, отвечающие отдельным компонентам, т. е. будет получена хроматограмма. На рис. Х.б показана такая хроматограмма для смеси углеводородов. Видно, что почти все компоненты разде,ггились около каждого пика отмечен отвечающий ему компонент. Количества компонентов определяются либо по высоте пика, либо по площади, лежащей под ним. [c.226]

При газожидкостной хроматографии образец вводят в установку, откуда вещества в виде паров выносятся инертным газом (азот, гелий, аргон) и проходят через стационарную жидкую фазу, нанесенную на твердый носитель (кизельгур, цеолит). Распределение происходит между жидкой и газовой фазами, и компоненты смеси передвигаются только за счет движения газовой фазы. Прн постоянных условиях опыта (давление, температура, носитель, стационарная фаза, скорость потока) время от момента введеиия образца до выхода вещества из колонки, называемое временем удерживания, является характерным для каждого индивидуального вещества. Мерой количества вышедшего соединения служит площадь пика на хроматограмме, которая на современных хроматографах записывается автоматически. В качестве детектора для определения количества выходящего газа применяются приборы, измеряющие теплопроводность смесей элюата и газа-носителя. [c.43]

Простые эфиры, особенно циклического строения, легко окисляются воздухом с образованием пероксидов. Присутствие последних крайне нежелательно, так как они разрушают сорбенты с привитой фазой и полимерные сорбенты, а также окисляют лабильные компоненты анализируемых смесей и поглощают в УФ-области. Наиболее часто из растворителей этого класса применяют тетрагидрофуран, обычно стабилизированный гидрохиноном. Перед перегонкой проверяют наличие пероксидов в тетрагидрофуране. К 1 мл растворителя прибавляют 1 мл. 10%-ного раствора К1 или Nal в ледяной уксусной кислоте. При низкой концентрации пероксида раствор окрашивается в желтый цвет, а при высокой — в коричневый. При заметном содержании пероксидов во избежание взрыва при перегонке их удаляют кипячением с 0,5% U2 I2 в течение 30 мин. Тетрагидрофуран после удаления пероксида хранят над твердым КОН (10—15% об.] в плотно закрытой бутыли из темного стекла в атмосфере инертного газа и перегоняют непосредственно перед, применением. Чистота полученного растворителя вполне достаточна дпя проведения эксклюзионной хроматографии на полужестких полистироль-ных гелях при детектировании рефрактометром. В других вариантах, особенно при работе с УФ-детектором, может потребоваться дополнительная адсорбционная очистка. [c.133]

УДАРНЫХ ТРУБ МЕТОД, метод изучег ия кинетики хим., физ.-хим. и молекулярных физ. процессов в газовых смесях и на пов-сти раздела фаз с помощью ударных волн. Ударная труба обычно имеет диаметр от неск. сантиметров до 0,5 м и длину неск. метров (реже используют трубы переменного диаметра). Она состоит из секции (камеры) высокого давления (>10 Па) и более длинной секции низкого давления Ы 10 Па), к-рьге разделены диафрагмой. Первая секция заполняется т. наз. толкающим газом (обычно Н2 или Не), а вторая - исследуемым газом, к-рый часто разбавляют аргоном или др. инертным газом. В конце секции низкого давления (зона наблюдения) снаружи или внутри трубы находятся подходящие детекторы или датчики, позволяющие фиксировать процессы в исследуемом газе с помощью скоростной фотографии, спектральными методами, по изменению давления, электропроводности и т.д. При изучении гетерог. процессов на пов-сти твердого тела последнее закрепляют внутри трубы. [c.31]

В качестве газов-носителей используются инертные газы (гелий, аргон), а также азот, диоксид углерода и водород. Выбор газа-носителя отчасти определяется детектором. Газ иногда пропускают через молекулярные сита для удаления следов воды. Поток газа обеспечивается избыточным давлением газового баллона, поэтому можно работать без насоса. Чтобы получать восцроизводимые результаты измерений поток носителя следует подцерживать неизменным. [c.248]

Газовая хроматография представляет собой метод разделения, а также качественного и количественного определения летучих веществ. Пробу, вводимую в газовый хроматограф, переводят в летучее состояние (если она уже не находилась в нем) и вводят в поток инертного газа (газа-носителя), текущего с постоянной скоростью через трубку с насадкой (колонку). Наиболее часто (газожидкостная хроматографйя) насадка представляет собой твердый носитель с частицами примерно одинакового размера, покрытый слоем неподвижной жидкой фазы. Компоненты пробы распределяются между газовой и жидкой фазами и движутся в колонке с разными скоростями, главным образом за счет того, что они имеют разные значения коэффициента распределения. По выходе компонентов из колонки они попадают в детектор, сигнал которого регистрируется самописцем. Компоненты, которые не разделяются на данной колонке, часто удается разделить на другой колонке с другой жидкой фазой. Насадка может представлять собой и твердый адсорбент (газоадсорбционная хроматография) без жидкой фазы. [c.419]

В качестве газа-носителя. следует выбирать инертный газ наиболеее подходящим для пламенно-ионизационного метода определения, чаще других применяемого в фармацевтическом анализе, является азот. Для этих целей пригоден также гелий и его следовало бы предпочесть при работе с детектором по теплопроводности, по.скольку гелий обладает высокой тепло- [c.107]

Принцип работы ионизационного детектора первого типа состоит в том, что при давлении 0,02—0,1 мм рт. ст. ионизация инертных газов, например гелия, затруднена, тогда как другие газы ионизируются значительно легче. Поэтому при наложении напряжения, меньшего, чем ионизационный потенциал гелия, ионизация будет возникать лищь в присутствии каких-либо газов или паров. В качестве разрядной трубки применяют неоновую лампу, причем для обеспечения требуемого вакуума в детектор подают только часть выходящих из колонки газов. [c.176]

В последнее время предложен метод вакантохроматографии. Принцип метода состоит в том, что в поток непрерывно пропускаемой через колонку газовой смеси дозируется небольшой объем инертного газа в виде кратковременного импульса. Вначале по всей длине колонки устанавливается сорбционное равновесие между компонентами пропускаемой пробы сорбентом. При введении инертного газа равновесие нарушается, и эти нарушения (вакансии) движутся по колонке аналогично тому, как движутся зоны повышенной концентрации при проявительной хроматографии. Детектор регистрирует концентрационные вакансии так же, как в проявйтельном методе он отмечает концентрационные пики. [c.149]

При иопользавании пламенно-ионизационного детектора в качестве газа-носителя применяют гелий и азот. К этим газам, как и к 0 , Н23, инертным газам, ШГд, СО, СО2, Н2О и некоторым другим (инертным в атмо )ере пламени водорода) пламенно-ионизационный детектор нечувствителен. Этот детектор в основном используют при проведении анализа органических соединений. [c.63]

В аналитической химии брома применяют газовую и газожидкостную хроматографию. В первой из них пользуются твердыми сорбентами, во второй — нелетучим, так называемым неподвиж-пым, растворителем, нанесенным на поверхность зерен неактивного носителя, заполняющего колонку. Анализируемую смесь в количестве нескольких микролитров вводят через самоуплотняющуюся диафрагму в обогреваемый испаритель, и образовавшиеся пары переносятся потоком инертного газа-носителя (Аг, Не, Hj, Ng) в верхнюю часть колонки с сорбентом. Перемещаясь по высоте слоя, смесь делится па компоненты, которые попадают в детектор, преобразующий изменения концентрации в потоке в электрические сигналы, регистрируемые самопишущим потенциометром. Узлы хроматографа, соприкасающиеся с анализируемой смесью в случае непосредственного определения галогенов или их водородных соединений, должны быть изготовлены из коррозионноустойчивого материала, чаще всего из стекла. Это требование отпадает, если анализ ведут методами реакционной хроматографии, сочетающими химическое превращение этих компонентов реакционной смеси с хроматографическим разделением полученных менее активных продуктов. Органические бромпроизводные обычно определяют непосредственно в типовой хроматографической аппаратуре, но иногда они подвергаются химическим изменениям до или после разделения на колонке. [c.141]

Соль щелочного металла испаряется в термостатируемой камере 2I, температура которой с помощью терморегулятора поддерживается с точностью 0,1 °С. Температура нагрева соли около 500 °С. Образовавшийся пар потоком инертного газа выносится в охлаждаемую часть конденсатора и под действием поля с большим температурным градиентом охлаждается, переходит в состояние перенасыщения и затем в аэрозоль. Монодисперсность аэрозоля достигается путем разбавления его большим потоком инертного газа. Детектор может работать более 2000 ч без замены резервуара с солью при постоянстве чувствительности и величины фонового тока. Количество sBr в резервуаре 22 около 1 г. Перед установкой в генератор соль нагревается в течение 20—30 ч при 400 °С для удаления летучих загрязнений, увеличивающих уровень шумов и дрейф детектора. [c.179]

Если при включепин тока питания нитей детектора через него не пропускать инертный газ, то весьма вероятно, что нити детектора будут разрушены н прибор выведен из строя. [c.86]

ПД — это газоразрядный детектор, создающий сигнал, амплитуда которого пропорциональна энергии рентгеновского кванта. Детектор представляет собою цилиндрический конденсатор с нитью в качестве анода, заполненный инертным газом (обычно аргон-метановой смесью). Работа СД основана на возбуждении рентгеновскими квантами в люминофорах кратковременных световых вспыщек (сцинтилляций), которые регистрируются фотоэлектронными умножителями. [c.255]

Наиболее целесообразно измерять газовый объем системы, используя инертные газы. Для того чтобы пламенно-ионизационный детектор фиксировал время удерживания инертного газа, необходимо создать определенный фон паров неподвижной фазы или сорбата, на котором время удерживания инертного газа наблюдают по вершине отрицательного пика на фоне паров органического вещества. Удобнее всего создать условия, при которых фон паров неподвижной фазы отмечается детектором. Для этого необходимо использовать максимальную чувствительность системы и, если даже при этих условиях пары неподвижной фазы не фиксируются, следует повышать температуру колонки до тех пор, пока детектор не отреагирует на фон паров. Можно для определения времени выхода несорбирующегося газа ввести в колонку большую пробу медленно выходящего из нее органического соединения и на фоне размытого пика этого вещества наблюдать отрицательный пик инертного газа. Необходимо учитывать, что время удерживания несорбирующегося газа сравнительно мало зависит от температуры колонки и поэтому эту величину можно экстраполировать от более высоких температур к низким. [c.59]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология