Пламенная фотометрия чувствительность

Метод пламенной фотометрии применяется (для открытия и определения химических элементов) в двух вариантах эмиссионная пламенная фотометрия (пламенно-эмиссионный анализ) и абсорбционная пламенная фотометрия (пламенно-абсорбционный, атомно-абсорбционный анализ). Чувствительность метода довольно высока — до 0,001 мкг в 1 мл анализируемого раствора. [c.520]

В основу метода определения следов примесей в ртути, предложенного Мейером [965], положено отделение ртути от электроотрицательных металлов восстановлением ртути из азотнокислого раствора муравьиной кислотой. Для анализа берут навеску ртути 100 г. При этой навеске чувствительность определения составляет 10 —10 %. Содержание 2п, Сс1, РЬ и Си определяют полярографически Мп, Т1 и Mg определяют методом пламенной фотометрии Ре, Со, N1 и В1 — фотометрически. Ошибка определения не превышает 17% при содержании примесей 10 %. Метод позволяет одновременно анализировать четыре образца за 8,5 час. [c.183]

Точность атомно-абсорбционного метода выше, чем у методов пламенной фотометрии и спектрального анализа. При определении порядка 8% магния относительная ошибка метода составляет 1%. Атомно-абсорбционный метод — очень перспективный метод анализа. Кроме довольно высокой точности, его достоинствами являются высокая чувствительность, быстрота, простота выполнения анализа, часто не требуется предварительное отделение магния от других элементов. При определении малых количеств магния атомно-абсорбционный метод эффективнее, чем метод пламенной фотометрии, в котором наблюдается сравнительно слабое излучение и сильное самопоглощение линии магния. [c.188]

Чувствительность пламенно-фотометрических определений в значительной степени зависит от чувствительности используемых в анализе спектральных линий, их интенсивности, температуры пламени, конструкции прибора и системы регистрации излучения. Предел обнаружения методом пламенной фотометрии (в г/мл) для одних элементов составляет по наиболее чувствительным линиям p = 8(Bi, Си, Li, Мл, Na, Rb), а для других рС — 3(Zn). [c.697]

Спектрофотометры для пламенной фотометрии более чувствительны и обеспечивают высокую монохроматизацию излучения. Они снабжены специальными горелками для сжигания смесей горючих газов с кислородом, причем газы смешиваются у выхода из сопла, анализируемый раствор впрыскивается непосредственно в пламя. Примером спектрофотометра для пламенной фотометрии может служить прибор ПАЖ-1. [c.374]

Пламя как источник света для эмиссионного спектрального анализа, еще десять лет назад использовавшееся для определения лишь щелочных металлов, в настоящее время превратилось в один из наиболее эффективных источников при анализе растворов. Одним из существенных преимуществ метода фотометрии пламени является использование эталонных растворов, приготовление которых значительно проще, чем эталонов металлов, сплавов и порошков. Пламя дает также значительные преимущества по сравнению с электрическими источниками в воспроизводимости результатов определений, позволяя снизить случайную ошибку измерения абсолютной интенсивности спектральных линий до десятых долей процента при оптимальном выборе параметров, определяющих режим работы горелки и распылителя. Это позволяет вести количественный анализ по измерению абсолютной интенсивности линий методом пламенной фотометрии точнее, чем при использовании электрических источников света, даже если в последнем случае анализ ведут по относительной интенсивности линий с использованием внутреннего стандарта. Отрицательным свойством пламени, однако, является малая чувствительность определения трудновозбудимых элементов, связанная с относительной низкой температурой (3000—3500° С). Несмотря на это, возможно определение фосфора пламенно-фотометрическим методом с чувствительностью 5—10 мкг мл [206, 207, 337, 567, 643, 992, 1027, 1059, 1097, 1110]. [c.78]

Термическая энергия высокотемпературного пламени значительно ниже энергии дуги или искры. Поэтому в пламени возбуждаются только наиболее чувствительные спектральные линии с низкими потенциалами возбуждения. Число элементов, определяемых этим методом, значительно меньше, чем при возбуждении электрическими источниками света. В пламенном фотометре любого типа различают три основные части системы возбуждения и выделения [c.693]

Для повышения чувствительности пламенно-спектрофотометрических определений иногда применяют дополнительное искровое возбуждение аэрозоли. Для этого искровой разряд между двумя электродами пересекает пламя над внутренним восстановительным конусом. Число элементов, определяемых методом пламенной фотометрии, зависит главным образом от температуры пламени, способов выделения аналитической линии и регистрации ее интенсивности. Применение пламенных спектрофотометров дает возможность. определять более семидесяти элементов. Обычно этим методом определяют щелочные и щелочно-земельные элементы, имеющие потенциал возбуждения не более 5 эВ. Практически невозможно определить этим методом неметаллы. [c.697]

Серу в металлическом марганце определяют методом газовой хроматографии с чувствительностью > 1-10 % [1105], а кислород — методом восстановительного плавления в токе аргона [112]. В работе [254] описано определение неметаллических включений в металлическом марганце. Содержание натрия и кальция в карбонате марганца устанавливают методом пламенной фотометрии [673]. Спектр возбуждают в воздушно-ацетиленовом пламени при использовании пламенного фотометра с интерференционными светофильтрами. Весовым методом определяют содержание тантала в танталате марганца [181]. Определение кислорода в марганцевых рудах описано в [983]. [c.166]

Для определения кадмия используют эмиссионную спектрографию, пламенную фотометрию (эмиссионную, атомно-абсорбционную и атомно-флуоресцентную). Чувствительность прямого спектрографического определения — га-10 — га-10 г СА — может быть повышена его предварительным концентрированием. Чувствительность эмиссионного пламенно-фотометрического определения соответствует /г-10 мкг СА ъ мл раствора, атомноабсорбционного — га-10" мкг, а атомно-флуоресцентного — п.-10 мкг С(1 и менее. [c.127]

Таким образом, пламенная фотометрия в области рзэ, за исключением Се и Рг, служит универсальным способом, допускающим количественные определения каждого элемента с чувствительностью 0,5% в смеси при самых неблагоприятных условиях. Но в ряде случаев определения возможны с очень высокой чувствительностью и хорошей точностью. [c.200]

Магний в чугуне и сталях можно определять с высокой чувствительностью также методом пламенной фотометрии [882, 1056]. [c.210]

При применении более горячего пламени и чувствительных фотоэлементов можно анализировать значительно большее число элементов,— как сообщается в литературе, до 60 (табл. 5.2). Такая чувствительность требует высокой разрешающей способности от монохроматора. Наиболее чувствительным американским фотометром для пламени является фотометр Бекмана, который выпускается в виде приставки к спектрофотометрам Бекмана моделей Ои и В. Имеется также много других фотометров, чувствительность которых лежит в промежуточном диапазоне между двумя указанными классами приборов. [c.106]

Метод эмиссионной пламенной фотометрии достаточно чувствителен. Для щелочных металлов чувствительность достигает 0,1—0,01 мкг [c.372]

При различных методах, связанных с измерением слабых сигналов на сильном фоне, большое значение имеют приемы так называемых дифференциальных измерений. При этом например сигнал испытуемой системы сравнивается с сигналом такой же системы, содержащей точно известное количество определяемого вещества, которое близко к содержанию его в исследуемой системе. Если фон постоянен во время опыта, но меняется от пробы к пробе, то применяют различные приемы компенсации таких изменений. Так, если при фотометрическом определении компонента А мешает компонент В собственной окраской, то испытуемый раствор сравнивают против такого же раствора, к которому прибавлены те же реактивы и дополнительно введено вещество, маскирующее определяемый компонент А. При этих условиях изменяющееся содержание мешающего компонента В компенсируется его изменением в растворе сравнения. Аналогично этому в пламенной фотометрии при определении кальция, которому мешает натрий, включают устройство со вторым фотоэлементом, который дает противоток, зависящий от концентрации мешающего элемента. Подобные приемы, правильно учитывая значение фона, позволяют увеличить чувствительность методов. [c.33]

Как и в пламенной фотометрии, в атомно-абсорбционной спектрометрии чувствительность определяется концентрацией раствора, вызывающей отклонение стрелки измерительного прибора на одну сотую долю от полной щкалы. Эти значения фиксируются для определенного типа пламени, длины оптического пути и типа прибора. Они могут служить и для общей оценки диапазона концентраций, в котором можно проводить исследования (например, обычно максимальная концентрация не должна более чем в сто раз превосходить чувствительность). Подходящие экспериментальные условия (например, предпочтительный тип пламени и резонансная линия) также определены и приводятся в соответствующих таблицах. [c.134]

Новые рецептуры в серии литиевых алюмосиликатных стекол обеспечивают хорошо вырабатываемые электроды, обладающие специфичностью к иону натрия по сравнению с ионом калия, равную 1000 I. Сравнение данных по концентрации натрия, полученных с помощью стеклянных электродов и на пламенном фотометре, позволяет заключить, что в первом случае можно определять концентрацию ионов натрия в диапазоне 0,001—0,2 н. с точностью 1—5% [123]. Поскольку большинство катион-чувствительных электродов имеет некоторую остаточную водородную функцию, желательно поддерживать pH в области 7—9. Производятся также электроды с удовлетворительной селективностью по отношению к ионам калия . [c.286]

Метод пламенной фотометрии. Основан на регистрации интенсивности излучения линии Na (или К) в общем спектре, получаемом от введения в пламя горелки аэрозоля исследуемой нефти [148]. Метод обладает высокой абсолютной чувствительностью и разрешающей способностью. Однако из-за сложности аппаратурного оформления он не получил широкого распространения в нефгяной промышленности. [c.172]

Газовым горючим в пламенной фотометрии обычно служат углеводороды или водород, которые горят на воздухе или в среде кислорода. Температура пламени для различных смесей, а вместе с ней и число элементов, спектры которых могут возбуждаться, весьма различны. Тогда как пламя смеси светильного газа и воздуха в состоянии возбудить только около десяти элементов с самой низкой энергией переходов (чаще всего щелочных или щелочноземельных), ацетилен-кислородное пламя возбуждает спектры более 50 элементов. Из-за более низких температур пламени по сравнению с таковыми от других источников возбуждения (дуга, искра) число линий, возбуждаемых в спектрах элементов, очень мало, поскольку реализуются только переходы с очень низкой энергией. Более высокотемпературное пламя повышает интенсивность линий и, естественно, увеличивает чувствительность метода. Этим объясняется стремление в последнее время к использованию газовых смесей, дающих при горении высокие температуры. Некоторые специальные горючие смеси (например, (СН)2- - Ог или Нг -f Рг) дают температуру горения, соизмеримую с температурой дуговых источников возбуждения (табл. ХП. 1). [c.353]

Факторы, влияющие на чувствительность и точность определения при пламенной фотометрии, очень разнообразны. [c.355]

Относительно же щелочных элементов, энергия возбуждения которых очень мала, методы пламенной, фотометрии более чувствительны. Кроме того, они имеют то преимущество, что более просты в аппаратурном оформлении. Точность определений в рассматриваемом методе очень высока в зависимости от условий. работы и типа используемого прибора, определяемого элемента и пробы она колеблется в пределах 1—4%. [c.375]

В отличие от эмиссионной пламенной фотометрии чувствительность фотоэлектрических приемпико] света для абсорбционного анализа не обязательно должна быть высокой, поскольку концентрацию определяемых эле-менто измеряют по уменьшению, интенсивности яркого источника света. [c.189]

Метод эмиссионной пламенной фотометрии рекомендован для определения содержания рения в молибденитах [742]. Предложенный метод анализа ие отличается экспрессностью выполнения, характерной для метода пламенной фотометрии. Рений(УИ) извлекают из кислых водных растворов экстракцией его циклогексаном после отделения основной массы молибдена в виде молибденовой кислоты фильтрованием. В кислород-ацетиленовое пламя подают полученный экстракт перрената. Абсорбцию света измеряют при 346 нм. Калибровочный график в данном режиме прямолинеен в области концентраций 25—500 мкг Яе/мл. Чувствительность определения составляет 1 —2,5 мкг Яе1мл. [c.164]

Например, при определении содержания щелочных металлов с помощью пламенного фотометра, работая в диапазоне малой чувствительности схемы усиления, при параллельных замерах можно наблюдать одинаковые значения отсчетов выходного прибора. При отсутствии достаточного опыта подобные ситуации ошибочно оценивают как положительные. На самом же деле постоянство показаний прибора является следствием занижения воспроизводимости анализа, а значит, и потери его информативности. Разумным решением в этом случае будет переход на другой диапазон прибора с большей чувствительностью. При правильном выборе диапазона стрелка будет колебаться как при отсутствии рабочего раствора, так и при его введении в пламя. При этом, естественно, будут различаться и данные параллельных измерений, позволяя, таким образом, обеспечить корректную статистическую обработку результатов. В этом случае исследователь получает дополнительную информацию как о фактической воспроизводимости анализа, так и о воспроизводимости схемы регистрации сигнала. [c.176]

Переход от атомно-абсорбционного анализа методом пламенной фотометрии к анализу с помощью графитовой кюветы резко повышает чувствительность определения элементов. В целом метод атомной абсорбции является современным, высокочувствительным и экспрессным при определении микроэлементов в нефтях и нефтепродуктах. [c.292]

Для контроля чистоты веществ можно использовать методы классического химического анализа. Например, иодометрически можно определять медь примерно до 10 г/мл раствора. Вообще же для количественного определения примесей в ос. ч. веществах требуются новейшие методы, отличающиеся высокой чувствительностью и селективностью а) фотометрические (колориметрия, спектрофотометрия, пламенная фотометрия) б) флуоресцентные (фосфоресценция, флуоресценция , катодо- и хемилюминесценция и др.) в) электрометрические (полярография, особенно осциллографическая, по-тенциометрия, кондуктометрия, кулонометрия и др.) г) спектральные, обладающие высокой чувствительностью, но малой точностью д )масс-спектрографические , е) радиохимические (активационный анализ, изотопное разбавление и др.) ж) электрофизические (измерение-проводимости, эффекта Холла и др.) з) концентрирование микропримесей в малых объемах (экстракцией, со-осаждени-гм, хроматографически, ионным обменом, электролизом, зонной плавкой и т. д.) с последующим определением их разными способами. [c.319]

В атомно-абсорбционном анализе более 99% света поглош,ается, и поэтому точность и чувствительность этого метода выше, чем метода пламенной фотометрии [49—51]. [c.11]

Методы определения. В атмосферном воздухе, в производственных, сточных и природных водах, снеге, смывах с растительных поверхностей, в почве и растениях— Пламенная фотометрия чувствительность метода 0,001 мг/м для воздуха, 0,02 мг/л для водных сред. Вспомогательная методика — нефе-лометрическое определение с использованием ферроцианида кальция чувствительность 0,05 мг/м для воздуха, 1 мг/л для водных сред (Сопач и др. [35]). В растениях — эмиссионный спектральный анализ (Лосева и др.). [c.60]

Относительная ошибка составляет 10—20%-Литий с чувствительностью 10 % может быть определен методом пламенной фотометрии [1062]. В анализируемые растворы вводят изопропиловый спирт и ацетон. Фотометрируют по линии 670,7 нм в водородно-кислородном пламени. Воспроизводимость метода от 0,0001 до 0,0002% при содержании 0,0003—0,0004%. Метод пламенной фотометрии применяют также для определения натрия [П36]. Для повышения чувствительности метода основную массу алюминия предварительно выделяют в виде А1С1з -бНаО или три-этилбромида чувствительность метода ],2-10 % при навеске 1 г. [c.225]

Сопоставляя чувствительность различных методов и оценивая примерное содержание компонента в образце, химик выбирает тот или иной метод анализа. Например, для определения содержания натрия в силикатных породах используют гравиметрический метод, позволяющий определять милли-фаммовые н более высокие количества натрия для определения микро-граммовых количеств того же элемента в растениях и биологических образцах животного происхождения — метод пламенной фотометрии для определения натрия в воде особой чистоты (нано- и пнкограммовые количества) — метод лазерной спектроскопии. [c.26]

В атомно-абсорбционном методе используют те же аналитические линии рения [767, 1164], что и в методе пламенной фотометрии. При оптимальном режиме в водноэтанольных растворах определяют рений с чувствительностью 1 —2 мкг мл. Чувствительность и точность определения зависят от присутствия в анализи- [c.164]

Метод молекулярного эмиссионного анализа, являющийся разновидностью пламенной фотометрии, значительно превосходит ее по чувствительности и позволяет анализировать смеси галогенидов, не прибегая к их разделению. Он основан на возбуждении летучих галогенидов ряда / -элементов в зоне горения водородновоздушного или азото-водород-ного пламени и регистрации соответствующих спектров испускания. Основной узел прибора, используемого для выполнения анализа, представлен на рис. 10. Пробу исследуемого вещества (1 мг или 1 мкл) помещают в полость диаметром Ъмм на торце стального стержня, который вводят в пламя на держателе. В полости возникает концентрированное свечение, которое измеряют спектрофотометром с самописцем [2Ш. [c.150]

Для определения магния методом пламенной фотометрии можно-использовать линию = 285,2 нм (с энергией возбуждения4,34 эв) и молекулярные полосы MgO с максимумами при 371 и 383 пм. Предпочтительнее проводить определения при % = 285,2 нм, так как при этом помех со стороны других элементов (Na, К, Са, Fe) меньше, чем при 371 и 383 нм. Можно использовать пламя смесей ацетилена с кислородом, воздухом или закисью азота, водорода с кислородом, пропана с кислородом или воздухом. Из-за высокого фона пламени смесей ацетилена с воздухом или кислородом, пропана с воздухом при 285,2, 371 и 383 пм метод определения магпия оказывается не очень чувствительным, поэтому необходимо применять спектрофотометры (или монохроматоры) с фотоумно-жхгтелем. [c.182]

Описано определение РЗЭ методом атомно-абсорбционной пламенной фотометрии [856]. РЗЭ предварительно выделяют в виде оксалатов, прокаливают до окислов, растворяют в HG1 и определяют в пламени смеси N2O—GgHa по линиям Y 410,2 La 357,4 и 392,8 Рг 495,2 Sm 429,2 Ей 459,4 Gd 368,4 ТЬ 432,6 Dy 421,2 Но 410,4 Ег 400,8 Yb 398,6 Lu 336,0 S 391,2 и Nd 463,4 нм. Чувствительность определения Yb и S 0,2—0,5 мкг мл, Y, Ей, ТЬ, Dy, Но, Ег 1,5—5 мкг/мл, остальных элементов 10—100 мкг мл. Разработаны условия определения Nd, Ей и Y чувствительность (в мкг мл) составляет 20,0, 0,6 и 2,0 соответственно. Для подавления ионизации атомов РЗЭ в раствор хлоридов, добавляют NaGl. [c.180]

При анализе германиевых пленок [108, 336, 336а], а также двуокиси и тетрахлорида германия [108, 239, 240, 336а, 684] примеси (Ga, In, Bi и др.) концентрируют при отделении германия отгонкой в виде тетрахлорида из солянокислого раствора пробы Абсолютная чувствительность для каждого элемента 5 10- г Аналогичное обогащение проводится при анализе селена [1299] Селен отделяется дистилляцией в виде ЗеВг4, а примеси (Ga, Li Na, К, Са) определяют методом пламенной фотометрии. [c.165]

Заслуживает большого интереса метод пламенной фотометрии, предложенный ЛенНИИ для определения К и Na в катализаторах [20]. Этот метод отличается простотой аппаратуры, высокой чувствительностью и быстротой определения (5—10 мин.). [c.17]

Фотоэлектрическими приборами в пламенной фотометрии для определения интенсивности монохроматического пучка слуЖат фотоэлементы, фотоячейки и фотоумножители. Фотоэлементы — самые нетребовательные, так как нуждаются только в чувствительном гальванометре для измерения тока. Сравнительно более высокой лувствительностью обладают приборы с фотоячейками, для которых требуется дополнительный внешний источник энергии, а также соответствующие усилительные устройства. Еще более хорошими возможностями для применения в пламенной фотометрии обладают фотоумножители. В силу высокой чувствительности эти приборы могут измерять световые потоки с незначительной интенсивностью и поэтому их обычно используют в приборах с монохроматорами, с помощью которых достигается наиболее полное отделение определенной спектральной линии от ее ближайших соседей. [c.354]

Пламенный фотометр Р1арНо-4. Двухканальный прибор для серийного определения содержания натрия, калия, кальция, лития ш свинца с высокой чувствительностью. Выпускается в ГДР. [c.185]

Применение пламенно-эмиссионной спектрометрии. Пламенно-эмиссионная спектрометрия широко используется для определения концентраций натрия, калия, кальция и магния в клинических пробах. Удобство, правильность, чувствительность и скорость этого метода делают его пригодным для серийных анализов. Для проведения анализа, если в пробе присутствует значительное количество белка, ее сначала надо обработать азотной или хлорной кислотой (например, сыворотку крови). Затем добавляют освобождающий агент (лантан) и подавитель ионизации (литий), а раствор разбавляют до нужного объема высокочистой деионизованной водой. Многие биологические жидкости содержат значительное количество фосфатов, поэтому необходимо использовать освобождающие агенты. И, наконец, приготовленные растворы пробы анализируют с помощью пламепио-эмиссионного спектрометра, например пламенного фотометра, имеющего отдельные каналы (детекторы) или сменные светофильтры для каждого определяемого элемента. [c.693]

Методы определения. Определение К. В почвах, биологическом материале, водных средах — пламенная фотометрия [42]. В сточных водах — посредством пламенно-эмиссионной спектрометрии с чувствительностью <0,1 мг/л и титриметрнческим методом, основанным на выделении К- из раствора и последующем аргентометрическом титровании [27]. В природных водах — методом ионной хроматографии, предел чувствительности 0,1 мг/л (Basta, Tabatabai). В плазме и сыворотке крови — с помощью ион-селективных электродов (Добролюбова). [c.50]

Тематика отдела разнообразна. Она включает теорию и применение пламенной фотометрии — этим занимаются Л. А. Овчар и С. Б. Мешкова. Разрабатываются И атомно-абсорбционные методы — Ю. В. Зелюкова. Спектрофотометрические и люминесцентные методы определения редкоземельных элементов и связанные с этим теоретические вопросы — область интересов Л. И. Кононенко, М. А. Тищенко, Р. С. Лауэр, В. Т. Мищенко. Все они исследуют главным образом комплексные соединения редкоземельных элементов, образующиеся в растворах. Н. П. Ефрю-шина и С. А. Гава занимаются кристаллофосфорами, активированными ионами лантаноидов изучение оптических свойств таких кристаллофосфоров позволяет создавать чувствительные люминесцентные методы определения редкоземельных элементов. Наконец, С. В. Бельтюкова и С. Б. Мешкова разрабатывают фотометрические и люминесцентные методы определения различных элементов, основад- [c.206]