Дибензилкетон

Маслянистый слой отделяют (примечание 3), а водный слой извлекают два раза бензолом порциями по 50 мл. Бензольные вытяжки соединяют вместе с маслянистым слоем и растворитель отгоняют. После дробной перегонки в вакууме получают 80—95 г фракции, отвечающей метилбензилкетону и кипящей при ПО— 120 /21—22 мм остаток представляет собой дибензилкетон (примечание 4). После повторной перегонки главной фракции получают 74—87 г (55—65% теоретич.) метилбензилкетона с т. кип. 10—115° /21—22 мм (примечания 5. 6 и 7). [c.315]

В предыдущей лекции уже приводились данные по влиянию внешнего магнитного поля на средний молекулярный вес полимерных молекул, полученных в реакции эмульсионной полимеризации стирола [7]. Сейчас рассмотрим интересный МИЭ в этой реакции. Когда в качестве инициатора цепной реакции была выбрана смесь молекул дибензилкетона с двумя разными изотопными составами, было получено бимодальное распределение по молекулярным весам синтезированных полимеров (см. рис. 5). [c.56]

Дибензилкетон получают сухой перегонкой также и бариевой соли фенилуксусной кислоты , взаимодействием хлористого фенилацетила с триэтиламином из фенилуксусной кислоты, пропуская ее пары над ториевым катализатором из хлористого бензила по реакции Гриньяра и из фенилуксусной кислоты и уксусного ангидрида [c.721]

Напротив, дибензилкетон, у которого метиленовые группы дополнительно активированы фенильными группами, легко кон- [c.215]

В круглодонную колбу емкостью 500 помещают 21 г (0,1 моля) дибензоила, 21 г (0,1 моля) дибензилкетона и 150 мл этилового спирта. Смесь нагревают до кипения и через холодильник двумя порциями добавляют раствор 3 г едкого кали в мл этилового спирта. Когда бурная реак [c.583]

Чтобы наглядно представить, как изменяется динамика синглет-триплетных переходов в РП при изотопном замещении, приведем результаты расчетов для РП, которая образуется при фотолизе дибензилкетона. Выбор этого примера неслучаен. Именно для фотолиза дибензилкетона получены наиболее убедительные и впечатляющие результаты по МИЭ. Схема реакции такова [c.51]

Рис. 5. Распределение полимерных молекул по молекулярным весам, когда в качестве инициатора полимеризации была выбрана смесь дибензилкетона с двумя изотопными составами 90% С и 10% С [7].

Дибензилкетон должен иметь температуру плавления, равную 34—35 "- [c.415]

Если проводится несколько опытов, то остатки можно соединить вместе и перегнать в вакууме. Фракция, кипящая при 190— 210°/20 мм, составляет около 19 г на опыт и представляет собой главным образом дибензилкетон. [c.315]

Растворяют 0,82 г (3,90 ммоль) дибензилкетона в 170 мл безводного н-гексана, раствор дегазируют 15 мин пропусканием азота и облучают 18 ч при комн. температуре. [c.243]

Еше одним примером проявления Ag-механизма магнитного эффекта может служить фотохимическое разложение дибензилкетона, изученное Турро Н. Дж. с соавторами [7] [c.37]

Диаминобензол-4-сульфокислота Н-96 Дибензилкетон К-36 [c.656]

Очень интересный пример МИЭ наблюдался Хаяши X., Сакагучи Й. О. и их соавторами для фотолиза молекул, содержащих серу [10]. Сера имеет изотопы 8 (/ = 0), 8 (I = 3/2) и 8 (/ = 0). Изучался фотораспад молекул РЬС0СН2802РЬ. При замещении 5 на 8 или 8 наблюдался изотопный эффект одного и того же знака, но величина изотопного эффекта при замещении 5 была заметно больше, чем при замещении 8 8. Этот результат нельзя объяснить изотопным эффектом, связанным с изменением массы ядра при изотопном замещении, он доказывает магнитную природу изотопного эффекта при замещении 8 — 8, т.е. при замещении немагнитного изотопа магнитным. Масштаб МИЭ в этой реакции меньше, чем МИЭ при изотопном замещении С С при фотолизе дибензилкетона. Это объясняется тем, что сера более тяжелый элемент, чем углерод, и поэтому в случае серы в синглет-триплетную эволюцию РП больший вклад вносит спин-орбитальное взаимодействие. Соответственно роль СТВ в спиновой динамике РП, содержащих такие тяжелые элементы как сера, уменьшается и масштаб МИЭ падает. [c.57]

Взвесь 136 г (1 моля) фенилуксусной кислоты в 1 л воды помещают в фарфоровую чашку емкостью 2 л, нагревают на кипящей водяной бане и медленно нейтрализуют 60 г (0,6 моля) измельченного в порошок карбоната кальция до рН=7. Полученную взвесь кальциевой соли фенилуксусной кислоты упаривают досуха, тщательно измельчают и сушат при температуре 80—90° в течение 4 часов. Сухую соль подвергают термическому разложению в вакууме при давлении от 10 до 30 мм рт, ст. Реактором служит обычная перегонная колба емкостью 1 л, а приемником—вторая перегонная колба емкостью 250 мл, охлаждаемая снаружи водой. Температура не контролируется. Разложение проходит спсжойно соль вначале расплавляется и по мере течения реакции затвердевает. Отгоняющийся сырой дибензилкетон собирается в приемнике в виде светло-бурой жидкости. Продукт сушат над хлористым кальцием (около 10 г) и перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при температуре 182—183°/25 мм рт, ст. Чистый кетон плавится при температуре 34—36°. Выход дибензилкетона составляет 70—80 г (66,7—76,2% от теоретического). [c.721]

Дибензилкетон . В короткогорлую колбу помещают 20 г фенил-уксусной кислоты (синтез см. Ю., 1/П, 292) и 5 г порошка восстановленного железа, присоединяют к колбе обратный холодильник и нагревают смесь на сетке таким образом, чтобы она слегка кипела. Приблизительно через 40 мин, когда реакционная масса затвердеет (образуется фенилацетат железа), отсоединяют колбу от обратного холодильника и переносят реакционную массу (лопаточкой, сделанной из мягкой железной проволоки) в колбу Вюрца е.мкостью 50 мл с пизкнм отводом. Колбу снабжают термометром и воздушным холодильником и, нагревая ее на голом пламени горелки (под тягой), отгоняют дибензилкетон, используя в качестве приемника стаканчик емкостью 50 мл. Выход около И г (около 70% от теоретического) т. пл. 34—35°С. При стоянии препарат закристаллизовывается. [c.103]

На этом рисунке приведены экспериментальные точки и рассчитанная полевая зависимость выхода продуктов. Было показано, что наблюдаемый эффект обусловлен динамикой спинов неспаренных электронов радикалов во внешнем магнитном поле и в локальном магнитном поле, создаваемом магнитными ядрами. Физику этого эффекта мы обсудим в отдельной лекции. Важно подчеркнуть, что это наблюдение показало возможность управлять выходом продуктов с помощью внешнего магнитного поля. В 1976 году одновременно и независимо две группы исследователей наблюдали магнитный изотопный эффект в Новосибирске Молин Ю. Н., Сагдеев Р. 3. и соавторы наблюдали магнитный изотопный эффект на углероде ( С и С) при фотосенсибилизированном фотолизе перекиси бензоила [10], в Москве Бучаченко А. Л. и соавторы наблюдали магнитный изотопный эффект на углероде при фотолизе дибензилкетона [11]. [c.8]

Применялись поля с напряженностью до 145000 эрстед. О фотолизе дибензилкетона и о работах Турро с сотрудниками предполагается подроб- [c.37]

Турро Н. Дж. с соавторами установил влияние внешнего магнитного поля на реакцию эмульсионной полимеризации, индуцированной фотораспадом дибензилкетона [9]. На рис. 9 приведена полученная в эксперименте полевая зависимость среднего молекулярного веса полистирола, определенная по вязкости. [c.39]

Рис. 1. временные зависимости населенности синглетного состояния РП РЬСН,СО- -СНзРЬ , которая образуется при фотолизе дибензилкетона. Расчеты проведены для нулевого внешнего магнитного поля для трех изотопных составов (см, текст). [c.52]

Турро Н. Дж. с соавторами провел исследования МИЭ в фотолизе дибензилкетона. Полученные ими результаты войдут в учебники. Изотопный эффект они характеризовали величиной, равной отношению квантового выхода фотораспада ВВК- С к квантовому выходу фотораспада ВВК- ЗС [6], [c.55]

Рис. 4. Полевая зависимость параметра изотопного обогащения в реакщ1И фотолиза дибензилкетона [6].

Уже упоминалось наблюдение магнитного полевого и магнитного изотопного эффекта в реакции фотоиндуцированной эмульсионной полимеризации стирола в растворе додецилсульфата, когда в качестве инициатора цепной реакции выступал фотохимический распад дибензилкетона. [c.73]

ХПЯ в последовательных РП эффект памяти). В рассмотренной ситуации электронного обмена химическая реакция в РП создает последовательные пары, которые отличаются конфигурацией ядерных спинов, но химически тождественны. За время жизни РП в клетке могут также успеть произойти химические реакции, которые дают новые радикалы и новые радикальные пары. Например, при фотолизе дибензилкетона образуется сначала пара РЬСН СО СН,РЬ . После отщепления СО группы эта пара превращается в пару РЬСН, СН,РЬ . Поляризация спинов ядер в продуктах рекомбинации вторичной пары зависит не только от спиновой динамики в этой, вторичной паре. Оказывается, что эффекты ХПЯ во вторичной паре зависят также от спиновой динамики в первичной паре. Эффекты ХПЯ, которые наблюдаются в продуктах рекомбинации вторичной пары последовательности из двух РП, несут в себе информацию и о спиновой эволюции в первичной паре [8]. Вторичная пара наследует результат спиновой динамики в первичной паре. Такая память [c.88]

В круглодоныой колбе емкостью 500 мл растворяют 21 г (0,1 моля) бензила ( Синт. орг. преп. , сб, 1, стр. 83) и 21 г (0,1 моля) дибензилкетона (примечание 1) в 150 лл горячего спирта, Колбу снабжают обратным холодильником, раствор нагревают почти до температуры кипения и через холодильник медленно прибавляют двумя порциями раствор 3 г едкого кали в 15 лл спирта. После того как вспенивание прекратится, смесь кипятят в течение 15 мин. и затем охлаждают ее до 0°, Окрашенный в темный цвет кристаллический препарат отфильтровывают с отсасыванием и промывают тремя порциями 95%-ного спирта по 10 лгл. Выход вещества ст. пл. 218—220°ссставляет 35—37 г (91—96% теоретич, примечание 2). [c.415]

Тетрафенилциклопентадиенон получают11 следующим образом. В круглодонную колбу емкостью ЪОЬ мл помещают 21 г (0,1 моля) дибензоила, 21 г (0,1 моля) дибензилкетона и 150 мл этилового спирта. Смесь нагревают до кипения и через холодильник двумя порциями добавляют раствор 3 г едкого кали в 15 мл этилового спирта. Когда бурная реак- [c.583]

Препаративная органическая химия (1959) -- [ c.720 ]

Лабораторные работы в органическом практикуме (1974) -- [ c.103 , c.325 ]

Синтезы органических препаратов Сб.3 (1952) -- [ c.415 ]

Реагенты для органического синтеза Т.7 (1978) -- [ c.116 , c.234 , c.533 ]

Реагенты для органического синтеза Том 7 (1974) -- [ c.116 , c.234 , c.533 ]

Количественный органический анализ по функциональным группам (1983) -- [ c.83 ]

Препаративная органическая химия Реакции и синтезы в практикуме и научно исследовательской (1999) -- [ c.36 ]

Идентификация органических соединений (1983) -- [ c.34 , c.330 , c.649 ]

Катализ в неорганической и органической химии книга вторая (1949) -- [ c.0 ]

Органическая химия (1964) -- [ c.446 ]

Методы элементоорганической химии (1963) -- [ c.134 ]

Органическая химия Том 1 перевод с английского (1966) -- [ c.469 , c.522 ]

Органическая химия Углубленный курс Том 2 (1966) -- [ c.393 ]

Систематический качественный анализ органических соединений (1950) -- [ c.34 , c.261 , c.330 ]

Препаративная органическая химия Издание 2 (1964) -- [ c.737 ]

Органическая химия (1964) -- [ c.446 ]

Методы элементоорганической химии Магний бериллий кальций стронций барий (1963) -- [ c.134 ]

Органические синтезы с участием комплексов переходных металлов (1979) -- [ c.70 , c.118 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология