Анализ хроматографический нитрилов

Хроматографический анализ смесей хлор-, дихлор-, нитро- и аминосоединений описан в статьях [16, 17]. [c.176]

Для изучения кинетики образования 1-нитро-2-метил-2-про-панола разработан хроматографический метод анализа смеси метанола, ацетона, нитрометана и нитроспирта на хроматографе УХ-1. [c.39]

Весьма перспективно применение для хроматографического анализа реакционноспособных неорганических веществ полимерных пористых сорбентов (порапаки Q, R, S и Т, хромосорб 102, полисорбы и т. д.), которые широко используют в настоящее время в практике газовой хроматографии [87]. На них успешно разделяют сложные смеси органических и неорганических веществ различных классов (рис. П.1). Однако следует учитывать, что порапак Q и хромосорб 102 в определенных условиях нитруются двуокисью азота с образованием в качестве продуктов реакции N0 и Н2О [89]. Адсорбция на пора-паке отмечается при разделении смеси сероводорода и двуокиси серы [81]. [c.62]

Этот метод пригоден, по данным Драверта и Купфера (1960), Драверта, Фельгенхауэра и Купфера (1960), для прямого количественного анализа низших одноатомных и двухатомных спиртов в водных растворах, а также специально для прямого количественного определения спирта в крови и содержания метилового спирта в винах и водках. Спирты анализируют при этом в виде эфиров азотистой кислоты. Превращение спиртов в алкил-нитриты достигается тем, что подкисленный винной кислотой водный раствор спиртов вводят шприцем в реакционную трубку, помещенную перед хроматографической колонкой и содержащую твердый носитель и нитрит натрия. Та же реакция может, однако, проходить также при применении смешивания водного раствора спиртов с нитритом натрия и заполнения реактора твердым носителем, содержащим винную или щавелевую кислоту. Во второй реакционной колонке перед разделительной колонкой, которая содержит гидрид кальция, происходит реакция с водой, присутствующей в пробе или образующейся при этерификации, с образованием водорода. [c.273]

Ход анализа. Из шприца с отобранной пробой отбирают 5 мл воздуха и вводят в хроматографическую колонку через испаритель для разделения в следующих условиях температура термостата колонок 140°С, испарителя—180°С термостата детектора — 200°С расход газа- икителя (азота) 35 мл/мии, для поддувки детектора — 60 мл/мин скорость диаграммной ленты 600 мм/ч, время удерживания З-нитро-4-хлор-бензотрифторида 5 мин 45 с. [c.86]

Количественный анализ проводят методом внешнего стандарта. При этом используют аттестованные стандарты, которые хроматографируют непосредственно или после подготовительных процедур. Добавление нитрила октадекановой кислоты в качестве внутреннего стандарта имеет целью контроль источников ошибок хроматографического анализа. [c.126]

Изучение гидролиза диметил-4-нитро( енилтисфосфата в листьях гортензии. После предварительного хроматографического анализа продуктов щелочного гидролиза диметил-4-нгтрсфенил-тиофосфата исследовался процесс его разрушения в листьях растений. Этот процесс, как уже отмечалось выше, идет чрезвычайно быстро с образованием воднорастворимых продуктов, содержащих серу и фосфор. Однако разложение диметил-4-ннтрофенил-тиофосфата в растениях имеет явно ферментативный характер, т. е. оно проходит в более мягких условиях, чем щелочной гидролиз. Поэтому предполагалось, что и продукты гидролиза в растениях должны несколько отличаться от продуктов щелочного гид- [c.88]

Аиализ бензина. НФ р,Р -оксидипропио-нитрил. Обнаружено 80 компонентов. Приведена таблица результатов хроматографического анализа различных сортов бензина (белый, красный А, красный Б, супер, авиа). [c.196]

Хроматографический метод анализа продуктов парофазного окислительного аммоно-лиза хинолина. (Определение пиридина, СвНбСМ, нитрила никотиновой к-ты и хинолина.) [c.75]

В качестве маркеров для определения 14, предлагались различные соединения первый выходящий из хроматографической колонки компонент (первый пик на хроматограмме) растворы неорганических солей (в режиме обращенно-фазной хроматографии) — ионные образцы (нитрат или нитрит натрия, хлорид или йодид калия, бихромат калия) фруктоза, бензойная кислота, бензоат натрия, ацетон, N,N-димeтилфopмaмид и др. При этом рекомендовано выбирать маркеры таким образом, чтобы вещества позволяли проводить хроматографический анализ с использованием наиболее распространенного ультрафиолетового детектирования. Наряду с неорганическими солями в режиме обращенно-фазной хроматографии (отметим, что большинство анализов в ВЭЖХ, около 80%, выполняется именно в обращенно-фазном режиме) в качестве соединений-маркеров могут быть рекомендованы тяжелая вода, а также дейтерирован-ные компоненты подвижной фазы метанол, ацетонитрил, тетрагидрофуран. При работе с рефрактометрическим детектором предпочтение отдается тяжелой воде ВгО. [c.238]

Сорбционное концентрирование осуществляется на химически модифицированных кремнеземах (С-18 или С-16) или на органических синтетических сорбентах типа сополимера акрило-нитрила и дивинилбензола. Накопленные фенолы десорбируют метанолом, этилацетатом (при последующем анализе сконцентрированных фенолов методом ВЭЖХ — акрилонитрилом или его смесью с водой). Для достижения низких пределов обнаружения и повышения селективности определения полученный экстракт (десорбат) упаривают (иногда досуха), после чего сконцентрированные фенолы обрабатывают дериватизирую-щим агентом. Хорошо отработаны, например, методики получения триметилсилиловых или пентафторбензоильных производных, не склонных к образованию асимметричных зон в процессе хроматографического разделения, что часто наблюдается при анализе самих исходных фенолов при наличии в молекуле производного электроотрицательных заместителей и использовании электронозахватного детектора становится возможным обнаружение пикограммовых количеств исходных фенолов. [c.518]

Для определения химических форм элементов используют все инструментальные методы, обеспечивающие необходимые пределы обнаружения элементов. Для ряда элементов, главным образом, неметаллов, разработаны и применяются в практике анализа для оценки качества природных, питьевых и сточных вод методы определения как суммарных содержаний, так и различных молекулярных и ионных форм. Панример, для серы предусматривается раздельное определение сульфат-, сульфид-, сульфит- и тиосульфат-ионов [9 - 10]. При оценке содержания фосфора также раздельно определяют полифосфаты, эфиры фосфорной кислоты и растворенные ортофосфаты [9 - 10]. Содержание азота в водах характеризуется главным образом концентрацией свободного аммиака и ионов аммония, а также нитрит- и нитрат-ионов, аналогичная ситуация для пары хлорид-свободный хлор [9 - 10]. Для раздельного определения химических форм азота, фосфора, серы, хлора и других широко применяют спек-трофото-метрические методы анализа, а также различные варианты хроматографии ионной, жидкостной, газовой [9 - 10]. Определение химических форм металлов - более сложная задача, для решения которой требуются высокочувствительные инструментальные методы, обеспечивающие возможность онределения на более низком уровне концентраций, чем их реальные содержания в водах, т.е. на уровне от 1 мкг/л до 1 нг/л. В сочетании с хроматографическими методами разделения эти методы выполняют роль детекторов. Наиболее предпочтителен вариант элемент-селективного детектора, к которым и относятся большинство современных инструментальных методов (ААС, АЭС, МС), в отличие от снектро-фотометрического и электрохимических. [c.25]