Предварительное обыскривание

Не меняя параметров искрового генератора, фотографируют спектры анализируемых проб и образцов сравнения с временем экспозиции 60—90 с (в зависимости от чувствительности фотопластинки) после 30—60 с предварительного обыскривания рабочего участка поверхности образца (при закрытой щели спектрографа). После съемки каждого спектра кассету перемещают на 15 делений. Для облегчения нахождения аналитических пар линий фотографируют спектр железа без ступенчатого ослабителя с временем экспозиции 30 с. [c.121]

Все процессы в дуге протекают энергичнее, чем в искре, поэтому предварительный обжиг образца под действием дуги занимает обычно 10—20 сек, тогда как предварительное обыскривание продолжается обычно около минуты. Иногда для повышения чувствительности анализа легколетучих и легко окисляемых элементов используют излучение начального периода горения разряда. [c.246]

На рис. 30.14 приведены типичные кривые обыскривания для конструкционной стали. Как видно из рисунка, первые 40 с интенсивность спектральных линий сильно изменяется. Затем процессы поступления вещества в аналитический промежуток стабилизируются. На этом кончается время предварительного обыскривания и наступает время экспонирования. Из этого рисунка также видно, что интенсивность линий элементов, имеющих большое сродство к кислороду (углерод, марганец), во время предварительного [c.673]

Интенсивность спектральных линий элементов, имеющих небольшое сродство к кислороду или же склонных к карбидообразованию, в процессе обыскривания возрастает. Поэтому для получения правильных результатов анализа при съемке спектров металлов и сплавов необходимо перед экспонированием проводить предварительное обыскривание или обжиг при закрытой щели спектрографа. Так как условия возбуждения спектральных линий могут изменяться в каждом опыте из-за колебания напряжения в сети или изменения состояния поверхности электродов в процессе экспозиции, то измерение абсолютной интенсивности спектральных линий не может быть основанием для количественного анализа. [c.674]

Применяется спектрограф средней дисперсии. Условия работы ток питания генератора 0,8а, напряжение во вторичной цепи трансформатора 4000 в емкость в колебательном контуре 0,01 мкф, емкость конденсатора, шунтирующего аналитический промежуток, 100 пф, аналитический промежуток 1 мм. Постоянный электрод— магниевый пруток, заточенный в рабочей части на цилиндр диаметром 1,6—1,8 мм. Предварительное обыскривание 40 сек, экспозиция 80 сек. Для уменьшения ошибки из-за неравномерности состава сплава снимают спектры [c.151]

Генератор ИГ-2, включенный по простой схеме, напряжение 220 в, ток За, емкость конденсатора 0,02 мкф, аналитический промежуток 0,8 мм, ширина щели спектрографа 0,03 лим. Предварительное обыскривание в течение 10 сек., экспозиция 30—40 сек. Постоянный электрод — магниевый пруток, заточенный на ци линдр диаметром 1,8 лии. Аналитическая пара линий А1 3944,03 — Т1 3987,61 А, определяемые пределы 0,8—6,5% алюминия, максимальное отклонение отдельных определений от среднего содержания алюминия составляет 3%. [c.156]

В сплаве ЦАМ-4-3 алюминий определяют спектральным методом, используя кварцевый спектрограф средней дисперсии с трехлинзовой системой освещения щели ширина щели 0,025 жж, источник возбуждения генератор ИГ-2 (или ИГ-3), включенный по сложной схеме (С = 0,01 мкф, L = 0,01 мгн, один цуг за полу-период питающего тока). Второй электрод — угольный, заточенный на усеченный конус, или медный стержень, заточенный на плоскость. Межэлектродный промежуток 2,0 мм, предварительное обыскривание 60 сек. Аналитическая пара линий А1 2567,99 - Zn 2525,81 А. [c.157]

Плоский образец цинка служит катодом, графитовый подставной электрод — анодом. Спектры возбуждают при помощи генератора в дуговом режиме (3 а 55 мкф, 360 мгн) и гасящем сопротивлении 50 ом. Предварительное обыскривание [c.157]

Для повышения воспроизводимости результатов каждый новый медный диск подвергают предварительному обыскриванию в течение 1 мин. При чувствительности определения брома 3 i0 % стандартное отклонение одного измерения при и = 20 составило 14%. Без концентрирования электролизом чувствительность определения составляет всего 0,03%. Градуировочные графики строят по уравнению Ig с = / (Ig [(/л+ф — /ф)//ф1), где с — концентрация элемента в растворе /д+ф — интенсивность линии 478,55 нм с фоном /ф — интенсивность фона. В качестве основного компонента в растворы вводят NaJ до концентрации J" 0,1%. Интенсивность спектральных линий брома и одновременно определяемых с ним хлора и серы снижается под влиянием соизмеримых количеств фтора. Поэтому стандартные и анализируемые растворы по содержанию примеси должны быть идентичными. [c.147]

При определении магния в сплавах алюминия чаще всего используется искровое возбуждение. Применяют спектрограф средней дисперсии. Образцы отливают в кокиль для получения прутков диаметром 7 мм . Нижний электрод — анализируемый сплав, заточенный на плоскость или полусферу. Верхний электрод — пруток из чистого алюминия диаметром 7 мм или анализируемый сплав, заточенный на полусферу. При искровом возбуждении спектра (генератор ИГ-2, сложная схема) условия съемки следующие I — 2 а, С — 0,003—0,005 мкф, Ь = 0,01 мгн, постоянное число цугов при разрядах, искровой промежуток 2 мм, ширина щели 0,025—0,030 мм, предварительное обыскривание в течение 60—90 сек., экспозиция в зависимости от чувствительности пластинки 30—60 сек. Можно использовать следующие анали- [c.172]

Сим- вол метода Параметры возбуждения Электрод Время предварительного обыскривания, с Экс-по-зи-ция, с Оптические данные Примечания [c.666]

Не применяя предварительного обыскривания, экспозицию продолжительностью 3 с повторяют четыре раза без перемещения кассеты. При этом точность определения Mg, [c.671]

Постоянные электроды представляют собой прутки электролитической меди диаметром 6—8 мм, заточенные на цилиндр диаметром 1,6—1,8 и высотой 10—15 мм. Фотопластинки спектральные СП-1 чувствительностью 0,5—1,2 ед. ГОСТ. Время предварительного обыскривания 60 сек, при этом экспозиция подбирается экспериментально. Могут быть использованы пластинки СП-3 чувствительностью 5,5 ед. ГОСТ, а также СП-2, Микро , диапозитивные. [c.199]

Предварительное обыскривание. При закрытом затворе щели включают генератор. Одновременно включают и секундомер. Через 60 сек открывают затвор щели и начинают экспонировать пластинку. Экспозиция подбирается экспериментально. По окончании экспозиции закрывают затвор и выключают генератор. [c.199]

На место заснятого образца устанавливают другой. После каждой съемки постоянный электрод (верхний) снимают и заново затачивают. Для этого необходимо поставить заточенную на цилиндр рабочую часть электрода торцом на наждачную бумагу и легкими круговыми движениями очистить его поверхность. После этого электрод укрепляют на штативе, задают аналитический промежуток и производят установку на оптической оси. Далее следует предварительное обыскривание и экспозиция. После трехкратной съемки всех эталонов и образцов на пластинку впечатывают миллиметровую шкалу, закрывают кассету и проявляют пластинку. [c.199]

Находят в спектре пару линий Sill 634,701 и Fel 639,361 нм и оценивают соотношение их интенсивностей. Оценку интенсивности производят после 30—35 с предварительного обыскривания анализируемой поверхности. [c.105]

Напряжение во вторичной цепи трансформатора 3000 в, ток питания трансформатора 0,8 а, величина зазора в задающем разряднике 0,9—1 мм. Емкость разрядного контура 0,01 мкф, емкость шунтирующего конденсатора 120 пф индуктивность катушки 0,01 мгн, аналитический промежуток l,8л<л , ширина щели спектрографа 0,015 лш. В качестве подставного электрода применяют пруток из электролитической меди с диаметром 5—блш, заточенный в рабочей части на цилиндр с диаметром 1,6 лш. Спектры снимают без конденсора, расстояние от искры до щели спектрографа ЮОлш. Предварительное обыскривание в течение 35—40 сек., экспозиция 25—30 сек., фотопластинки спектральные типа 1 используется аналитическая пара линий А1 3082,15 —Ее 3083,74 А. Определяемые пределы 0,04—2,0%, относительная ошибка не больше 4,5% [212а]. [c.149]

Напряжение 220 в, I = 3—3,5а, С = 0,005—0,01 мкф, катушка индуктивности отключена. Аналитический промежуток2,5лш, постоянный электрод — пруток электролитической меди с диаметром 3—4 лш. Применяется спектрограф кварцевый, средней дисперсии, ширина щели спектрографа 0,025 лш. Предварительное обыскривание в течение 60 сек., экспозиция зависит от чувствительности пластинки (спектральные типа I). Используется аналитическая пара линий А1 3082,16 — Fe 3083,74 А. Относительная ошибка метода 3,5%. [c.150]

Ферросилиций измельчают в железной ступке в порошок (200 меш), последний тщательно перемешивают с медным порошком в соотношении 3 7. Из 1 г этой смеси прессуют брикеты диаметром 7 мм. Источник света — генератор ИГ-2, ток питания генератора За емкость конденсатора 0,01 мкф, индуктивность катушки 10 мкгн, промежуток в разряднике 3,7 мм, аналитический промежуток 2,7 мм. Постоянный электрод — угольный пруток диаметром 5 мм, заточенный на усеченный конус с площадкой диаметром 1 мм. Ширина щели спектрографа 0,025 мм предварительное обыскривание 60 сек., экспозиция 30 сек. Фотопластинки спек-ральные типа I или диапозитивные чувствительностью 0,5 ед. ГОСТ. Аналитическая пара линий А1 3082,16 — Си 3108, 60 А. Определяемые пределы 1,50—5,0% алюминия. Относительная ошибка метода 2,9%. [c.152]

Используют спектрограф средней днсперсин, источник возбуждения — конденсированная искра, включенная по простой схеме (без прерывателя). Ток питания генератора 1,5—2 а, напряжение во вторичной цепи трансформатора 12 000 < емкость конденсатора 0,01 мкф, индуктивность катушки 0,1 мгн. Аналитический промежуток 3 мм, ширина щелн спектрографа 0,025 лл. В качестве постоянного электрода применяют графитовый или угольный стержень, заточенный на усеченный конус с площадкой диаметром 2—2,5 мм. Предварительное обыскривание 120 сек., применяют фотопластинки спектральные типа 1 или диапозитивные. Аналитическая пара линий А1 3082,16 — Си 3073,90 А, определяемые пределы 0,01—0,2 % алюминия. [c.154]

Спектрограф средней дисперсии, генератор ИГ, включенный по простой схеме. Ток питания генератора 2 а, емкость конденсатора 0,003— 0,005 мкф-, напряжение вторичного контура 12 ООО в. Ширина щели 0,025—0,30 мм, аналитический промежуток 2 мм. Постоянный электрод — магниевый пруток диаметром 9 мм, заточенный на полусферу. Предварительное обыскривание 30 сек., фотопластинки спектральные типа 1 или диапозитивные. Аналитическая пара линий Л1 3587,06— Mg 3329,93 А или Л1 3082,16 — М 3073,99 А. Определяемые пределы 3—12% алюминия, относитааьная ошибка определения 5—6%. [c.156]

В методе, предложенном Рангом и Брайаном [1127], спектры возбуждают между плоским образцом титанового сплава и графитовым контрэлектродом в искровом разряде при следующих параметрах емкость 0,005л , индуктивность О, сопротивление 0,5 ож, ток ВЧ-контура 12 а, аналитический промежуток 2 жл. Предварительное обыскривание в течение 30 сек. Аналитическая пара линий А1 3044,03 — Т 3904,78 А. В аналитический промежуток горизонтально продувают аргон, который препятствует окислению поверхности образца, и.меющему место на воздухе. При содержании алюминия 6,6% относительная квадратичная ошибка составляет 0,9%. [c.156]

Алюминий в цинке можно определять, используя дугу или искру, При анализе с помощью искры применяют сложную схему генератора ИГ-2 или ИГ-3, емкость во вторичной цепи 0,01—0,02 мкф, индуктивность 0,15—0,55 мгн. Оба электрода — из анализируемого металла. Предварительное обыскривание в течение 10 сек., экспозиция 60 сек. ( ютопластинки типа I. Аналитическая пара линий при использовании как дуги, так и искры А1 3092, 71— Zn 3075, 90 А. [c.157]

Спектры снимают на спектрографе средней дисперсии. Постоянным электродом служит медный стержень. Анализируемый образец цилиндрической формы имеет плоскозаточепную рабочую часть с диаметром 1,6 мм. Используется генератор ИГ-2, включенный по сложной схеме, С = 0,01 мкф, Ь = 0,01. мгн. Аналитический промежуток 2 мм. Предварительное обыскривание в течение 60 сек., экспозиция 45 сек. Фотопластинки спектральные, тип I. Аналитическая пара линий Mg 2802,70—Ке 2806,98 А. Чувствительность метода 5-10 %. [c.169]

При использовании фульгуратора для подачи анализируемого раствора нижний угольный электрод диаметром 3 мм укрепляют в фульгураторе так, чтобы конец электрода выступал над жидкостью на 2 мм [147, 148]. Верхний электрод — спектральночистый уголь с диаметром 6 мм, заточенный на усеченный конус с площадкой 3 мм. Спектры возбуждают в разряде конденсированной искры (С = 0,01 мкф, Ь = 0,55 мгн). Используют спектрограф средней дисперсии, ширина щели 0,015 мм, на щель ставят трехступепчатый ослабитель. Используют спектральные пластинки, тип I. Предварительное обыскривание в течение 30 сек., экспозиция 90 сек. Аналитическая пара линий Мд 2802,70 — Ре 2767,50 А. Определяемые пределы 0,02—0,45% магния, относительная ошибка метода 5,8%. [c.170]

Алюминий и сплавы алюминия. При анализе компактного металла лучшим для возбуждения является режим, создаваемый с помощью генератора ИГ-2 или ИГ-3, включенного по сложной схеме (С = 0,005—0,01 мкф, Ь = О—0,01 мгн). Используется кварцевый спектрограф средней дисперсии. Постоянным электродом служит пруток из алюминия высокой чистоты, или же оба электрода делают из анализируемого металла. 1Пирина щели 0,030 мм, трехлинзовая система освещения щели. Генератор регулируют на многоцуговой режим с постоянным числом цугов за полупериод питающего тока (ток в первичной цепи 2 а). Предварительное обыскривание в течение 30—60 сек. Аналитическая пара линий Мд 2852,13 - А1 3050,08 (или 2669,17 А). Чувствительность метода 10 %. Относительная ошибка 10% при 0,001 — 0,1% Мд, 8% при 0,1—0,5% Мд, 5% при 0,5—5% Мд и 3—4% при 5—15% Мд. Описание методики см. в ГОСТ 7727 — 60. [c.172]

Сплавы цинка. Из-за легкоплавкости сплавов на цинковой основе при анализе их применять дугу в качестве источника возбуждения затруднительно. Лучше применять искровое возбуждение. Магний в цинковых сплавах можно определять с удовлетворительной точностью с помощью стилометра [455]. Используется искровое возбуждение (многоцуговый режим), постоянный электрод — железный или медный, предварительное обыскривание 60 сек. Аналитические линии Mg 5183,62 — Ге 5202,34 А или Mg 5183,62 — Си 5153,14 А. Определяемые пределы 0,05—0,15%. [c.175]

Определение Р в офлюсованном агломерате [868-869, 1079] проводят на вакуумном квантометре по линии Р 178,27 нм. Анализируют твердые прессованные образцы, изготовленные из смеси 1,5 г агломерата, 5 г графитового порошка, 1,5 г буры и 0,75 г окиси кобальта (внутренний стандарт). Образцы прессуют под давлением 15 т в таблетки диаметром 18 жж и высотой 12 мм. Анализ ведут с графитовым противоэлектродом в высоковольтной искре со следующими параметрами напряжение 15 кв, емкость 0,007 мкф, индуктивность 360 мкгн, сопротивление остаточное, аналитический промежуток 5 жж, вспомогательный 3 мм. Предварительное обыскривание 20 сек., продолжительность накопления 20 сек. Общая продолжительность анализа 20 мин., включая подготовку пробы. [c.120]

Для анализа сталей с содержанием фосфора менее 0,02% в качестве ис точника света применяют низковольтную искру при напряжении 500—1000 в, емкости 20 мкф, индуктивности 500 мкгн, сопротивлении 8 ом. Для анализа сталей с более высоким содержанием фосфора используют напряжение 500— 1000 в, емкость 20 мкф, индуктивность 60 мкгн и сопротивление 3 ом. Предварительное обыскривание 10—15 сек. Продолжительность экспонирования 15—20 сек.(по накоплвнию). Проба — катод. В качестве подставного электрода используют серебряные или медные стержни диаметром 5—6 мм, заточенные на конус с углом при вершине 90—120° аналитический промежуток 5 мм. Противоэлектрод меняют 1 раз в смену. [c.154]

Генератор к спектрометру АРЛ 4460. В комплект к прибору входит генератор искровых разрядов с контролируемой характеристикой обыскривания, работающий под компьютерным управлением. На стадии предварительного обыскривания при частоте 500 Гц импульс тока имеет форму узкого пика, что обеспечивает максимальную плотность тока и позволяет за счет микрооплавления частиц быстро стабилизировать состояние поверхности пробы, т.е. создать условия для постоянной эмиссии. Интегрирование аналитического сигнала для каждого элемента осуществляется с разрешением импульса во времени, т.е. в двух временных окнах, сдвинутых по отношению друг к другу по ходу импульса. За счет исключения неинформативной части импульса удается снизить уровень фона. В том случае, когда потенциалы возбуждения определяемого и мешающих элементов различны, возможно, полностью или существенно снизить их влияние и, выбирая период интегрирования с оптимальным соотношением сигнал/шум, улучшить предел обнаружения для многих элементов. В табл. 14.9 в качестве примера приведены оценочные данные по нижней границе определяемых содержаний примесей в чистом алюминии при спектральном анализе одних и тех же проб в обычном режиме низковольтной высокочастотной искры (спектрометр АРЛ 3460) и в режиме с временным разрешением импульсов (спектрометр АРЛ 4460). [c.370]

При искровом возбуждении символы 8р, 1 + 0,20 кВ, 5000 пФ, 0,8 мГ, М7РЗ,5 2,5 мм, 120 + 60 с означают искровое возбуждение с разрядом в каждый второй полупериод, пиковое напряжение конденсатора 20 кВ, емкость 5000 пФ, добавочная индуктивность 0,8 мГ, нормальные штифтообразные электроды с диаметром концов 3,5 мм, время предварительного обыскривания 2 мин при искровом промежутке 2,5 мм, время экспозивд1и составляет 1 мин. [c.665]

Символ. метода способ воз- буж- дения и, кВ /, А С,пФ L,mT R, Ом форма проме жу- ток, мм предварительного обыскривания, с Экспо- зиция, с спе- ктро- граф ступен- чатый фильтр, % ши- рина щели, мкм Примеча- ния [c.674]