Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Фотопластинки чувствительность

    Значительным преимуществом фотографического метода является его документальность, так как фотографическая пластинка со спектром может быть сохранена. Кроме того метод отличается высокой абсолютной чувствительностью и достаточной при определении низких концентраций воспроизводимостью. Фотографическая эмульсия фотопластинки интегрирует эмиссию источника излучения и усредняет ее нестабильность. Для получения, и фотографирования спектров в широком интервале длин волн желательно применять полихроматоры большой дисперсии, что позволяет легче отделить исследуемые спектра .ь- [c.25]


    Спектропроектор ПС-18 предназначен для изучения спектрограмм и их расшифровки. На экране спектропроектора получают резкое изображение снятых на фотопластинке спектров. Затем находят планшет атласа спектральных линий, соответствующий нужной области спектра, и совмещают спектры железа на изображении фотопластинки и на планшете. При этом фотопластинку помещают, на предметный столик, а планшет ла экран спектропроектора. На планшете длинными штрихами указаны положения спектральных линий элементов относительно спектра л елеза и их длины волн. При совмещении спектров железа в атласе и на пластинке искомая спектральная линия в спектре пробы должна находиться точно под штрихом на планшете. Аналогично идентифицируют еще 2—3 наиболее чувствительные линии элемента и только после этого делают вывод о его присутствии в пробе. [c.28]

    Спектры кадмия регистрируют на фотопластинках, чувствительных к ультрафиолетовой области (тип СП I, СП П1) с помощью спектрографов средней дисперсии (ИСП-28). Применение диф-фракционных приборов (ДСФ-8, ДФС-13) на порядок повышает чувствительность определения [156]. При непосредственном спектральном анализе порошкообразных проб (минералы, руды, продукты их переработки) 30 мг образца в большинстве случаев вводят в плазму дуги испарением из канала угольного электрода. Для стабилизации температуры к пробам и стандартным образцам добавляют буферные смеси (в основном соли щелочных металлов). Внутренним стандартом служат Ag, Мп, ЗЬ, Zn и некоторые другие элементы. Этим путем можно анализировать пробы, содержащие 3-10-3 - 1.10-2% Сс1. [c.128]

    Несколько слабее линия Ag 3382,89 А (0,0001 %). Она расположена в области сравнительно интенсивного фона и для измерений менее удобна, чем первая линия. Ей мешают линии Сг 3382,68 А (1%) 5Ь 3383,15 А (1%). Высокие содержания серебра можно определить по линиям Ag 5209,07 А (0,005%) и Ag 5465,49 А (0,01%). Для их регистрации необходимо применять фотопластинки, чувствительные к видимой области спектра. [c.265]

    Пробу руды (50 жг) смешивают в отношении 1 3 с угольным порошком, содержащим 4% карбоната бария. Полученную смесь помещают в каналы двух угольных электродов, которые укрепляют при помощи штатива в горизонтальном положении. Глубина канала в электродах равна 8 мм при диаметре 2 мм и толщине стенок 1 мм. Между электродами зажигается дуга переменного тока (20 а, 220 в). Дуговой промежуток составляет 4 и поддерживается постоянным во время горения дуги. Для получения спектров наиболее целесообразно использовать большой кварцевый спектрограф типа КСА-1. Анализ руд, не содержащих одновременно выше 5% Ре и 1% Мп,можно проводить также на спектрографе средней дисперсии ИСП-28. Щель спектрографа освещают трехлинзовым конденсором-. Спектры фотографируют на диапозитивных фотопластинках чувствительностью 1 единиц ГОСТ. Продолжительность экспозиции составляет 2—3 мин.до полного выгорания пробы. Определение проводят по одной из следующих пар линий НГ 2641,41— Ва 2634,78 Н1 2773,36 — Ва 2771,36 либо Н 2622,74 — Ва 2634,78. Градуировочные графики строят в координатах lg С, Д5 либо lg С, 1 н/ Ва- Относительную интенсивность линий гафния и бария на спектрограммах, полученных на спектрографе ИСП-28, удобно оценивать по методу фотометрического интерполирования. В этом случае при фотографировании спектров перед щелью спектрографа устанавливают девятиступенчатый платиновый ослабитель. [c.174]


    Пробу помещают в кратер угольного электрода глубиной и диам. 3 мм. Между электродами зажигается дуга переменного тока (i = 18 а, экспозиция 30 сек). Спектры фотографировали на спектрографе ИСП-28 на фотопластинках чувствительностью 16 ед. ГОСТа. [c.285]

    Сенсибилизировать фотопластинки можно в лабораторных условиях. Например, фотопластинки, чувствительные к видимой области спектра, погружают в раствор люминофора — салицилата натрия. Он применяется в растворах метилового или этилового спирта, близких к насыщению (5—10%). [c.90]

    Для фотографирования областей спектра меньше 2500 А применяются специальные фотопластинки, чувствительные к коротким ультрафиолетовым лучам (спектральные III). При фотографировании в области 2500—5000 А для качественного и количественного анализов используются диапозитивные [c.62]

    Фотографирование спектра осуществляют при помощи спектрографа ИСП-28 с трехлинзовым конденсором через трехступенчатый ослабитель при ширине щели 0,02 мм, на диапозитивных фотопластинках чувствительностью 1 ед. по ГОСТ. После проявления, фиксирования и сушки фотопластинки производят фотометрирование аналитических линий лития и индия на микрофотометре МФ-2. Пара линий Li 3232,61 и 1п 3039,36 A, используемая для определения от 0,05 до 1 % Li в руде, фотометрируется в наиболее ослабленном участке спектра пара линий Li 2741,31 и 1п 2716,26 A, используемая для определения от 1 до 7,5% Li, фотометрируется в неослабленном участке спектра. [c.58]

    В течение 3—4 мин. производится полное испарение пробы. Дуговой промежуток во время экспозиции равен 4 мм. Фотографирование спектров осуществляется при помощи спектрографа ИСП-28 на диапозитивных фотопластинках чувствительностью 1 ед. по ГОСТ. Щель прибора шириной 0,020 мм освещается трехлинзовым конденсором. [c.89]

    Не меняя параметров искрового генератора, фотографируют спектры анализируемых проб и образцов сравнения с временем экспозиции 60—90 с (в зависимости от чувствительности фотопластинки) после 30—60 с предварительного обыскривания рабочего участка поверхности образца (при закрытой щели спектрографа). После съемки каждого спектра кассету перемещают на 15 делений. Для облегчения нахождения аналитических пар линий фотографируют спектр железа без ступенчатого ослабителя с временем экспозиции 30 с. [c.121]

    Спектрографические фотопластинки высокой чувствительности, тип I. [c.30]

    Выполнение работы. Устанавливают ширину щели спектрографа 0,012 мм, помещают железные электроды в держатель штатива, возбуждают разряд и проверяют правильность установки трехлинзовой системы освещения щели спектрографа по изображению разряда на промежуточной диафрагме и по световому пятну на крышке щели. Источник возбуждения спектра— генератор ДГ-2, ток дуги 3—4 А, дуговой промежуток 1,5 мм. При фотографировании спектров стандартных образцов и проб до экспозиции проводят обжиг электродов в течение 10 с. В зависимости от чувствительности фотопластинки экспозиция меняется от 10 до 20 с. При искровом возбуждении используют генератор ИГ-3, включенный по сложной схеме индуктивность 0,05 мкГ, емкость 0,01 мкФ, ток искры 2 А, время обыскривания (обжига) 60 с, экспозиция 60 с. [c.33]

    Интенсивность линий комбинационного рассеяния очень незначительна поэтому для регистрации их время экспозиции приходится доводить до нескольких часов. Можно применять, конечно, высокочувствительные фотопластинки, но надо помнить, что чем выше чувствительность пластинки, тем большими будут фотографическая вуаль и зернистость эмульсии. Это [c.554]

    Работа состоит из двух частей сначала выполняют измерение относительной интенсивности линий, расположенных в области одинаковой чувствительности фотопластинки, затем в областях разной чувствительности. [c.129]

    Чем характеризуется чувствительность фотопластинки Что такое экспозиция  [c.126]

    Мерой энергии электромагнитного излучения может служить также количество вещества, образовавшееся в результате фотохимической реакции. Именно на использовании фотохимического процесса основана фотографическая фотометрия. Количество поглощенного излучения оценивается количеством восстановленного серебра в фотослое. Однако непосредственно измеряют не количество восстановленного серебра, а почернение, равное логарифму отношения интенсивностей излучения, прошедшего через неосвещавшийся и освещавшийся участки фотослоя. Так же, как и фотоэлементы, применяемые фотоматериалы (фотопластинки, фотопленки) имеют различную спектральную чувствительность. [c.10]

    ЛС —область недодержек ЛВ — область нормальных почернений ВД —область передержек — порог чувствительности фотопластинки / — инерция фотопластинки [c.28]

    Нами изучалась возможность определения азота по молекулярным полосам циана, образующегося в результате реакции азота и углерода при температуре дуги. Молекулярный спектр циана имеет достаточное число полос, низкий потенциал ионизации — 3,2 ЭВ в ультрафиолетовой и видимой области спектра, что позволяет получить высокую чувствительность, применять более распространенные типы фотопластинок и расширить диапазон определяемых концентраций, за счет использования различных циановых полос. Подобраны условия создания контролируемой атмосферы вокруг разряда, способы очистки графитовых электродов от азота, изучен характер выгорания азота из различных коксов. [c.134]


    При исиользовании дуги постоянного тока можно определять следующие примеси 3-10 % V 5-10" % Т1 1-10" % Мо на спектрографе ИСП-28 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем. Сила тока 12 А, время экспозиции 1 мин. Угольные электроды спектрально-чистые нижний — с диаметром кратера 4,5 мм и глубиной 6 мм верхний заточен на конус. К концентрату или эталону добавляют 2,5 мг хлорида натрия. Пластинки — спектральные тип I чувствительностью 3 ед. ГОСТ для областей 450—330 нм и изохром нормальные чувствительностью 45 ед. ГОСТ для областей 330—240 нм ширина щели 0,015 мм. На одной фотопластинке фотографируют по 3 раза спектры эталонов, контрольных проб и образцов. [c.182]

    Спектры возбуждают в полом катоде, сила разрядного тока 70 ма, давление гелия 20 см, время обжига 0,5 мин., экспозиция 3 мин., фотопластинки чувствительностью 16 ед. ГОСТ, спектрограф средней дисперсии ИСП-30 (однолинзовое освещение, ширина тцели 0,03 мм). Градуировочные графики строят в координатах lg 7,— lg С по аналитической линии As 2780, 2 А. Эталоны готовят смешением растертых порошков чистой основы и элементного мышьяка. Чувствительность метода 10 % A , ошибка 15%. [c.200]

    При фотографировании спектров концентратов микропримесей обычно используют фотоэмульсии высокой чувствительности, но эти фотопластинки обладают вуалью, затрудняющей измерение слабых линий. Менее чувствительные, с высоким контрастом эмульсии, позволяют наблюдать слабые линии, но обычно почернения этих линий находятся в области недодержек, т. е. в нижней части характеристической кривой фотопластинки. Чувствительность таких фотопластинок можно повысить способом предварительного засвечивания их так, чтобы общая плотность почернения была выше точки перегиба характеристической кривой. На предварительно засвеченной эмульсии небольшие экспозиции (слабые интенсивности) вызовут большие величины в плотностях почерне-нений, что должно повысить точность спектрального анализа. [c.191]

    Экспозиция. При проведении фотографического атом-но-абсорбционного анализа время экспозиции должно быть таким же, что и при проведении эмиссионного спектрографического анализа, то есть в общем случае, оно не должно превышать 30—60 сек. Исходя из этого, а также, учитывая целесообразность использования обычных спектральных фотопластинок, чувствительность которых, как известно, невысока, следует считать применение высокоинтенсивных спектральных ламп необходи.мым условием проведения атомно-абсорбционного спектрографического анализа. Современные достижения в развитии источников света и тенденции к повышению их яркости снимают вопрос об экспозиций с точки зрения выбора источника света и вопрос о выборе экспозиции сводится только к выбору оптимального промежутка времени,, в течение которого обеспечивалось бы достаточно плотное почернение резонансной линии. Время экспозиции не должно быть слишком мало с тем, чтобы не вносить ошибки в результаты анализа за счет неточности в его измерении. [c.59]

    В спектрографе приемником излучения является фотопластинка. При постоянной выдержке между интенсивностью светового потока 1 и плотностью почернеьгия 5 фотопластинки существует зависимость, представленная на рис. 1.10 и называемая характеристической кривой фотопластинки. Угол наклона а прямолинейного участка характеристической кривой к оси 1 / называют контрастностью фактор контрастности у соответствует 1 д а. С повышением чувствительности фотопластинки ее контрастность обычно падает. В количественном анализе используют фотопластинки с большой контрастностью эмульсии. Характеристическая кривая включает три участка область недодер- [c.27]

    ЛС7 — область недодержек — область нО )мальнь/х почернений ВД — область передержек // — порог чувствительности фотопластинки / — ииер . ия фотопластин си [c.28]

    Зарядка кассеты и фотографирование спектра. В фотокабине при красном свете заряжают кассету спектрографа фотопластинкой, устанавливая ее в левую часть кассеты. Эмульсия фотопластинки должна быть обращена внутрь спектрографа. Эмульсионный слой определяется визуально (матовая сторона) или на ощупь, по его шероховатости. Однако делать это надо осторожно, чтобы не оставить отпечатки пальцев на эмульсии. Брать пластинку всегда следует только за ребра. Панхромати-. ческие и другие эмульсии, чувствительные к красной области спектра, заряжают в кассету и обрабатывают в темноте. [c.109]

    Фотографирование микроструктуры препаратов ведут с помощью съемных микрофотонасадок с применением в качестве фотоматериала и пластинки, и пленки. Фотонасадка крепится при помощи специального хомута на окулярной трубе микроскопа, она имеет специальное диоптрийное устройство, позволяющее пoлyчatь на фотопластинке (пленке) столь же резкое изображение, как и при визуальном наблюдении. Экспозиция при фотографировании подбирается опытным путем в зависимости от чувствительности фотопластинки, освещенности препарата, вида светофильтра и т. п. [c.116]

    При постоянной выдержке 1иежду плотностью почернения S н интенсивностью светового потока Ф существует зависимость, приведенная на рис. 5.5, а. Угол наклона среднего прямолинейного участка кривой характеризует контрастность (7 — коэффициент контрастности). Для спектрографического анализа используют фотопластинки с большим коэффициентом контрастности (контрастные). Несмотря на то что они обладают малой светочувствительностью, снимки спектров на них получаются мелкозернистыми, с малой вуалью, а плотность почернения весьма сильно зависит от концентрации. Чувствительность фотопластинок в длинноволновой области спектра регулируют добавкой подходящих сенсибилизаторов. [c.191]

    В качестве источника возбуждения при анализе металлов используют преимущественно искру, а при анализе иеэлектропроводных материалов — дуговой разряд постоянного тока. Часто в начальный момент горения дуги из графитового электрода улетучивается особенно большое количество вещества. Поэтому для обеспечения высокой чувствительности следует регистрировать начальный момент. Воспроизводимые условия возбуждения связаны с установлением равновесия испарения, о достижении которого можно судить по постоянству интенсивности наблюдаемых линий во времени. Установление такого равновесия (время обжига или обыскривания) следует определять в предварительном опыте. В количественном анализе спектр регистрируют сразу же после проведения этой предварительной операции. Как правило, время экспонирования фотопластинки не должно превышать 30 с в этом случае получаются достаточно хорошие результаты. Для проведения оптического спектрального анализа требуется очень небольшое количество вещества. Поэтому имеется возможность угокальиого анализа отдельных участков пробы. Используя особые условия проведения разряда и особые приемы подготовки, на металлах можно анализировать участки поверхности диаметром 0,5 мм и меньше [13, 14]. [c.194]

    Наиб, распространены спектрофотометрич. и спектрографич. методы регистрации. Для регистрации кинетики пропускания, т е. изменения во времени поглощения света образцом, используют непрерывный или модулированный (для повыщения яркости во время измерения) источник зондирующего света и монохроматор в сочетании с фотоумножителем и импульсным осциллографом или накопителем сигналов (для улучшения отношения сигнал шум при многократном повторении эксперимента), либо электронно-оптич. преобразователем с временной разверткой. Измеряя кинетику пропускания при разл. длинах волн зондирующего света, можно построить по точкам спектры поглощения промежут. продуктов фотохим. р-ции с разл. временами жизни. Для непосредств. регистрации спектров поглощения, что особенно важно в случае узких линий поглощения продуктов, напр, в газовой или твердой фазе, используют импульсные источники света с непрерывнь№< спектром в сочетании со спектрографом и фотопластинкой (или фотоэлектрич. устройством). Используют также нано- и пикосекундные импульсы зондирующего света, синхронизированные с возбуждающим лазерньпи импульсом их создают с помощью разл. преобразователей частоты исходного лазерного импульса и оптич. линий задержки. Измеряя спектры пропускания при разл. временах задержки, можно исследовать кинетику образования и гибели промежут продуктов. Спектрофотометрич. метод, как правило, обладает значительно более высокой чувствительностью, чем спектрографический, позволяя измерять изменение поглощения до 10 Для регистрации промежут продуктов используют также методы люминесценции, кондуктометрии, ЭПР, масс-спектрометрии и др. [c.220]

    Напряжение 220 в, ток дуги 5—6а, промежуток в разряднике 0,7—0,8 мм, аналитический промежуток 2 лш. Постоянный электрод — медный стержень с диаметром 7—10 лш, заточенный на усеченный конусе рабочей площадкой с диаметром 1,5лш, Спектрограф кварцевый, средней дисперсии, ширина щели спектрографа 0,015—0,02 лш. Спектры снимают с трехлинзовой конденсорной системой или без конденсора при расстоянии 180—200 мм от дуги до щели. Предварительный обжиг 30 сек. Экспозиция определяется чувствительностью фотопластинки (спектральные типа I). Используется аналитическая пара линий А1 3082,16 — Fe 3083,74 А границы определяемых содержаний алюминия 0,02—1,5%.Относительная ошибка метода 3,5—5% [212а]. [c.150]

    Ферросилиций измельчают в железной ступке в порошок (200 меш), последний тщательно перемешивают с медным порошком в соотношении 3 7. Из 1 г этой смеси прессуют брикеты диаметром 7 мм. Источник света — генератор ИГ-2, ток питания генератора За емкость конденсатора 0,01 мкф, индуктивность катушки 10 мкгн, промежуток в разряднике 3,7 мм, аналитический промежуток 2,7 мм. Постоянный электрод — угольный пруток диаметром 5 мм, заточенный на усеченный конус с площадкой диаметром 1 мм. Ширина щели спектрографа 0,025 мм предварительное обыскривание 60 сек., экспозиция 30 сек. Фотопластинки спек-ральные типа I или диапозитивные чувствительностью 0,5 ед. ГОСТ. Аналитическая пара линий А1 3082,16 — Си 3108, 60 А. Определяемые пределы 1,50—5,0% алюминия. Относительная ошибка метода 2,9%. [c.152]

    Дугу в сочетании с фотопластинкой все еще применяют для качественного анализа в промышлешюсти. Отдельные приборы выпускают с ФЭУ, такие, как глобулярная дуга, например, для определения следов элементов в чистой меди. Чувствительность выше, чем в случае рентгенофлуоресцентной спектрометрии, и требуется небольшая пробоподготовка, так как система позволяет проводить прямой анализ проволок и стружки. [c.36]

    Используют фотопластинки изохрои чувствительностью 5 ед. ГОСТ и УФШ-0 для регистрации спектра в дальнем ультрафиолете. Угольные электроды обожженные, с диаметром канала 4 мм и глубиной 15 мм и электроды диаметром 4 мм, из которых изготовляют диски толщиной 0,5 мм. [c.182]

    Определение марганца методо>1 приготовления кристаллофэс-форов. Кристаллофосфор, приготовленный из вольфрамового ангидрида, карбонатов лития и магния и активированный марганцем, имеет ярко-красную флуоресценцию, интенсивность которой зависит от концентрации марганца. Спектр флуоресценции литий — магний — вольфраматного кристаллофосфора, активированного марганцем, представляет собой бесструктурную полосу с максимумом 668 нм [3031. Для-количественного определения марганца использован метод фотографирования флуоресценции полученных кристаллофосфоров совместно с заранее приготовленной шкалой и фотометрирования возникших на фотопластинке пятен. Метод весьма специфичен. Другие ионы в количестве до 2 мкг практически не мелхают определению марганца. Чувствительность определения 1-10 % при навеске 10 г (воды или кислоты). Ошибка определения не превышает 30%. Этот способ использован для определения марганца в воде и соляной кислоте [72, 73, 75, 76, 6111. [c.71]


Смотреть страницы где упоминается термин Фотопластинки чувствительность: [c.52]    [c.54]    [c.88]    [c.341]    [c.67]    [c.67]    [c.192]    [c.181]    [c.73]    [c.61]   
Аналитические возможности искровой масс-спектрометрии (1972) -- [ c.25 , c.85 , c.98 ]




ПОИСК







© 2024 chem21.info Реклама на сайте