Азота нитрогрупп определение нитросоединениях

Метод Кьельдаля можно применять и для определения электроположительных (окисленных) форм азота после их восстановления. Обычно при определении азота в органических нитросоединениях последние сначала обрабатывают салициловой кислотой в сернокислом растворе. Образующуюся нитросалициловую кислоту затем восстанавливают тиосульфатом натрия до аминосоединения, которое переводят в аммонийную соль [162]. Применение тиосалициловой кислоты исключает необходимость восстановления тиосульфатом [103, 113]. При определении по методу Кьельдаля азота нитрогрупп в качестве восстановителей применяют также нафтол-1 и пирогаллол [33]. [c.72]

Было доказано, что основными соединениями, обеспечивающими высокие защитные, диспергирующие и другие свойства нитрованных масел, являются нитросоединения. Количество азота в них, определенное по специально разработанной методике (видоизмененный метод Кьельдаля) [8 ], показывает, что при нитровании в обычных условиях получаются мононитросоединения (содержание азота 3,7—3,9%). Нитрогруппа располагается в ароматическом (или реже в нафтеновом) ядре, главным образом в пара-положении к алкильному радикалу. [c.150]

Определение, строение, номенклатура, изомерия. Нитросоединениями называются вещества, содержащие в молекуле нитрогруппу (—NO2), азот которой непосредственно связан с атомом углерода. В состав молекулы органического соединения могут входить одна или несколько нитрогрупп. В зависимости от строения углеводородного радикала, с которым связана нитрогруппа, различают алифатические (насыщенные и ненасыщенные), ароматические и гетероциклические нитросоединения. Нитрогруппа в молекуле нитросоединения может быть связана с первичным, вторичным или третичным атомами углерода. Строение нитрогруппы отличается рядом особенностей, влияющих на физические и химические свойства нитросоединений. Атом азота в нитрогруппе связан с одним из кислородных атомов двойной связью, осуществляемой двумя парами электронов, а с другим кислородным атомом — семиполярной связью при помощи донорно-электронной пары, предоставленной азотом и кулоновским взаимодействием положительно заряженного атома азота и отрицательно заряженного атома кислорода. Это может быть изображено формулами (I, П, П1, IV),некоторая выравненность электронной плотности может быть передана с помощью формулы V. [c.168]

Реакции на азот часто дают неудовлетворительный результат, однако указания на присутствие в соединении азота можно нередко получить определением растворимости или применением реакций классификации. Особенно бывает трудно получить положительную реакцию на азот в нитросоединениях. Нитрогруппу можно обнаружить благодаря свойству многих нитросоединений окрашиваться в темнокрасный цвет при действии щелочей. Многие органические соединения, содержащие азот, выделяют аммиак при нагревании их в пробирке с натронной известью. При этом аммиак можно открыть по запаху или при помощи смочен- [c.57]

Определение содержания азота во многих ароматических нитросоединениях по методу Кьельдаля дает удовлетворительные результаты. Некоторые заместители, например окси-, метокси-, карбоксильная и карбонильная группы, благоприятствуют получению правильных результатов, в особенности, если эти заместители находятся в орто-положении к нитрогруппе. Хорошие результаты были также получены при анализах соединений, содержащих амино-, ацетиламино- и диметиламиногруппы, особенно, если эти группы находятся в мета-полол<ении к нитрогруппе В большинстве взрывчатых ароматических нитросоединений азот определяется по методу Кьельдаля с точностью до 1—3%. [c.633]

Если ДОПУСТИТЬ, что азот в нитросоединениях пятивалентен, то в процессе образования нитросоединения из нитрита, следовательно, должно произойти окисление, для которого, однако, не находится эквивалентного восстановительного Процесса. Так как однозначное определение валентности азота в первоначальном смысле этого понятия невозможно, то остается лишь обосновать пятивалентность азота в классической формуле нитрогруппы только подсчетом валентных электронов, из которых здесь действительно участвуют все пять. Подсчет этот правилен, но относительно распределения электронов классический символ дает совершенно неправильную картину, так как невозможно существование десяти электронов вокруг атома азота. Правильным является только то, что оба атома кислорода связаны одинаково, однако тип связи в классической формуле искажен, так как это не двойные связи с ДВУМЯ а- и ДВУМЯ л-электронами. [c.386]

Химия нитросоединений во многом сходна с химией нитрозосоединений, поскольку и нитро- и нитрозогруппы являются ненасыщенными, проявляют —/- и —М-эффекты и склонны к таутомерии в определенных условиях. Однако нитросоединения в общем более устойчивы, чем нитрозопроизводные, что-объясняется двумя фактами отсутствием свободной пары на атоме азота нитрогруппы, в результате чего не наблюдается образования димеров для насыщенных и ароматических нитросоединений, и мезомерией самой нитрогруппы, которая придает устойчивость нитро-форме по сравнению с таутомерной формой нитроновой кислоты. Ббльшая устойчивость нитросоединенийг особенно проявляется в том, что, если а,р-ненасыщенные питрозосоеди-нения практически неизвестны, а,р-ненасыщенные нитросоединения являются достаточно устойчивыми и их химическое поведение интенсивно изучается. Тем пе менее, многие из простейших производных нитроалкенов очень-легко полимеризуются, и эта реакция катализируется как водой, так и основанием, и может протекать настолько бурно, что может оказаться опасной. [c.494]

Реакция на нитрамины Тиле и Лахмана При действии концентрированной серной кислоты при слабом нагревании или даже при комнатной температуре нитрамины расщепляются с бурным выделением закиси азота. Наряду с этим всегда образуется некоторое количество азотной кислоты, которую легко обнаружить по реакции с сернокислым железом. Образование азотной кислоты при этой реакции характерно для всех соединений, содержащих группу > N—NO2. Нитросоединения, у которых нитрогруппа связана с углеродным атомом, чрезвычайно редко чаюг азотную кислоту при нагревании с серной кислотой. Поэтому эту реакцию, для которой достаточно нескольких сотых грамма вещества, можно считать пригодной для определения нитраминов и нитриминов. [c.341]

Проводимое обычным способом нитрометрическое определение азота посредством отщепления N0 по Lunge или S с h и 1 ze-T i е m а n п у к ароматическим нитросоединениям не применимо. Только у тетрила одна из четырех нитрогрупп, а именно—связанная с аминным азотом, отщепляется в нитрометре Lunge. [c.615]

Состав смесей из тринитротолуола и тетрила можно определять, пользуясь их различной растворимостью в четыреххлористом углероде или по кривой затвердевания, или же при помощи нитрометра Lunge. Последний способ вообще применим для анализа тетрила или его смесей с другими органическими нитросоединениями благодаря тому, что нитрогруппа, связанная с аминным азотом (в отличие от нитрогрупп, непосредственно связанных с углеродными атомами ядра), легко отщепляется в нитрометре Lunge, и таким образом один из пяти атомов азота в тетриле может быть определен нитрометрически в виде N0. [c.629]

ПХНБ, содержащийся в препарате, растворяют в изопропиловом спирте и нитрогруппу восстанавливают известным количеством хлорида олова (II) в присутствии серной кислоты в атмосфере двуокиси углерода или азота. Избыток хлорида олова определяют иодометрически (раствор иода в иодиде калия) с применением крахмала для установления конечной точки титрования. Содержание ПХНБ находят по разнице в объемах раствора хлорида олова, израсходованного при анализе образца и в холостом опыте. Определению ПХНБ этим методом мешают любые другие нитросоединения, а также вещества, способные изменить окислительное состояние хлорида олова, иода или иодида калия . [c.536]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология