Нитрамины определение

Нитратов и нитраминов определение в органических соединениях. Нитраты и нитрамины определяют в органических соединениях с целью идентификации последних или установления степени их чистоты. Содержащие нитраты органические соединения обрабатывают металлической ртутью и методом потенциометрического титрования устанавливают концентрацию образующихся ионов ртути (II). Титрование ведут раствором иодида калия. Для контроля конечной точки титрования используют иодидный электрод 94-53 и электрод сравнения 90-02. [c.83]

Наиболее важные реакции солей диазония связаны с диазогруппой. При определенных условиях группу диазония можно заменить самыми различными группами, например —Вг, —С1, —J, — N, — NS, — NO, —NO2, арилом и др. Подобного рода реакции широко применяются для получения замещенных ароматических углеводородов. Кроме того, большое значение имеют также другие реакции солей диазония при их восстановлении образуются арилгидразины, при взаимодействии с аминами и фенолами образуются замещенные азосоединения, окисление их ведет к получению нитраминов. [c.435]

Яри восстановлении нитропроизводных углеводородов образуются алифатические амниы, а в определенных условиях — оксимы. Амины применяются для получения моющих средств, фармацевтических препаратов, искусственного волокна и т. д. Нитрамины завоевывают себе признание в химии и технологии взрывчатых веществ. Конденсацией нитросоединений с альдегидами и кетонами можно получать нитроспирты, азотнокислые эфиры которых могут служить взрывчатыми веществами. Алифатические нитросоединения находят непосредственное применение и как превосходные растворители. [c.326]

Анализ. В работе [82] дан обзор аналитических методов определения смесей октоген — гексоген. Октоген может быть обнаружен в присутствии нитратов и нитраминов (гексоген — раствором дифениламина или дифенилбензидина в серной кислоте),. Пробный образец помещают на белый лист бумаги и обрабатывают каплей раствора ДФА в 88% серной кислоте. Через 1 мин появляется [c.557]

Очевидно, при использовании сильнокислой среды первоначально происходит гидролиз, сопровождающийся образованием азотной кислоты или нитрата, который затем восстанавливается ионами железа (II). Титрование растворами соединений железа (И) является стандартным методом, используемым в неорганическом анализе для определения нитратов. Нитратные эфиры подвергаются прямому гидролизу, однако реакция с нитраминами является, очевидно, более сложной например известно, что нитро-гуанидин в концентрированной серной кислоте ведет себя как смесь нитрамида и цианамида [c.294]

Некоторые нитрамины можно определять в нитрометре Лунге. Метод работы при этом такой же, как при определении неорганических нитратов. Необходимым условием для осуществления этого анализа является устойчивость нитрамина по отношению к кислотам (в частности, к концентрированной серной кислоте) при воздействии кислоты нитрамины не должны перегруппировываться в замещенные в ядре нитропроизводные амина [c.642]

В определенных условиях нитрозамины превращаются в нитрамины. Для этого нитрозамин кипятят с концентрированной азотной кислотой уд. в, 1,48. Так, например, динитро-р-толилметилнитрозамин превращается при этом в соответственный нитрамин 32. [c.338]

Реакция на нитрамины Тиле и Лахмана При действии концентрированной серной кислоты при слабом нагревании или даже при комнатной температуре нитрамины расщепляются с бурным выделением закиси азота. Наряду с этим всегда образуется некоторое количество азотной кислоты, которую легко обнаружить по реакции с сернокислым железом. Образование азотной кислоты при этой реакции характерно для всех соединений, содержащих группу > N—NO2. Нитросоединения, у которых нитрогруппа связана с углеродным атомом, чрезвычайно редко чаюг азотную кислоту при нагревании с серной кислотой. Поэтому эту реакцию, для которой достаточно нескольких сотых грамма вещества, можно считать пригодной для определения нитраминов и нитриминов. [c.341]

Предложенный Лемштедтом и Цумштейном способ количественного определения нитрамино- и нитриминогрупп основан на том, что при кипячении нитраминов или нитриминов с хлористым железом и соляной кислотой или при взбалтывании с ртутью и серной кислотой происходит восстановление и количественное отщепление нитрогруппы с образованием окиси азота. Вы- [c.418]

Отдельные нитрамины очень устойчивы к действию щелочей. Так, фенилнитрамин, почти не изменяется при кипячении с приблизительно 10%-ным едким натром даже в течение нескольких дней, но чрезвычайно чувствителен к действию минеральных кислот. В последнем случае нитрогруппа отщепляется от атома азота и одновременно вступает в ядро, причем образуются о- и p-h и т р о-анилины. Следует отметить, что при более высокой температуре нитрогруппа отщепляется от фенилнитрамина и в присутствии щелочи при этом кроме анилина также образуется аммиак, 3. В определенных условиях отщепление нитрогруппы от нитр-а нина происходит при нагреванин с фенолом. Так, Ром-бург показал, что при кипячении некоторых нитропроизводных ароматических нитраминов с фенолом нитрогруппа, связанная с азотом, гладко замещается атомом водорода. Модификации этого способа, применявшиеся в некоторых случаях, заключаются в добавлении концентрированной серной кнслоты и т. п. [c.429]

Для измерения констант диссоциации производных амино-силии-триазолов применялись потенциометрический и спектрофотометрический методы [305, 306]. Оба метода характеризуют З-метил-5-нитрамино-1,2,4-триазол как сильную кислоту с р/< 4,8, со второй константой диссоциации р/( 11,30, определенной спектрофотометрическим методом. Изомерный 3-нитрамино-5-метил-1,2,4-триазол имеет рК 4,3 и 11,10. Близкие величины рК (,3,95 и 10,80) найдены для З-нитрамино-1,2,4-триазола, который образует стабильную аминогуанидиновую соль [217]. Кислотная диссоциация З-амино-1,2,4-триазола слишком мала, чтобы ее можно было измерить потенциометрическим методом. [c.348]

Определение борной кислоты. Эту очень слабую кислоту можно непосредственно титровать щелочью, применяя тропеолин О или нитрамин в качестве индикаторов, в том случае, когда концентрация борной кислоты равна примерно 1 н. Рас-твором- свидетелем тогда может служить 0,05 М раствор карбоната натрия точность титрования 1—2%. При вычислении показателя титрования рТ следует иметь в виду, что борная кис-, лота ведет себя несколько ненормально ее константа диссоциации значительно возрастает с увеличением концентрации вследствие образования более сильной полиборной кислоты. Так, величина Ка при 18° оказалась равной 4,6-Ю в 0,1 М растворе, 2,6-10 в 0,25 М растворе и 1,19 10 в 0,5 Л1 растворе. Негели применил свои индикаторы помутнения для титрования борной кислоты. Он прибавлял в избытке щелочь, а затем оттитровывал обратно избыток последней 0,1 н. кислотой по индикатору изонитрозоацетил-/г-аминоазобензолу (стр. 63) до появления мути ошибки в его опытах доходили до 2—3%. [c.142]

Из предыдущего с-чедует, что насыщенный раствор гидроокиси магння не датжен показывать щелочной реакции ни по нитрамину, ни по тропео-лйну 0. Отсюда можно было бы ожидать, что 1 и. растворы смей магния можно будет прямо титровать 1 н. едкой щелочью с одним из этих индикаторов (стр. 193). Однако такой метод определения нельзя рекомендовать, так как при осаждении гидроокиси магния образуется некоторое количество (кновной соли, и, следовательно, на осаждение расходуется меньше едкой щелочи, чем это следовало бы по расчету. Даже при лучших условиях точность метода не превышает 1%. [c.220]

При титровании исследованных арилнитраминов щелочью были получены кривые с двумя скачками потенциалов, характерные для щелочных солей слабых кислот (рис. 1). Эти кривые полностью воспроизводились при титровании соответствующих натриевых солей соляной кислотой. Расчет констант диссоциации по любой точке кривой, в том числе по 1-й, 2-й эквивалентным точкам и точке полу-нейтрализации (на рис. 1 это соответствует точкам а , рН а . рН 0.8 рНо.б)1 неизбежно приводил к одному значению для каждого отдельного нитрамина, что характерно для индивидуального соединения определенного строения. [c.1316]

Для получения определенных нитриминов было найдено три других метода. Первый из них заключается в непосредственной конденсации фурфурола 105 с нитрамином 106 [107] [c.493]

Для получения рентгенограмм достаточно небольшого количества порошка исследуемого вещества в этом отношении метод рентгенографии даже более безопасен, чем ИК-спектральный анализ. Более того, многие нитросоединения имеют несколько кристаллических модификаций, и различие в их ИК- и УФ-спектрах ничтожно, в то время как рентгенограммы обладают отличительными особенностями. Таким путем были охарактеризованы эти-лендинитрамин, нитрогуанидин, бис-(нитроксиэтил)нитрамин, гексоген, октоген-1 и 3,5,7-тринитро-1-ацетил-1,3,5,7-тетраазациклооктан [163]. Были определены порошкограммы четырех кристаллических модификаций октогена (а также комплекс октоген — диметилформамид состава 1 1) в целях идентификации и для доказательства того, что во время съемки спектров и определения диэлектрической проницаемости [139] не происходит превращения этих полиморфных модификаций из менее стабильных в более стабильные. Большинство кристаллических нитраминов, синтезированных Райтом и сотрудниками, были охарактеризованы при помощи порошкограмм. [c.514]

Характерные параметры алифатических нитраминов перечислены в табл. 3. Измеренный экспериментально удельный вес нужен для определения молекулярной рефракции Rп (равной электронной поляризации Р ) и суммарной электронно-атомной (деформационной) поляризации Ре+а при определении указанных величин используются соответственно показатель преломления и диэлектрическая проницаемость, i д можпо вычислить и по аддитивной схеме, пользуясь значениями атомных рефракций Эйзеплора [167] и рефракций связей Фогеля [168]. Если пренебречь атомной поляризацией Ра, то, вычитая i д (т. е. Р ) из Р, можно затем вычислить дипольный момент, но значение его будет неточным в той мере, в какой не учитывалась атомная поляризация. При определении R д атомная поляризация не учитывается потому, что показатель преломления, входяш,ий в формулу для вычисления R д, измеряется в области электронных частот, где ядра не успевают следовать за изменениями поля. Возбудимость ядер (начинаюш ая проявляться при ИК-частотах) вместе с возбудимостью электронов Ре + Ра) включается в величину R при измерениях на радиочастотах. Поэтому значения дипольных моментов, приведенные в последней колонке табл. 3, более точны при больших моментах эта разница становится менее заметной. [c.515]