Кремнемедные сплавы

Конический Оа = 200 мм, 0 = = 20 мм, а = 10—40° (нагрев слоя) Кремнемедный сплав с1 = 0,23—0,40 мм Воздух [136] [c.351]

На рис. Х1-40 представлены схемы установок для прямого синтеза алкилхлорсиланов в многосекционных аппаратах с прямотоком и с противотоком фаз [425]. В первом случае удалось осуществить непрерывный процесс с выносом отработанного кремнемедного сплава паро-газовым потоком в циклоны и фильтры. При этом свежий сплав подавался в нижнюю секцию реактора. Удалению из реактора образующегося кокса способствует коническая конфигурация отдельных секций, стимулирующая сепарацию частиц по размерам и удельным весам. [c.447]

Рис. Х1-39. Агломераты кремнемедного сплава.

Рнс. Х1-43. Общий вид верхней части колонны (Оа = 600 мм) для прямого синтеза метилхлорсиланов в псевдоожиженном слое кремнемедного сплава [c.450]

Образование застойных зон наблюдалось, в частности [423], в стеклянной модели аппарата шириной 250 мм. Для удобства наблюдения под плоской провальной решеткой модели было расположено прозрачное днище. Установлено, что в широком диапазоне скоростей газового потока твердая фаза (кремнемедный сплав с размером частиц от 75 до 250 мк) на участках между отверстиями газораспределительной решетки остается совершенно неподвижной. [c.501]

Влияние природы твердой фазы и величины первоначальной загрузки на размер застойных зон изучено на двух моделях. Газ поступал по трем отверстиям диаметром 8 мм и шагом 75 мм. В качестве твердой фазы использовали тот же кремнемедный сплав, кварцевый песок с размером частиц от 250 до 500 мк и пшено со средним размером зерен 1, 7 жм. Схема расположения застойных зон приведена на рис. ХП-2. Показано, что на размер этих зон, кроме природы твердой фазы и величины первоначаль- [c.501]

Изучена [422] равномерность распределения газа устройством из семи сопряженных конусов в аппарате диаметром 630 мм высота конусов равнялась 275 мм, величина углов раскрытия 35°. Равномерность распределения газа наблюдали визуально и оценивали по перепаду давлений в каждом из семи конусов царги (рис. ХП-11). В качестве твердой фазы был применен кремнемедный сплав (размер частиц 75—250 мк). [c.509]

Выгрузка твердой фазы может осуществляться из плотной части слоя или с ожижающим агентом (унос из слоя). Последний способ можно применять при сушке паст, сопровождающейся измельчением крупных частиц, и в ряде химических процессов (например, в процессе прямого синтеза алкилхлорсиланов частицы кремнемедного сплава теряют кремний, а медь уносится). [c.560]

Авторами проведены опыты по псевдоожижеиию кремнемедного сплава в моделях диаметром 100 и 600 мм с металлокерамическими распределительными решетками при Ho/Do= и степени расширения слоя 1,15. Оказалось, что в аппарате малого диаметра на периферии слоя застойные зоны практически отсутствуют, в то время как высота отдельных застойных зон по периферии [c.583]

Рис. Х1И-9. Схема стенда для изучения системы подачи зернистого материала (кремнемедного сплава) в псевдоожиженный слой

Этот же.реактор в непрерывном процессе подпитывался 3,5 кг/час кремнемедного сплава, содержащего 88% кремния. Вынос контактной массы газовым потоком составлял 1,5 кг/час. Параметр й для кремнемедного сплава с 12% меди и средним молекулярным весом М.Х,С, 136,4, составит 0,233, По формуле (15) содержание кремния в контактной массе в момент достижения-равновесия " У" составит [c.68]

Наши опыты по псевдоожижению кремнемедного сплава в аппаратах диаметром 100 мм и 600 мм с металлокерамическими распределительными решет-и [c.277]

Определение углерода в кремнемедных сплавах [c.272]

Одновременное определение углерода, хлора, кремния, меди и железа в отработанных кремнемедных сплавах [c.297]

Эмиссионный спектральный анализ не дает возможности судить о структуре молекул, и поэтому его применяют главным образом для идентификации кремнийорганических соединений, открытия кремния, входящего в состав данного исследуемого вещества, и определения кремния и других эле.ментов в мономерных и полимерных соединениях, а также примесей в кремнемедном сплаве . [c.376]

Определение примесей в кремнемедном сплаве [c.377]

Спектральный метод определения примесей различных металлов (железа, магния, алюминия, висмута, олова, титана, кальция, сурьмы и свинца) в кремнемедном сплаве, применяющемся в качестве катализатора прямого синтеза кремнийорганических соединений, основан на сожжении анализируемой про- [c.377]

Спектральная характеристика элементов, определяемых в кремнемедном сплаве [c.379]

Методика определения. На аналитических весах взвешивают 1,5—2,0 г тонкоизмельченной и обработанной магнитом пробы кремнемедного сплава. Навеску помещают в платиновую чашку емкостью 200 мл, смачивают дистиллированной водой, обливают 4—5 мл разбавленной (1 1) серной кислоты, 20—25 мл 40%-ной фтористоводородной кислоты и осторожно по каплям приливают 2—3 мл азотной кислоты (плотность 1,4 г/см ). Чашку прикрывают платиновой крышкой. По окончании бурной реакции обмывают крышку и стенки чашки дистиллированной водой и помещают чашку на электроплитку, покрытую асбестом. Раствор выпаривают до выделения паров 50з и выдерживают еще в течение 5 мин. По охлаждении обмывают стенкн чашки небольшим количеством дистиллированной воды, снова выпаривают раствор до выделения паров 50з и охлаждают. Затем остаток растворяют при нагревании в 50—70 мл воды, количественно переносят в мерную колбу емкостью 200 мл, доводят водой объем до метки и перемешивают (раствор А). Далее определение ведут или электролитическим или иодометрическим методами (см. иже). [c.449]

Контроль состава отработанных кремнемедных сплавов [c.474]

Этот метод применяют в пром-сти для получения О. с разл. орг. радикалами у атома Si, Можно использовать также литий-, цинк- и натрийорг. соединения. 2) Прямой синтез (наиб, экономичный из пром, методов)-взаимод. алкил-и арилгалогенидов с кремнием при 250-350 или 500-600 С соотв. в присут. Си или с использованием кремнемедного сплава в реакторах с мех. перемешиванием в псевдоожиженном слое, в вибрац. режиме или под давлением [c.405]

Теперь используем моменты всех кривых отклика, представленных на рисунке. В соответствии с (1.50) построим зависимость ц от (1—3 ) (см. рис. 1.16). Из рисунка следует, что диффузионная модель приближенно описала экспериментальные данные по моментам кривых отклика. На этом же рисунке представлены моменты кривых отклика, полученные на промышлеЕшом реакторе диаметром 1 м с КС кремнемедного сплава. Поскольку в этом случае метка введена снизу, формулой (1.50) мы воспользовались, направив продольную координату от верхней границы вниз. Тангенс угла наклона на рис. 1.16 равен Тс/б. Окончательные значения коэффициентов Дэ = 0,11 и 0,45 м /с для аппаратов диаметром 0,38 и 1,52 м, что практически совпадает с результатами [10], где осуществляется численный поиск семейства теоретических кривых, наилучшим образом соответствующих экспериментальным. Для кремнемедного сплава величина Оз составила 0,04 м /с. Пример иллюстрирует существенно меньшую интенсивность перемешивания грубых материалов — абразивных частиц с насыпной плотностью более 1000 кг/м . [c.52]

Основным промышленным методом получения алкил- и арилхлорсиланов является прямой синтез — воздействие алкил- и арнлхлоридов на кремнемедный сплав, где медь является катализатором [c.241]

Высокоэкзотермический прямой синтез алкилхлорсиланов из кремнемедного сплава и хлоралкилов представляет интерес как с точки зрения технологии, так и в отношении аппаратурного оформления процесса. [c.446]

Аппаратурное оформление процесса является сложным вследствие специфических технологических условий синтеза. Нерегулируемое повышение температуры из-за выделения значительных количеств тепла реакции в застойных и малоподвижных зонах слоя приводит к разложению (пиролизу) как продуктов реакции (алкилхлорсиланов), так и хлорметила. При этом происходит выделение углерода, который цементирует частицы кремнемедного сплава в глыбообразные агломераты (рис. Х1-39). Опыт синтеза диметилхлорсилана из хлорметила и кремнемедного сплава в реакторах диаметром 600 мм, секционированных плоскими перфорированными решетками и системами сопряженных конусов, при прямо- и противотоке фаз показывает, что при небольших линейных скоростях хлорметила (ш=10—12 см1свк, W=Ъ— [c.447]

В опытах на модели диаметром 600 мм распределительными устройствами служили перфорированная плита (отверстия диа.метром 4 мм, ф = 0,15%) и решетка с металлокерамическими дисками (19 дисков диаметром 100 мм). Псевдоожижеиию азотом подвергались частицы кремнемедного сплава для прямого синтеза алкилхлорсиланов (размер частиц 75—250 мк, Wq =0,023 м1сек). Опыты показали, что при увеличении скорости газа размеры застойных зон на периферии слоя быстрее уменьшаются в случае металлокерамической, нежели перфорированной решетки. Однако [c.572]

Образование крупных агрегатов и застойных зон наблюдали ири выводе на рабочий режим аппарата для прямого синтеза ме-тилхлорсиланов в случае применения кремнемедного сплава, активированного хлористым цинком (водно-спиртовой раствор). Для обеспечения бесперебойной работы потребовалась весьма тщательная сушка активированного сплава. [c.579]

Рассмотрим характер изменения размеров застойных зон с высотой слоя. При изучении холодной модели аппарата диаметром 600 мм с высотами загрузки кремнемедного сплава 350 и 600 мм установлено [109], что при небольших числах псевдоожижения ( 1 <2) высота застойных зон на периферии слоя увеличивается с ростом его высоты. При 1F>2 в случае решетки с металлокера-мическими пластинами увеличение высоты слоя вызывает уменьшение размеров застойных зон по периферии слоя, способствуя более равномерному распределению газа в нижних его частях. В случае же перфорированной решетки увеличение числа псевдоожижения, даже сверх 4, часто не приводит к существенному сокращению высоты застойных зон на периферии слоя. [c.582]

Влияние высоты слоя на равномерность кипення визуально изучали также в аппарате с безрешеточиым газораспределительным устройством в виде системы из семи сопряженных конусов (см. рис. ХП-9). Диаметр цилиндрической части аппарата > = 600 мм., диаметр входных отверстий конусов отв. = 18 мм, угол раствора конусов 30°. Ре-аультаты наблюдений за характером псевдоожижения кремнемедного сплава позволяют утверждать, что увеличение высоты слоя над верхннм основанием конусов приводит к более равномерному псевдоожижению. [c.582]

Во время испытаний (рабочая температура 200° С) аппарата диаметром 600 мм (секционированного системами сопряженных конусов) для прямого синтеза диметилдихлорсилана наблюдалось следующее. При движении через семь секций, заполненных кремие-медным сплавом, газ проходит малые основания конусов (диаметр 10 мм) со скоростью 36 м/сек. Через 1,5 ч после начала испытаний движение газа в колонне прекратилось даже при увеличении перепада давлений до 3 ат (нормальный перепад на режиме псевдоожижения составлял около 0,7 ат). Оказалось, что забивка аппарата произошла в результате возникновения в области малых оснований конусов агрегатов заряженных частиц кремнемедного сплава, электризующегося весьма слабо при малых скоростях газа. [c.599]

Примером прямого синтеза является получение этилхлор-силанов, происходящее по следующей схеме. В реактор загружается измельченный кремнемедный сплав, который тщательно высушивается в токе азота, затем через сплав в течение 4 час пропускается хлористый этил. Продукты реакции, состоящие в основном из этилдихлорсилана, этилтрихлорсилана и диэтил-хлорсилана, поступают в конденсатор, откуда конденсат стекает в приемник. Полученная смесь разделяется на ректификационной колонне. [c.341]

Кремнемедные сплавы, применяющиеся -в качестве контактной массы при прямом синтезе алкил- и арилхлорсиланов, очень часто содержат в своем составе карбид кремния, образовав-ш.ийся в процессе их приготовления, а также получившийся во в,ремя синтеза хлорсиланов. В последнем случае, в так называемых отработанных сплавах, содержание карбида кремния колеблется в пределах нескольких процентов. [c.272]

Для того чтобы определить связанный в виде карбида кремния углерод в кремнемедных сплавах и снизить температуру плавления карбида кремния, было предложено к навеоке сплава прибавлять окись св,инца, которая понижает температуру плавления массы. [c.273]

Определение в отработанных кремнемедных сплавах углерода и хлора проводят метрдом, описанным на стр. 295. При этом металлы, входящие в состав сплава, переходят в раствор в виде соответствующих ионов. Нерастворимая часть представляет собой свободный кремний, который определяют взвешиванием. Примеси Si , Si02 и других нерастворимых веществ взвешиваются вместе с кремнием, ввиду чего определение содержания кремния этим методом нужно считать ориентировочным. Присутствие хромовой кислоты затрудняет определение металлов, поэтому по окончании сожжения хром в соединениях шестивалентного хрома восстанавливают до трехвалентного состояния добавлением спирта. [c.297]

Определение составных частей в кремнемедном сплаве производят методами химического и спектральяого анализа - (см. гл. VI). [c.449]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология