Кремний, определение содержания в карбиде

Содержание углерода, связанного в виде карбида кремния, определяют по разности между общим содержанием углерода и углеродом, содержащимся в сплавах в виде примеси свободного углерода и связанного в виде органических и кремнийорганических веществ. Общее содержание углерода определяют окислением навески сплава в присутствии окиси свинца в токе кислорода при 900—950 °С. Определение проводят на установке, изображенной на рис. 57 (стр. 264). [c.273]

Значительную роль при образовании фазы p-W играет [37] стабилизация кристаллической решетки определенным элементом, подобно тому как это наблюдается в окисле вольфрама, легированном кремнием или фосфором [49]. Поэтому в работе [37] на основании результатов исследования процесса образования покрытий в результате разложения карбонила вольфрама в качестве стабилизатора p-W предполагается кислород, соединяющийся с вольфрамом при температуре 300— 1000° С. Для выяснения роли кислорода проводилось исследование с заведомо большим его содержанием в составе покрытий. В качестве летучего соединения использовалась трехокись вольфрама. Рентгенографически установлено, что слой покрытия состоит из W2 и неизвестной фазы с ГЦК решеткой (а —4,24 А) (см. [443]). Полученное завышенное значение параметра решетки свидетельствует о том, что образующееся соединение не является чистым ГЦК карбидом, а условия его образования позволяют предположить, что это оксикарбид [c.17]

По мере увеличения общей пористости исходного графита, предназначенного для силицирования, степень пропитки непрерывно возрастает. Состав и структура материала, полученного после силицирования графитов различной пористости, непрерывно меняются [141]. Количество карбида кремния увеличивается до определенного максимума (рис. 85), соответствующего пористости 57%, а затем уменьшается вследствие недостатка углерода для его образования. Количество углерода непрерывно уменьшается вследствие его расхода на образование карбида кремния, а количество кремния возрастает вследствие увеличения количества пор, в которых он скапливается. Не только суммарный объем пор, но и распределение объема пор по эквивалентным радиусам имеют большое значение. Уменьшение размеров пор при одинаковом суммарном объеме приводит к росту внутренней поверхности углеродного материала и содержания карбида кремния. Чем больше размеры пор в исходном углеродном материале, предназначенном для силицирования при одинаковом суммарном объеме пор, тем меньше внутренняя поверхность, на которой осаждается карбид кремния и тем меньше карбида кремния в составе материала. [c.155]

Испытания проводили на масле АМГ-10, искусственно загрязненном смесью 40 % электрокорунда и 60 % карбида кремния с содержанием твердой фазы 0,0002—0,005 % и размерами частиц от 1 до 100 мкм. Чистоту модельных систем оценивали экспресс-анализом, микроскопическим счетом и весовым методом. Относительная погрешность определения загрязненности модельных систем не превышала 15 %. В результате исследований установлены оптимальные конструктивные параметры гидроциклона, мм диаметр цилиндрической части 10 диаметр входного патрубка 2 диаметр патрубка верхнего слива 3 диаметр патрубка нижнего слива 1,5 длина сливной трубки 10 высота цилиндрической части 10. При скорости жидкости на входе в гидроциклон ПО м/с и производительности 0,33 л/с фактический размер граничного зерна составлял 2,5 мкм. При таком режиме 80—90 % механических загрязнений концентрируется в 15—20 % жидкости нижнего слива. В этом случае воздух из жидкости удаляется полностью. [c.325]

ПОЛУПРОВОДНИКИ — вещества с электронной проводимостью, величина электропроводности которых лежит между электропроводностью металлов и изоляторов. Характерной особенностью П. является положительный температурный коэффициент электропроводности (в отличие от металлов). Электропроводность П. зависит от температуры, количества и природы примесей, влияния электрического поля, света и других внешних факторов. К П. относятся простые вещества — бор, углерод (алмаз), кремний, германий, олово (серое), селен, теллур, а также соединения — карбид кремния, соединения типа filmen (инднй — сурьма, индий — мышьяк, галлий — сурьма, алюминий — сурьма), соединения двух или трех элементов, в состав которых входит хотя бы один элемент IV—VII групп периодической системы элементов Д. И. Менделеева, некоторые органические вещества — полицены, азоаромати-ческие соединения, фталоцианин, некоторые свободные радикалы и др. К чистоте полупроводниковых материалов предъявляют повышенные требования, например, в германии контролируют примеси 40 элементов, в кремнии — 27 элементов и т. д. Тем не менее некоторые примеси придают П. определенные свойства и тип проводимости, а потому и являются необходимыми. Содержание примесей не должно превышать 10 —Ш %. П. применяются в приборах в виде монокристаллов с точно определенным содержанием примесей. Применение П. в различных отраслях техники, в радиотехнике, автоматике необычайно возросло в связи с большими преимуществами полупроводниковых приборов — они экономичны, надежны, имеют высокий КПД, малые размеры и др. [c.200]

Химико-хроматографический метод был успешно применен для анализа гидридов бора, гидридов кремния и германия и т. д. Рассмотрим, например, определение карбида лития в гидриде лития [40]. Анализируемый образец разлагают водой и собирают образующийся газ в измерительную бюретку. Затем с помощью газового дозатора вводят газовую пробу в хроматограф, где определяют ацетилен и водород, содержание которых пропорционально содержанию карбида лития и гидрида лития соответственно. [c.229]

Нередко источником загрязнения служит ступка. Агатовые и яшмовые ступки загрязняют пробы алюминием, кремнием, магнием и другими элементами. Так, при истирании образца кремния в агатовой ступке в пробу попадает (в мкг/г) алюминия— 2,8 кальция — 2,2 магния—1,8 никеля — 0,8 меди — 0,2 железа — 0,2 [12]. Поэтому для особо точного определения этих элементов при их малом содержании в пробе следует применять ступки из других материалов (нержавеющей стали, платины, карбида титана, карбида бора, фторопласта и др.). Изготовлен набор лабораторного оборудования и посуды из фторопласта и полиэтилена для использования при определении следовых примесей [211]. Для исключения загрязнений исследуемой пробы остаточными количествами вещества, ранее обработанного в данном истирателе, нужно закреплять ступку за одним видом анализируемого вещества тщательно очищать поверхности истирателя перед измельчением пробы и отбрасывать одну или две первые измельченные порции [12]. [c.108]

Для определения влияния состава и структуры силицированных графитов на стойкость к теплосменам испытывали образцы с различным содержанием карбида кремния, кремния и углерода (табл. 28). [c.174]

Долгое время не было полностью ясно, как различное содержание карбида. кремния и кремния влияет на стойкость к теплосменам силицированного графита. Из данных, приведенных в табл. 28, следует, что при определенных условиях повышенное содержание кремния может играть положительную роль и увеличивать число тепло- [c.175]

Агатовые и яшмовые ступки загрязняют пробы алюминием и кремнием. Поэтому для особо точного определения этих элементов при их малом содержании в пробе следует применять ступки из других материалов (нержавеющей стали, карбида титана, карбида бора я Др.). [c.86]

Содержание чистого карбида устанавливается по выходу газа (сырого ацетилена) и определению в нем содержания фосфора, азота, кремния и серы (см. ниже). Количество последних газов в сыром ацетилене зависит в значительной мере от способа разложения. При разложении в аппарате, в котором проба погружается или сбрасывается в большой избыток воды, содержание посторонних газов в сыром ацетилене значительно меньше, чем при разложении в капельных аппаратах, где разложение происходит в ограниченном количестве воды. [c.11]

ЛЕГИРОВАНИЕ (нем. legieren — сплавлять, от лат. ligo — связываю, соединяю) — введение в металлы и сплавы легирующих материалов для получения сплавов заданного хим. состава и структуры с требуемыми физ., хим. и мех. св-вами. Применялось еще в глубокой древности, в России — с 30-х гг. 19 в. Л. осуществляют введением легирующих материалов (в виде металлов и металлоидов в свободном состоянии, в виде различных сплавов, напр, ферросплавов, или в газообразном состоянии) в шихту или в жидкий (при выплавке) сплав. Иногда добавки легирующих материалов вводят в ковш. В закристаллизовавшемся сплаве легирующие материалы распределяются в твердом растворе и др. фазах структуры, изменяя его прочность, вязкость и пластичность, повышая износостойкость, увеличивая глубину прокаливаемости и др. технологические св-ва. Л. существенно влияет па положение критических точек стали. Никель, марганец, медь и азот расширяют по температурной шкале область существования аустенита, причем при известных соотношениях содержания углерода и этих элементов аустенит существует в области т-р от комнатной и ниже до т-ры плавления. Хром, кремний, вольфра.м и др. элементы сужают эту область и при определенных концентрациях углерода и легирующего элемента расширяют область с>тцествоваиия альфа-железа (см. Железо) до т-р плавления. При некоторых концентрациях углерода и легирующего материала сталь даже после медленного охлаждения имеет структуру закалки. Легирующие материалы, не образующие карбидов (напр., никель, кремний и медь), находятся в твердых растворах, карбидообразующие материалы (хром, марганец, молибден, вольфрам и др.) частично растворяются в железе, однако в основном входят в состав карбидной фазы и при больших концентрациях сами образуют карбиды (напр.. [c.681]

Для характеристики качества карбида кремния как абразива ограничиваются обычно определением лишь механических примесей, для чего при анализе его обрабатывают кислотой (т. е. не разрушают кристаллов, понимая их за чистый Si ), а в кислотной вытяжке определяют примеси [1]. Такой метод анализа естественно дает несколько повышенные показатели против действительного содержания Si в техническом карбиде кремния. [c.123]

На основании изложенного, по-видимому, могут быть объяснены парадоксальные результаты работы [21 ] о значительном содержании P-Si в кристаллах промышленного карбида кремния( 27%, а в отдельных образцах до 40% P-Si ). Авторы [211 объяснили полученные ими данные неправильным определением расчетных интенсивностей либо экспериментальным неучетом в образцах некоторой доли карбида кремния с неупорядоченной структурой. Нам представляется, что присутствие P-Si в кристаллах a-Si следует понимать лишь как наличие пачек слоев одной ориентации, строящих гексагональную структуру, но не как существование p Si в виде свободной модификации. [c.38]

Приготовление эталонов. Используемый для приготовления эталонов порошкообразный карбид кремния предварительно подвергают качественному спектральному анализу с применением испарителя в описанном выше режиме. Присутствие определяемых примесей допускается лишь в виде слабых следов. К определенной навеске этого карбида, помещенной в фарфоровую чашку с круглым дном, приливают заранее установленное количество раствора, содержащего необходимые примеси в строго определенных концентрациях. Количества порошка и раствора выбирают с таким расчетом, чтобы содержание каждой примеси находилось в определенном процентном отношении к порошку. Раствор, покрывающий порошок, выпаривают в сушильном шкафу или на водяной бане. Высушенный порошок тщательно перемешивают в той же чашке полиэтиленовым пестиком и прокаливают при 400—500° С. Металлические примеси остаются в виде тончайшей пленки окислов на зернах порошка. [c.71]

Расплавление в вакууме. Примеси газообразных элементов, например Н2, О2 и N0,. можно анализировать [63], расплавляя образец в вакууме. Выделяющийся газ собирают, сжимают, измеряют его объем и давление. Качество анализа зависит от степени обезгаживания системы. Достигнута чувствительность около 10" %. Метод успешно применялся для определения кислорода и водорода в германии. Если вещество расплавить трудно, то его растворяют в подходящей среде, например в расплавленной соли. Таким способом определяли содержание азота в карбиде кремния [65]. [c.24]

При осаждении на гладкие поверхности при определенных температурах и концентрациях получались зеркальные слои. Размер зерен этих микрокристаллических осадков является часто ниже продельного разрешения оптических микроскопов. Микрофотографические данные всегда показывают однородность структуры и низкую степень однородности на поверхности относительно тонких слоев. Электронная микроскопия тонких протравленных слоев показывает высокую степень зависимости размеров зерен от температуры разложения. Методами рентгенографии и электронной дифракции установлено, что слои содержат карбид кремния в количествах, достаточных для измерения. Анализ образцов, полученных при температурах между 1000 и 1150 С, не показал различия между общим содержанием углерода и угле-родо.и, связанным в карбиде. Это объясняется тем фактом, что и образование карбида кремния и выход кремния значительно увеличиваются в этом температурном интервале. Лучшая кристалличность Si при высоких температу- [c.232]

Разработан пейтронно-активационный метод определения содержания до 2-10 % Re в трихлорсилане, пригодный и для анализа кремния, карбида кремния и германия. Около 300 мкг трихлорметилсилана подвергают гидролизу, остаток высушивают и облучают в течение 8 час. потоком медленных нейтронов 1,8-10 нейтрон см -сек. После облучения образцы протравливают соляной кислотой, обмывают водой и дальше выделяют группы элементов экстракцией по схеме (стр. 264, приведена часть схемы, относящаяся к выделению рения) [1288]. [c.263]

Угольную дугу в атмосфере аргона при испарении пробы из канала электрода использовали для определения примесей ряда элементов (10" —10- %) в закиси-окиси урана [1190], в полупроводниковых Материалах- кремнии [1449] и карбиде кремния [115] (предотвращалось образование молекул 510, дающих интенсивный фон), в кварце высокой чистоты [1431], для обнаружения трудновозбудимых элементов в двуокиси германия [957]. Малые абсолютные содержания многих элементов (10 —10 г) определяли при анализе сухих остатков растворов, помещенных на торцевые поверхности угольных (графитовых) электродов дуги Ьеременного тока [967] и сильноточной импульсной дуги постоянного тока [1428]. В аргоновой атмосфере проводили дуговой анализ растворов, вводимых в разряд с помощью фульгуратора [1317], определение газов в металлах и сплавах в униполярной дуге 773], а также примесей трудновозбудимых элементов Аз, Сд, 2п ( О —Ю %) в окислах никел и кобальта С помощью глобульной дуги [890]. - [c.171]

Основными составными частями ИК-анализатора являются источник излучения (нагреваемый электрическим током тонкий стержень из карбида кремния или других материалов), измерительная кювета с анализируемым веществом, кюветы сравнения и детектор ИК-излучения. На поглощении ИК-излучения основан оптико-акустический эффект, сущность которого заключается в том, что газ при прерывистом ИК-облученин в замкнутом пространстве периодически нагревается и охлаждается, что сопряжено с колебаниями давления газовой смеси. К группе оптико-акустических газоанализаторов относятся автоматические стационарные газоанализаторы для определения содержания окиси углерода в воздухе и в сложных газовых смесях классов ОА и ГИИ. Многочисленные модификации приборов типа ОА выпускает серийно Смоленский завод средств автоматики. [c.100]

Из многих других примеров применения метода облучения можно упомянуть определение иридия в платине облучением нейтронами, предложенное А. А. Гринбергом и Ф. И. Флинновым [162], а также определение небольших количеств углерода в железе и стали по Ардене и Бернарду [107] путем облучения дейтеронами или, лучше, протонами из небольшого электростатического генератора в 0,8 MeV. В обоих случаях углерод превращается по реакциям A d, n)N или y)N в радиоактивный азот, излучающий позитроны с полупериодом 10 мин. Эталоном служит карбид кремния с содержанием 30% углерода. Одинаковые условия облучения пробы и эталона обеспечиваются прикреплением обоих к вращающемуся диску, на котором они экспонируются поочередно. Этим путем можно быстро определять от 0,03 до 1% углерода с точностью до сотых долей процента. [c.298]

Получены пленки на подложках из кремния (без и со слоем окисла), фарфора, корунда, молибдена и графита [221J. Если коэффициенты термического расширения пленки и подложки значительно различаются, то могут быть получены пленки толщиной лишь 10—80 мкм. При использовании в качестве подложек корунда и фарфора в пленках всегда наблюдалось определенное количество легирующей примеси р-типа за счет диффузии алюминия из подложки. Содержание углерода в микрокристаллическом кремнии не влияет на окисление, однако травление пленки происходит более или менее трудно в зависимости от количества углерода в форме карбида. При высоком содержании углерода для этой цели может быть успешно использован расплав солей, например смесь КОН—KNO i—KF. Легирование растущего кремния добавлением летучих соединений мышьяка или бора к газовой смеси не приводило к получению пленок с воспроизводимыми электрическими свойствами. Концентрация носителей в получаемых образцах была много меньше, чем в монокристаллических слоях, полученных в сравнимых условиях. Однако если эти пленки отжигать в азоте или кислороде, то концентрация носителей соответствует приблизительно ожидаемой из-за равномерного распределения по объему в процессе диффузионного отжига. Скорость диффузии бора из источника В203—Si02 значительно уменьшается с увеличением содержания карбида бора. Подвижность носителей в отожженных пленках была равна 10—50 см"1в-сек. В табл. 7-9 показаны типичные результаты для пленок толщиной 150 мкм, которые были легированы из паровой фазы с молярным отношением треххлористого фосфора к соединению кремния, равным 10 5. [c.233]

Крайне низкие пределы обнаружения уже сегодня могут быть достигнуты методом НАА для многих материалов, таких, как алмаз и графит, кремний и другие материалы на его основе, а также органические материалы, используемые в микроэлектронике, например полиимиды. При активами углеродсодержащих материалов не образуется радионуклидов основы с детектируемой активностью. Таким образом, можно определять все индикаторные радионуклиды без каких-либо помех со стороны радионуклидов основы (например, см. рис. 8.4-6). В НАА кремния и кремнийсодержащих материалов радионуклид 81, образуемый в реакции 81(п,7) 81 из основы, благодаря его малому периоду полураспада 1х/2 = 2,6 ч) оказывает влияние только при определении короткоживущих индикаторных радионуклидов. Более того, довольно низкие сгт (0,116) и изотопная распространенность 81(3,1%), а также тот факт, что является почти чистым /3-излучателем, еще больше уменьшают степень влияния 3 81. Поэтому ИНАА можно рассматривать как наиболее мощный метод ультраследового анализа кремния и кремний содержащих материалов, таких, как кварц, нитрид кремния и карбид кремния. В ИНАА, использующем современную 7-спектрометрию, поток нейтронов 10 см -с и оптимальный режим облучения, можно достигнуть крайне низких пределов обнаружения для большого числа примесных элементов в кремнии, как можно видеть из рис. 8.4-9. 42 элемента можно определить при содержаниях < 1млрд . [c.124]

Серьезным ограничением для расширения производства карбида кальция остаются трудности в выборе известняка, удовлетворяющего по своему качеству требованиям производства. Необходимо, чтобы в известняке содержание окиси магния было не выше 1 %. Это требование и некоторые другие (содержание карбоната кальция, серы, полуторных окислов и окиси кремния) ограничивают возможности использования различных известняков для целей производства. Использование имеющихся месторождений качественных известняков ограничено потребностями в конечной продукции для определенного района расположения производства. Крупные карбидные печи обладают способностью длительно сохранять тепло в зоне расплава таким образом, что в течение нескольких часов не происходит застывания и умец шения электро-. проводности в зоне электродов. Это позволяет останавливать печи в так называемые пиковые часы выработки электроэнергии. [c.9]

Борат свинца применяют в качестве реагента при определении азота в железе [4.425] и в качестве добавки при окислении карбида кремния в токе воздуха [4.426]. Смесь Ь1.2СОз, РЬСОд и Н3ВО3 (1,5 1 1,8) пригодна для разложения силикатов (для разложения 0,5 г образца требуется 4,3 г смеси) при спектральном анализе используют или измельченный плав [4.427 ] или его раствор в разбавленной азотной кислоте [4.428]. Такая смесь использована при анализе цеолитов с высоким содержанием натрия — материалов, которые не разлагаются смесью НР и НСЮ [4.429]. [c.104]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология