Хроматография в открытой колонке

Для разделения можно использовать простые открытые колонки диаметром 1 —10 см и длиной 20—200 см, а также автоматические промышленные жидкостные хроматографы с закрытыми колонками (разд. 23.14). [c.46]

Для разделения веществ можно использовать простые препаративные открытые колонки диаметром 1—5 см и длиной 20— 200 см или автоматические промышленные хроматографы с закрытыми колонками (разд. 23.14). [c.55]

Самой первой моделью миниатюрной аналитической системы, очевидно, следует считать полностью интегрированную газохроматографическую систему, включающую системы подачи и детектирования, изготовленную на кремниевом чипе Терри и сотрудниками в 1979 году. В области жидкостной хроматографии подобные разработки появились только в последние годы. Схема жидкостного хроматографа с открытой колонкой представлена на рис. 15.3-2. Типичные размеры колонки ширина 5-50 мкм, глубина 1-10 мкм, длина 5-15 см. При этом общий объем колонки находится в диапазоне между [c.643]

Однако капиллярная хроматография, в которой применяются хрупкие стеклянные открытые колонки и достаточно сложное оборудование, никогда не считалась "практичным" методом. [c.3]

В 3-м изданий книги "Высокоэффективная газовая хроматография" рассматриваются исключительно открытые колонки из плавленого кварца, а также другие достижения в технологии изготовления колонок и разработке оборудования, приведшие к столь бурному развитию высокоэффективной хроматографии со времени выхода 2-го издания книги. [c.3]

Капиллярная хроматография, открытая в 1957 г. М. Дж. Голеем, значительно расширила аналитические возможности хроматографии, в частности при исследовании индивидуального состава нефтяных фракций. Капиллярные колонки — это металлические или стеклянные свернутые в спираль капилляры внутренним диаметром около 0,25 мм и длиной в несколько десятков метров, заполненные неподвижной фазой — растворителем. [c.125]

Бумажная хроматография, открытая в 1941 г. А. Мартином и Р. Синджем, является одним из вариантов ЖЖХ. Роль хроматографической колонки выполняет полоска пористой бумаги, неподвижной фазой служит вода, удерживаемая волокнами целлюлозы, а подвижной — органические растворители. Бумажная хроматография применяется при анализе смолистых веществ и асфальтенов. Полоску бумаги погружают в спиртобензольный раствор образца и оставляют на 12—14 ч, в течение которых на бумаге образуется хроматограмма, а растворитель улетучивается. При облучении бумаги ультрафиолетовым светом зона смол дает ярко-желтую люминесценцию, а асфальтены — темно-коричневую. [c.132]

Тонкослойная хроматография (ТСХ) представляет собой разновидность адсорбционной хроматографии. Разделение веществ происходит на открытых колонках, т.е. в тонком слое адсорбента, нанесенного на инертную подложку. Преимущество ТСХ как микрометода состоит в быстром разделении малых количеств веществ. [c.106]

Тонкослойная хроматография очень удобна для предварительной подготовки к проведению колоночной хроматографии. Однако при этом надо учитывать, что четкость разделения в колонке меньше, чем на пластине ( открытой колонке ). [c.111]

Рис. 36. Приборы для адсорбционной хроматографии а—колонка с открытым концом для извлечения адсорбента и для хроматографирования при слабом отсасывании б—колонка для хроматографирования при повышенном давлении в—колонка для хроматографирования в обычных условиях /—адсорбент 2—пробка из ваты 3—резиновая пробка 4—растворитель

Увеличение эффективности хроматографических колонок потоковых хроматографов. Решение этой проблемы позволит расширить область использования потоковых хроматографов и применять их для решения новых практически важных задач. Для повышения эффективности разделения целесообразно использовать в потоковых хроматографах капиллярные колонки как с насадкой, так и открытые. [c.216]

Следует уделить некоторое внимание термину тонкослойная хроматография . Вначале, в 1951 г. [19] и 1954 г. [20], этот метод называли хроматография на полосках и хроматография на пластинках , но в настоящее время термин тонкослойная хроматография (ТСХ) стал настолько общепринятым, что от всех остальных терминов, например хроматография в тонких пленках или хроматография в открытой колонке , следует отказаться. [c.17]

Хроматографическое разделение в открытой колонке занимает много времени. Это является основным недостатком классической колоночной хроматографии. Высокоэффективная жидкостная хроматография лишена этого недостатка. В этом высокопроизводительном методе наиболее широко применяют поверхностно-пористые ионообменники, обладающие рядом преимуществ по сравнению с обычными ионитами 1) они хорошо выдерживают давление 2) мас-сопередача в тонком поверхностном слое ионита осуществляется быстро, что обеспечивает установление равновесия за очень короткое время. [c.606]

Наибольшее практическое значение приобрела про-явительная хроматография, открытая в 1903 г. М. С. Цветом, который впервые применил ее для разделения пигментов зеленого листа. В этом методе в колонку с адсорбентом вводят смесь адсорбирующихся веществ и затем пропускают поток растворителя (или газа-носителя), который перемещает вещества вдоль колонки с разной скоростью в зависимости от их адсорбируемости. Таким образом можно разделить и проанализировать очень сложные смеси, например смеси нефтяных газов и др. [c.212]

Тонкослойная хроматография (ТСХ) представляет собой разновидность адсорбционной хроматографии. Разделение веществ Происходит на открытых колонках, т. е. в тонком слое адсор-<5ента, нанесенного на стеклянную пластинку. Преимуществом ТСХ как микрометода является быстрое хроматографическое разделение малых количеств веществ. По приемам работы этот метод бо- Дее похож на бумажную хроматографию. [c.105]

КАПИЛЛЯРНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ, хроматография (преим. газовая), в к-рой использ. колонки с внутр. диаметром 2 мм и менее. Различают капиллярные насадочные колонки, внутр. объем к-рых полностью заполнен сорбентом, и открытые колонки (более распространены), в к-рых сорбент расположен только на внутр. стенках, а центральная часть не заполнена. Сорбентом в открытых колонках служит пленка неподвижной жидкой фазы, слой адсорбента (графитиров. сажа, силикагель и т. д.) или слой тв. носителя, на пов-сть к-рого нанесена пленка жидкой фазы. Открытые колонки (диаметр, как правило, 0,2—0.5 мм) характеризуются низким сопротивлением потоку газа-носителя, что позволяет изготовлять их большой длины (25— 300 м) и, следовательно, большой эффективности (100— 300 тыс. теор. тарелок). [c.240]

Для удобства типы хроматографии, которые используются в фармацевтическом анализе, можно разделить на три большие группы. К ПЛОСКОСТНЫМ методам относится хроматография, которая осуществляется путем прохождения подвижной фазы через слой адсорбента (бумажная и тонкослойная хроматография). Вторая группа методов — хроматография на колонках. При использовании хроматографии на колонках колонку заполняют адсорбентом колонка может быть либо обычного открытого типа либо закрытого колонка закрытого типа должна выдерживать значительное давление, чтобы подвижную фазу можно было иодавать насосом через колонку с больщой скоростью (жидкостная хроматография высокого давления, иногда называемая высокоэффективной или высокоскоростной жидкостной хроматографией). Газовая хроматография— частный случай хроматографии на колонках здесь (ПОДВИЖНОЙ фазой является газ, а не жидкость, а растворенное вещество должно быть либо летучим либо переведено в это состояние путем повыщения температуры и/или превращения в летучие производные. [c.91]

Газовую хроматографию можно рассматривать как форму хроматографии на колонках, при которой подвижной фазой является газ (газ-носитель), а не жидкий растворитель. Неподвижной фазой может служить либо активный сорбент, такой, как окись алюминия, силикагель или уголь (тазоад-сорбционная хроматография), либо жидкость, которая в виде тонкой пленки покрывает тонко измельченный инертный твердый носитель, такой, как диатомовая земля, кирпич,, стеклянные бусинки или другой подходящий. материал (газожидкостная хроматография) если хроматографическая колонка имеет очень небольшой диаметр, неподвижной фазой может быть покрыта внутренняя стенка колонки это так называемые открытые трубчатые, или капиллярные, колонки. Имеются некоторые материалы, которые не требуют покрытия жидкой фазой, например полиароматические пористые бусинки, что весьма ценно в случаях специального применения. [c.105]

Использование ступенчатых градиентов. Как отмечено в разд. 1.2.3 и на рис. 1.3, препаративную ЖХ можно использовать как быстрое средство выделения или обогащения классов соединений в условиях ступенчатого градиента. Иногда для простых смесей на этом может быть закончена необходимая очистка (см. пример на рис. 1.27). В других случаях для разделения сложного образца с компонентами, сильно отличающимися по полярности, может быть необходимо использовать многоступенчатую последовательность. Если оставить в стороне вопросы, связанные с растворимостью образца (см. разд. 1.6.2.2.6), то в адсорбционной ЖХ с помощью комбинации только четырех растворителей можно создать последовательность восьми градиентных ступеней и быстро разделить образец на фракции, которые затем можно индивидуально очистить в изократическом режиме. В каждой фракции спектр компонентов будет перекрывать диапазон к примерно только на 5—10 единиц. При скорости 1 мертвый объем в минуту процесс разделения, показанный в табл. 1.8, потенциально может быть закончен менее чем за 20 мин. Размер колонки может быть выбран в соответствии с имеющимся в наличии образцом. Для быстрого фракционирования образца можно аналогичным образом достаточно эффективно использовать градиентные схемы и в других методах разделения (ионный обмен, аффинная хроматография, распределение и т.д.). Классическая колоночная хроматография на открытых колонках часто выполнялась с использованием ступенчатого градиента, создаваемого элюотроп-ным рядом, подходящим для используемой неподвижной фазы. Однако, поскольку приготовление хорошей препаративной ЖХ-колонки требовало искусства и длительного времени. [c.100]

На внутренней поверхности капиллярных колонок этого типа находится пористый слой. Колонки ОКК-ПС (PLOT) используются в адсорбционной газовой хроматографии, а колонки ОКК-ТН (S OT), в которых на пористый слой нанесена неподвижная фаза, — в разделительной газовой хроматографии. Если пористый слой, несущий неподвижную фазу, получен не нанесением на стенки капилляра какого-то вещества из его суспензии, а другим способом, то такие колонки называются смоченными открытыми капиллярными колонками (смоченными PLOT). [c.102]

Чтобы иметь возможность осуществить свою распределительную хроматографию в микромасштабе, они перешли к фильтровальной бу] лаге, т. е. к открытой колонке (Консден, Гордон, Мартин [8], 1944 г.). Их результаты в области разделения аминокислот получили всеобщее признание, и метод был широко подхвачен другими исследователями. Начал развиваться метод хроматографии на бумаге. К 1956 г. было опубликовано свыше 10 тысяч работ, в которых описывалось применение этого универсальйого метода [15]. Понятно, что под впечатлением этих успехов, все время пытались обойти трудности, изменяя пропитку, используя новые комбинации растворителей,, применяя обращение фаз и химически обрабатывая целлюлозное волокно. Пытаясь исключить все адсорбционные эффекты, большие надежды возлагали на бумагу со стеклянным волокном. [c.12]

Ионообменная хроматография в колонках со смолой дауэкс привела к открытию и разделению изомерных 2 - и 3 -мононуклеотидов [18]. Таким же образом были найдены и другие новые мононуклеотиды [18, 20, 27, 28]. Смилли [79] фракционировал мононуклеотиды из рибонуклеиновой кислоты на ионообменной бумаге. Он применил целлюлозную бумагу, пропитанную обменником амберлит . [c.446]

Для разделения ДНС-аминокислот использовали открытые стеклянные, обработанные щелочью, капиллярные колонки [26]. По аналогии с газовой хроматографией эти колонки пытались применить и в жидкостной хроматографии для разделения на субмикроуровне тех веществ, которые не удается анализировать методом газовой хроматографии. ДНС-аминокислоты оказались удобным объектом, поскольку их легко детектировать флуори-метрически (Xex it 340 нм, emit 500—550 нм, в зависимости от растворителя) [1,2]. [c.374]

Неподвижную фазу пибо помещают в колонку, либо распределяют в виде тонкого открытого слоя. В последнем случае слой либо удерживается на стеклянной, металлической или пластмассовой подложке, как в хроматографии в тонком слое, либо сам является одновременно подложкой, как в хроматографии на бумаге. Ниже приведены основные методы проведения хроматографии в колонке и в тонком слое. [c.17]

Тонкослойная хроматография — это разделение веществ в тонком слое нористого материала, нанесенного на стеклянную пластинку. Получается хроматография как бы в открытых колонках, т. е. в колонках с частично удаленной стенкой. При такой постановке опыта слой пористого материала по всей длине доступен для детектирования зон вещества, разделяемых на пластинке. Последнее обстоятельство удобно тем, что для завершения хроматографического разделения достаточно времени пробега наиболее быстрого компонента. Отсюда вытекает первое преимущество метода — большая скорость процесса (время опыта мало). При этом появляется возможность увеличения эффективности анализа путем применения особо мелкодисперсных материалов, которые обеспечивают высокую разрешающую способность тонкослойной хроматографии. [c.197]

Применение циркуляционного метода в хроматографии активно развивается В. П. Чижковым с сотр. Используя оригинальный вариант циркуляционной капиллярной газовой хроматографии на открытых колонках, они успешно разделили дейтерозамещенные производные бензола при общей достигнутой эффективности около 5 млн. теоретических тарелок (см., например, Зав. лаб., 1984, т. 30, № 2, с. 17). — Прим. ред. [c.392]

В 1983 г. на 2-м Международном симпозиуме по капиллярной хроматографии (Tarrytown, NY, USA) кампания Hewlett-Pa kard сделала еще один шаг в развитии газовой хроматографии с открытыми колонками — впервые были представлены коммерчески выпускаемые колонки большого диаметра как альтернатива наса-дочным колонкам. Это позволило применять капиллярную хроматографию для анализа летучих соединений и менее сложных [c.7]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология