Заполненная колонка, Капиллярная колонка

Рис. 21. Разделение углеводородов на составной колонке капиллярная колонка длиной 30 м с внутренними стенками, покрытыми слоем графита, и капиллярная колонка длиной 1,2 м заполнена окисью алюминия (Халас и сотр., 1963).

Приготовление капиллярных колонок требует от экспериментатора гораздо большего мастерства, поэтому, если имеется возможность, целесообразно использовать капиллярные колонки, на которые уже нанесена неподвижная фаза в специализированной организации. Неподвижная фаза может быть нанесена на стенки капиллярной колонки динамическим или статическим способами. При нанесении динамическим способом 2— 3 спирали колонки заполняют раствором неподвижной фазы в летучем растворителе и продавливают раствор через колонку. Эту операцию повторяют 2—3 раза, после чего колонку сушат в токе газа при повышенной температуре. На равномерность покрытия колонки и количество нанесенной неподвижной фазы оказывает влияние скорость газа при сушке и концентрация раствора неподвижной фазы в летучем растворителе. При таком методе нанесения неподвижной фазы трудно избежать появления неоднородностей в толщине пленки по длине колонки, так как неподвижная фаза может стекать к более низко расположенным участкам колонки. Только опытные экспериментаторы добиваются успеха при использовании подобных методов. [c.35]

Голей [28], автор первой работы по капиллярным колонкам, описал статический метод нанесения НЖФ. Согласно предложенной им методике, закрытую с одного конца колонку заполняют раствором неподвижной фазы в растворителе и заполненную колонку медленно протягивают через нагреваемую печь, причем в печь колонку вводят сначала открытым концом. Летучий растворитель испаряется из колонки, и на стенках капилляра образуется пленка неподвижной фазы. Когда процесс образования пленки закончится, остатки растворителя удаляют из колонки потоком газа-носителя. Недостаток данного метода — относительная сложность оборудования, кроме того, таким способом нельзя наносить НЖФ на стеклянные капилляры, поскольку требуемую форму колонке придают уже после нанесения НЖФ. [c.192]

Действительное разделение компонентов смеси достигается в колонке, которая является главной составной частью хроматографа. В связи с этим успех или неуспех какого-либо разделения будет зависеть главным образом от выбора колонки. В газо-жидкостной хроматографии применяются как капиллярные, так и заполненные (или набивные) колонки. Капиллярные колонки представляют собой полые трубки малого диаметра, на стенки которых нанесена тонкая пленка жидкости. Набивные колонки заполняются твердым инертным носителем, на который в виде тонкой пленки нанесена нелетучая жидкость. Трубка колонки может быть изготовлена из стекла, металла или полимерного материала обычно ее скручивают в спираль в соответствии с размерами термостата хро.матографа. [c.49]

В гл. I рассматривался вариант газовой хроматографии, в основе которого лежит селективная адсорбция компонентов разделяемой смеси твердой неподвижной фазой — адсорбентом. В распределительной газовой хроматографии решающим фактором разделения является селективная абсорбция компонентов смеси неподвижной жидкой фазой — абсорбентом. Для локализации неподвижной >йид-кой фазы и придания ей достаточной поверхности ее наносят на зерна твердого носителя, которым заполняется колонка (насадоч-ная колонка), или же на внутренние стенки тонких капилляров (капиллярная колонка). [c.170]

По первому способу определенную порцию раствора с концентрацией 5-20% в виде пробки продавливают током инертного газа-носителя вдоль всего капилляра под давлением до 30 атм (в зависимости от длины капилляра). При этом на стенках капилляра остается некоторое количество жидкой фазы, которое определяется концентрацией раствора, вязкостью, скоростью потока газа-носителя, смачиваемостью стенок и диаметром капилляра. По второму способу капиллярную колонку заполняют разбавленным 1—2%-ным раствором жидкой фазы в летучем растворителе. После этого закрытый с одной стороны капилляр медленно продвигают через нагретую печь. Летучий растворитель испаряется, и жидкая фаза в виде тонкой пленки 0,1—0,2 мк покрывает стенки капилляра. [c.78]

Нанесение жидкой фазы. Жидкую фазу--- Ю7о-ный раствор динонилфталата в диэтиловом эфире—наносят на стенки капиллярной колонки. Заполняют колонку при 0,1—0,5 атм (0,01 — 0,05 МПа) на установке, показанной на рис. IV.12. После появления первой капли жидкости на другом конце капилляра прекращают продавливать жидкую фазу, а колонку сушат током азота при этом же давлении до тех пор, пока весь растворитель не улетучится из колонки. Затем колонку помещают в термостат хроматографа и продувают током газа-носнтеля 2 ч при рабочей температуре колонки. [c.123]

Микронасадочные колонки появились в результате попытки сочетать достоинства насадочных и капиллярных колонок. Микронасадочные колонки имеют диаметр 0,25— 1,5 мм и заполняются мелкими гранулами сорбента. [c.90]

Наряду со стандартными модулями и блоками, входящими в это исполнение хроматографа, в термостате / установлен барботер 5, соединенный с испарителем 5. Капиллярная хроматографическая колонка 2 представляет собой пустой капилляр из инертного материала (нержавеющая сталь, стекло, плавленый кварц с внешним полимерным покрытием и др.) внутренним диаметром 0,1—0,5 мм и длиной 2—10 м. Барботер 8 — это стеклянная цилиндрическая емкость, нижняя часть которой перекрыта фильтром 9 нз пористого материала (фильтр Шотта) или заполнена стеклянными шариками для обеспечения большой поверхности массообмена между газом-носителем и легколетучим растворителем, заполняющим верхнюю часть этой емкости. В качестве растворителя могут быть использованы дистиллированная вода, четыреххлористый углерод, муравьиная кислота и другие, к парам которых пламенноионизационный детектор проявляет слабую чувствительность в сравнении с чувствительностью к анализируемым соединениям. Газ-носитель перед поступлением в капиллярную колонку 2 насыщается парами легколетучего растворителя, который образует на внутренних стенках колонки тонкую пленку конденсата, выполняющую роль неподвижной жидкой фазы. [c.111]

Для получения высокоэффективных адсорбционных колонок Халас и Гейне (1962) изготовили капиллярные колонки, внутреннее сечение которых было заполнено адсорбентом. [c.334]

Наряду с возможностью использования полярных неподвижных фаз или адсорбентов известное преимущество капиллярных заполненных колонок состоит в том, что для них максимально допустимая величина пробы (10—20 мг) несколько больше, чем для обычных капиллярных колонок. Правда, из-за высокого перепада давления (0,2—1,5 ат на 1 л колонки) длина колонки ограничена несколькими метрами. Но, несмотря на это, можно получить хорошие результаты в отношении разделительной способности, отнесенной ко времени. Хотя такие хроматографические колонки на практике считают капиллярными колонками и хотя они требуют при эксплуатации таких же приспособлений (делитель потока в дозирующем устройстве, высокочувствительный детектор), их лучше рассматривать как заполненные колонки чрезвычайно малого диаметра, а не как капиллярные колонки. Свободное поперечное сечение, которое является характеристикой капиллярных колонок, здесь не указывается. Внутреннее пространство капиллярной трубки, которая может иметь капиллярный диаметр (как правило, 0,2—1 мм), заполнено частицами, диаметр которых равен /5— /3 внутреннего диаметра трубки. [c.335]

По форме проведения процесса различают методы колоночной (микроколоночной), капиллярной и плоскостной хроматографии (рис.3.2).. В колоночном варианте сорбентом заполняют специальные трубки - колонки, а подвижная фаза движется внутри колонки благодаря перепаду давления. В капиллярной хроматографии тонкий слой сорбента нанесен на внутренние стенки капилляра. В плоскостной (тонкослойной) хроматографии тонкий слой гранулированного сорбента или пористая пленка наносится на пластинку, перемещение подвижной фазы происходит благодаря капиллярным силам. [c.55]

Выполнение работы. В капиллярную колонку из нержавеющей стали длиной 30 Л( и диаметром 0,2 мм предварительно вводят промывающие жидкости ацетон и диэтиловый эфир. Растворители проходят трубку капилляра под давлением азота. После окончания промывания капилляр сушат в токе азота и затем заполняют неподвижной жидкой фазой. С этой целью готовят 10%-ный раствор динонил-фталата в диэтиловом эфире и порцию этого раствора вводят в капилляр. Продвижение пробки раствора осуществляют равномерной продувкой капилляра током азота под избыточным давлением. После выхода остатка раствора из колонки ее некоторое время продувают азотом до полного испарения растворителя. Колонку присоединяют к хроматографу. [c.240]

Выполнение работы. Капиллярную колонку заполняют 10%-ным раствором гексадекана в диэтиловом эфире так, как это описано в работе 1. Сушку колонки производят так же. [c.242]

В хроматографической капиллярной колонке неподвижная фаза нанесена лишь на внутреннюю стенку, а все остальное пространство заполнено подвижной фазой — газом. [c.16]

Капиллярные колонки — это стеклянные, металлические или пластмассовые трубки ди аметром 0,2—0,5 мм долина их может достигать До 100 м. Их применение повышает эффективность разделения газовой смеси. На внутренней стенке трубки нанесен слой неподвижной жидкой фазы или активного сорбента оксида алюминия, оксида кремния, рафинированной угольной сажи и др. Для. заполнения капиллярных колонок неподвижную жидкую фазу растворяют в легко испаряющемся растворителе. Полученный раствор проталкивают под давлением через капиллярную трубку газом-носителем. После заполнения колонки раствором продол-, жают подавать газ-носитель до полного испарения растворителя. На стенках капиллярных трубок остается тонкий слой неподвижной жидкой фазы. Для нанесения на стенки трубок оксида кремния или оксида алюминия готовят специальные коллоидные растворы и заполняют ими колонки, затем продувают сухим аргоном или другим газом-носителем до полного удаления растворителя. На стенках остается тонкий слой активного сорбента. Отсутствие насадки в капиллярных колонках -позволяет увеличивать скорость потока газа-носителя даже при небольших перепадах давления, а увеличение длины колонки улучшает разделение сложных газовых смесей. [c.210]

Капиллярную колонку заполняют с помощью устройства, поставляемого в комплекте прибора типа Цвет . [c.251]

Капиллярную колонку заполняют стационарной жидкой фазой под таким давлением, чтобы обеспечить прохождение раствора по колонке со скоростью 2—3 м в минуту (одна капля раствора, выходящего из колонки за 10—15 с). После выхода из колонки последней капли раствора необходимо резко снизить давление, чтобы обеспечить медленное продувание колонки газом-носителем в течение 4 ч. [c.251]

В противоположность заполненным колонкам капиллярные колонки были созданы вначале лишь для распределительной газовой хроматографии. Роль стационарной фазы выполняла пленка жидкости, прилипшая к необработанным стенкам капилляра. Эти уже ставшие классическими колонки Голея в дальнейшем мы будем называть импрегнированными капиллярными колонками. В период между 1961 и 1963 гг. наряду с этпми колонками стали известны и другие типы капиллярных колонок. Так, было предложено заполнять капиллярные трубки тонкопористым сорбентом или твердым носителем, пропитанным неподвижной фазой. Трубки, заполненные твердыми частицами, не являются уже открытыми трубками, которые характерны для капиллярных колонок, но из-за малого диаметра этот вид колонок получил название заполненных капиллярных колонок. В противоположность этим заполненным капиллярным колонкам имеются голеееские колонки с большим диаметром, у которых вновь стационарная фаза находится в виде пленки на внутренних стенках трубки, а внутренний диаметр может отличаться примерно на 1 мм от диаметра узких (<0,4 мм) капиллярных колонок. [c.322]

Колонку )ИЗ капиллярной пипетки заполняют водой, затем увлажняют сорбент и переносят его микрошпателем небольшими порциями в колонку. Чтобы заполнить колонку, достаточно 50—100 мг мелко измельченного сорбента. Вода из колонки вытекает счекь медленно, небольшой пузырек воздуха в нижней части колонки может совсем остановить вытекание. Для ускорения удаления воды к верхней части колонки через резиновую трубку присоединяют аспиратор, повышающий давление над жидкостью, что способствует ее вытеканию. Вытекание прекращают в тот момент, когда [c.62]

Динамический метод нанесения неподвижной фазы на внутреннюю поверхность капиллярной колонки. Приготавливают раствор, обычно 10%-ный, неподвижной фазы в летучем растворителе. Заполняют раствором начальный участок капиллярной колонки, охватывающий от 2 до 15 витков от начала спирали зону, занятую раствором, проталкивают через капиллярную колонку со скоростью 1—2 см/с, прикладывая повышенное давление на входе к выходу из капиллярной колонки присоединяют прозрачный пластмассовый капилляр. Когда зона раствора поступает в него, давление на входе в колонку уменьшают до тех пор, пока перемещение зоны не прекратится. Далее прозрачный капилляр отсоединяют и через колонку при комнатной температуре пропускают газ. Вначале скорость газа не должна превышать примерно 0,03 см /мин, затем ее постепенно, в течение нескольких часов, увеличивают до 1 см /мин или же сразу увеличивают на 6—10 мVмин, не прекращая продувку сухим газом, и начинают нагрев при программируемой температуре со скоростью 1 °С/мин. Конечная температура должна быть на 20—30 °С выше рабочей температуры колонки. [c.162]

В настоящее время широко [гснользуются также капиллярные колонки. Капиллярные трубки изготовлены из металла нли стекла. Внутренний диаметр капиллярных колонок колеблется в пределах 0,25—0,5 мм, длина от 10 до 200 м. В истинных капиллярных колонках неподвижная фаза находится в виде тонкой пленки на внутренних стенках и не заполняет всего объема. Капиллярные колонки имеют эффективность до 1000 теоретических тарелок на метр длины и в комбииацгиг с масс-спектрометрами позволяют анализировать сложные и многокомпонентные смеси. Нижний температурный предел работы всех колонок ограничивается температурой плавления жидкой фазы. Верхний температурный предел работы колонок в основном ограничивается летучестью жидкой фазы и чувствительностью детектора. Вновь приготовленную колонку обычно необходимо выдержать в течение суток в потоке газа-носителя при температуре, которая на 25° выше максимальной рабочей температуры стационарной фазы. [c.299]

Нанесение жидкой фазы. Жидкую фазу — 10%-ный раствор динонилфталата в диэтиловом эфире — нанести на стенки капиллярной колонки. Заполнять колонку при 0,1—0,5 а/гш на установке, пока-saHHoi Ha рис. 35. После появления первой капли жидкости на другом конце капилляра прекратить продавливать жидкую фазу, а колонку просушить током азота при этом же давлении. Сушить до тех пор, пока весь растворитель не улетучится из колонки. Затем [c.79]

Капиллярная хроматография была предложена Го-леем в 50-х гг. В качестве колонки в ней используют капилляр длиной в несколько десятков метров. Капиллярные колонки классифицируются по заполнению их насадкой. В открытых капиллярных колонках (ОКК) насадка расположена на внутренней стенке колонки в центральной части колонки насадки нет, имеется открытый канал. В пасадочных капиллярных колонках (НКК) насадка заполняет весь объем (сечение) колонки. [c.336]

Суш ественных успехов в применении металлических капилляров и использовании заполненных капиллярных колонок в газо-жидкостной хроматографии добился Вирус (1963). По Вирусу (1963), уже готовую трубку внутренним диаметром 0,5—1,0 заполняли твердым носителем с диаметром зерна 0,09—0,06 а затем наносили неподвижную фазу иродавли-ванием соответствуюш его раствора. Таким методом можно получить хорошее разделение и на колонках с полярной неподвижной фазой, например диоктилсебацинатом. [c.335]

Заполнение колонки. Проще всего можно заполнить колонку с помощью трубки равного с ней диаметра. Такой дополнительной трубкой следует удлинить колонку сверху примерно на одну трегь ее высоты. На нижний конец колонки надевают пластмассовый капиллярный шланг такой длины, чтобы его конец можно было закрепить на 4—5 см ниже верхнего конца дополнительной трубки. Суспензии набухшего геля сефадекса дают отстояться и после этого удаляют избыток надосадочной жидкости, так чтобы оставшийся ее слой составлял примерно половину объема геля. Осторожно перемешав гель сефадекса, суспензию переливают по стеклянной палочке в колонку, удлиненную дополнительной трубкой. Рекомендуется по возможности залить в колонку в один прием весь необходимый объем суспензии. Затем сефадекс оставляют на 15—20 мин для оседания гранул и открывают кран, выпускающий буферный раствор. Скорость протекания буферного раствора при заполнении колонки должна быть ниже той скорости, которую устанавливают после нанесения препарата. Как только верхняя граница геля достигнет необходимого уровня, дополнительную трубку удаляют. Как до, так и после нанесения фракционируемого образца поверхность геля следует тщательно предохранять от повреждения. В длительных опытах постоянную скорость протекания элюента удобно поддерживать с помощью склянки Мариотта. [c.225]

Нанесение неподвижной фазы — наиболее сложная операция в приготовлении капиллярных колонок. Существует два основных способа нанесения — динамический и статический. При первом способе через колонку продавливают раствор неподвижной фазы в виде столбика жидкости, при этом на стенках остается пленка этого раствора. Затем растворитель отгоняют потоком газа-носителя при нагреве капилляра. В статическом методе весь капилляр заполняют раствором неподвижной фазы, один его конец закрывают, а второй медленно вводят в горячую зону, где растворитель испаряется. Считается, что второй метод имеет преимущества, так как поток паров растворителя очищает поверхность капилляра от адсорбированных веществ, в результате чего улучшается смачиваемость к]апилляра неподвижной фазой. Однако непосрёдственное нанесение неподвижных фаз на стеклянные капилляры обычно не дает положительных результатов из-за плохой смачиваемости, в результате чего фаза не растекается в виде тонкой пленки, а собирается в капли. Поэтому перед нанесением [c.119]

Первый способ травления был описан еще в 1962 г. Монко и сотр. [133, 148], которые применили этот метод, травления при приготовлении капиллярных колонок с покрытой адсорбентом поверхностью, предназначенных для разделения изотопов водорода. Они заполняли капилляр на 80% его длины 17%-ным раствором аммиака, запаивали оба его конца и помещали в печь, нагретую до 170° С. Время прогрева выбиралось в соответствии с предполагаемым назначением капиллярной колонки. Если капиллярная колонка предназначалась для проведения газоадсорбционного хроматографического-разделения, то капилляр прогревали несколько десятков часов, чтобы на нем можно было получить слой адсорбента достаточной толщины. Если же разделение-предполагалось проводить методом газо-жидкостной хроматографии, то прогрев длился всего несколько часов. Капилляры охлаждали, вытесняли из них аммиак, азотом и нагревали до 150° С в постоянном токе азота,, который уносил продукты разложения силиката аммония (аммиак и воду). На внутренней поверхности капилляра оставался слой белого силикагеля. [c.63]

Толстый (100 мкм и более) пористый слой на внутренней стенке капилляра выгоднее всего получать при вытягивании. В исходную стеклянную трубку помещают металлический шип или стержень с проволокой, а оставшееся пространство заполняют адсорбентом или носителем (рис. 3.18). При вытягивании материал трубки нагревается до температуры размягчения и частицы адсорбента или носителя закрепляются на размягченных стенках капилляра. Ранее таким образом получали медные капиллярные колонки. В носитель, помещаемый в вытягиваемый стеклянный капилляр, вводят добавки, способствующие образованию устойчивого и достаточно пористого слоя. Например, к целиту добавляют хлорид лития [80], хотя образующийся при этом слой очень гигроскопичен используется также мелко размолотое легкоплавящееся стекло [34]. Таким способом изготавливают капиллярные колонки со слоем диатомового [c.103]

Первые методики получения капиллярных колонок с пористым слоем на внутренней поверхности описаны еще Голеем [72]. На первой стадии Голей получал пористый слой, а на второй — проводил динамическое смачивание его неподвижной фазой. Три года спустя Хал аш и Хорват [101, 102] опубликовали разработанный ими метод нанесения слоя адсорбента или носителя на внутреннюю поверхность металлического капилляра с помощью статического смачивания под давлением (разд. 3.5.3). Они заполняли колонку стабильной суспензией адсорбента или предварительно смоченного ею носителя в органическом растворителе высокой плотности (например, в смеси бромметана и тетрахлорметана) и затем испаряли растворитель. При этом внутренняя поверхность капиллярной колонки увеличивалась в 130 раз. Фирма Perkin-Elmer с 1964 г. выпускает капиллярные колонки типа ОКК-ТН (S OT), получаемые по этой методике. [c.105]

Эттре и Парселл [54] рассмотрели разработанные к настоящему времени способы приготовления капиллярных колонок и провели их сравнительную оценку. Приведем в качестве примера состав суспензии, применяемой для получения колонок типа ОКК-ТН (S OT) 6,5 г носителя (JM-6470-1), 1,5 г кабосила М5, 2,5 г сквалана, 0,2 мл атпета 80, 45,0 мл ацетона и 155,0 мл трифтортрихлорэтана. Этой суспензией заполняют на- [c.105]

Мадани и сотр. [136—139] динамически смачивали протравленную поверхность стеклянного капилляра полимерной смесью, образующейся в результате гидролиза диметилдихлорсилана либо его смеси с дифенил-дихлорсиланом и раствором аммиака. После испарения растворителя в токе азота капилляр заполняют газообразным аммиаком, герметизируют и прогревают 24 ч при выбранной температуре. После промывки азотом колонку кондиционируют и испытывают. Подбирая необходимое соотношение обоих силанов, авторы работ [136, 137] получали высокостабильные капиллярные колонки со строго определенной полярностью. [c.108]

Колонки ДЛЯ газовой хроматографии могут быть капиллярными и наполненными . Капиллярные колонки представляют собой длинные тонкие трубки, содержащие только одну неподвижную фазу. Наполненные колонки имеют больший диаметр. Их заполняют сорбентом, полученным путем нанесения неподвижной фазы на инертный твердый носитель (например, измельченный огнеупорный кирпич). Аналитические колонки могут иметь длину от 10—15 см до 1—2 км. Наиболее часто применяют колонки длиной от 1,5 до 3—4 м. Для проведения препаративного разделения во избежание чрезмерно больших значений времени удерживания обычно предпочитают колонки умеренной длины (1,5—3,5 м). Хотя существуют приборы, на которых можно работать с колонками очень большого диаметра, обычно удобнее применять для препаративного разделения приборы, снабженные детектором по теплопроводности и имеющие колонки диаметром от 6 до 9 мм. Такие колонки достаточно удобны как для аналитической, так и для препаративной работы. В том случае, если газовый хроматограф имеет детектор, разрушающий пробу (например, пламенноионизационный), то в систему коммуникаций прибора включают делители потока, направляющие меньшую часть пробы к детектору, а остальное — в систему сбора выделенных фракций. [c.458]

Хроматографию отличает разнообразие технических приемов. Так, в колоночной хроматографии неподвижной фазой (мелкоизмельченное твердое вещество с развитой поверхностью — адсорбент или жидкость, нанесенная на поверхность твердого вещества и не смешивающаяся с подвижной фазой) заполняют узкие стеклянные или металлические трубки — колонки. Роль колонки может выполнять стеклянный капилляр, внутренние стенки которого обработаны специальным образом или покрыты тонким слоем жидкости (капиллярная хроматография). В плоскослойной хроматографии неподвижной фазой может служить тот же адсорбент, нанесенный в виде тонкого слоя на стеклянную или металлическую пластинку (тонкослойная хроматография), или жидкость, удерживаемая в порах бумаги (бумажная хроматография). Подвижная фаза подается через слой неподвижной фазы под давлением, под действием силы тяжести или капиллярных сил. [c.78]

Гаэохроматографическая колонка заполнена сорбентом, представляющим собой твердый носитель, на который нанесена жидкая неподвижная фаза. Суммарный процесс распределения разделяемого вещества (сорбата) между газовой фазой и сорбентом представляет собой сумму, по меньшей мере, трех элементарных сорбционных процессов распределение газ —жидкость, адсорбция на поверхностях раздела жидкость — газ и твердый носитель — жидкость. В капиллярной хроматографии в процессе сорбции участвует поверхность раздела стенки капиллярной колонки — жидкость. Следовательно, при газохроматографическом разделении и при оценке избирательности колонки необходимо учитывать для реальной системы все сорбдион-йые процессы. В первой главе мы ограничимся обсуждением только одного, основного процесса — распределение жидкость— газ. Все остальные сорбционные явления в газохроматографической колонке будут рассмотрены в гл. 3. [c.11]

Примечание. Неподвижная фаза —OV-101 насадочная ко.чоика заполнена хро-матоиом N супер с 8% иеподвижной фазы стеклянная капиллярная колонка (50 м) протравлена хлороводородной кислотой. Стандарт — бензол, температура — 50 С. [c.50]

Все рассмотренные выше работы были выполнены с обычными набивными аналитическими колонками. Целесообразно также применение химических реакций. Б капиллярной хроматографии, особенно в тех случаях, когда исследуются сложные смеси (и, следовательно, возможно наложение зон образовавшихся продуктов) или образовавшийся спектр продуктов является сложным, X. Г. Штруп-пе [24] использовал реакционную газовую хроматографию совместно с капиллярной хроматографией. В качестве реактора служила алюминиевая капиллярная трубка (600x0,03 см), внутренние стенки которой были покрыты тонким слоем платины. Для нанесения катализатора на внутренние стенки капиллярного реактора использова лась обычная методика нанесения неподвижной жидкой фазы на капиллярную колонку капилляр заполняли эфирным раствором платинохлористоводородной кислоты, перемещая его в течение 15 мин. из одного конца трубки в другой. Затем реактор нагревали при 150° С в токе водорода, при этом платинохлористоводородную кислоту восстанавливали до платины. Процесс гидрирования проводили в потоке водорода при 125° С. Метод был проверен на анализе искусственных смесей углеводородов с т. кип. до 85°С. Показано, что MOHO-,ди- и циклоолефины быстро присоединяют водород по двойным связям, причем углеродная структура ароматических, нафтеновых и [c.62]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология