Методы проведения газо-адсорбционной хроматографии

В работе описаны современные практические данные по анализу высших жирных кислот методом обращенно-фазовой распределительной хроматографии на бумаге, по исследованию состава жирных кислот методом тонкослойной и колоночной хроматографии, по анализу жирных кислот методом газо-жидкостной хроматографии, также по исследованию липидов методом адсорбционной и распределительной хроматографии и в тонком слое силикагеля. Детально описываются все этапы практического производства качественного и количественного анализа в условиях лаборатории, необходимые реактивы, условия проведения исследований и т. д. [c.2]

Таким образом, размывание хроматографических полос, являющееся одной из существенных причин плохого разделения смесей веществ методом газо-адсорбционной хроматографии, может быть устранено или же сведено до минимума правильным выбором условий проведения хроматографического опыта, проведением его в оптимальных условиях. Однако не всегда существуют реальные возможности осуществления таких условий опыта. Кроме того, в случае сложных смесей учет всех возможных факторов практически [c.152]

Методы проведения газо-адсорбционной хроматографии 279 [c.279]

Однако в последние годы и в области лабораторного контроля стали довольно широко применяться средства автоматизации как для проведения самого анализа, так и для фиксации его результатов. Особенно это относится к методам газо-адсорбционной и газо-жидкост-ной хроматографии. [c.10]

Каждый компонент смеси, содержащей окислы азота, можно определить методом газо-адсорбционной хроматографии с точностью 5%. Такие анализы при проведении их обычными методами требуют большой затраты труда и времени. Перед анализом необходимо с помощью холодной ловушки удалить двуокись азота. Силикагель является единственным пригодным для такого анализа адсорбентом, но он должен быть приготовлен с особой тщательностью для предотвращения некоторых реакций с окисью азота. Важным фактором, влияющим на разделение, является распределение частиц по размерам. [c.422]

Исключительное развитие газо-жидкостной и газо-адсорбционной хроматографии после их открытия объясняется быстротой и надежностью разделения, легко осуществляемого на простой аппаратуре, и тем, что для проведения анализа необходимо лишь несколько миллиграммов вещества. Методы эти позволяют идентифицировать и разделять ряд смесей веществ, которые другими методами разделяются с величайшим трудом. [c.44]

Аппаратура для регулировки и проведения анализа методом газо-адсорбционной хроматографии [c.295]

Так, на основе метода получения однороднопористых минеральных и полимерных сорбентов [28] новое развитие получила препаративная газо-адсорбционная хроматография. Зельвенский [29] подробно рассмотрел особенности проведения препаративного разделения на силикагелях, изучил размывание в газо-адсорбционных препаративных колоннах и [c.252]

Адсорбционное концентрирование можно применять и при анализе жидкостей, например природных или сточных вод. Пробу воды пропускают через колонку с сорбентом, при этом примеси адсорбируются, а вода выходит из колонки. Для проведения десорбции в этом случае применяют не тепловое воздействие, а смывают примеси небольшим количеством (обычно 0,5—2,0 мл) подходящего растворителя. Последующий анализ осуществляют методами газовой или жидкостной хроматографии. В качестве концентратора можно использовать бюретку. Подбор адсорбента при концентрировании из жидких систем — более трудная задача, чем при концентрировании из газов, так как степень обогащения в этом случае сильно зависит от растворителей в исходной пробе и получающемся концентрате. Редко удается добиться 100%-го извлечения примеси и целесообразно оценить прежде всего коэффициент извлечения, равный отношению массы примеси в )астворителе, пропущенном через концентратор на стадии десорбции к массе этой примеси в исходной пробе т [c.203]

Метод оценки адсорбционных свойств твердого носителя по адсорбции из газовой фазы (уравнение IV-80) применяется в настоящее время как экспресс-метод, например, при разработке новых носителей и для контроля их качества [98, с. 8]. Проведенные исследования твердых носителей этим методом несомненно способствовали как исследованию природы адсорбции на поверхности твердых носителей, так и развитию работ по созданию инертных носителей для газо-жидкостной хроматографии. [c.105]

Этот метод, предложенный Глюкауфом для варианта жидкостно-адсорбционной хроматографии, был в значительной степени усовершенствован и применен для газо-адсорбционной хроматографии. Если определение изотермы адсорбции проводят по десорбционной (тыльной) ветви элюционного пика, то задача сводится к установлению зависимости между площадями полос (ограниченных слева ординатой, проведенной из точки максимума пика несорбирующегося газа, и справа — десорбционной ветвью пика сорбата) и их высотами. В этом случае при количестве адсорбента g и определенной температуре вводят различные объемы пробы адсорбата. при заданной температуре и точно измеренной скорости газа-носителя [2]. Расчет ведут по следующим формулам [c.189]

На основании накопленного большого практического опыта и проведенных теоретических работ в настоящее время для разделения постоянных газов (азот, кислород, гелий, водород, неон), а также.легких углеводородов (метан, этан) применяют адсорбционный метод хроматографии с использованием в качестве неподвижной фазы (адсорбента) цеолитов, активированных углей, алюмогеля и др. [c.27]

Газо-жидкостная хроматография является очень гибким и перспективным методом, область применения которого значительно шире газо-адсорбционного. Он успешно применяется для разделения вы-сококипящих веществ, к которым относится большинство углеводородов. Дальнейшее изложение материала в основном базируется на газо-адсорбцнонной хроматографии. Однако то, что касается основных элементов аппаратуры н методики проведения анализа, применимо и к газо-жидкостной хроматографии. При этом следует иметь в виду, что метод газо-жидкостной хроматографии позволяет анализировать не только газы, но и жидкости. Поэтому для анализа жидких смесей могут применяться только приборы, снабженные, приспособлением для испарения введенных в колонку жидкостей и устройством для поддержания температуры колонки и детектора на уровне, исключающем конденсацию паров жидких компонентов анализируемой смеси. [c.94]

С другой стороны, разнообразие хроматографических методов диктует необходимость их систематизации. К. В. Чмутов классифицирует все хроматографические сорбционные методы по следующим признакам по средам, в которых производится разделение,— газовая, газо-жидкостная и жидкостная хроматография по механизмам разделения —молекулярная (адсорбционная), ионообменная, осадочная и распределительная по форме проведения процесса — колоночная, капиллярная, бумажная и тонкослойная, как показано ниже [c.55]

В газо-адсорбционной хроматографии при проведении ее про-явительиым методом, за исключением случаев анализа низкокипящих компонентов, на выходных кривых получаются асимметричные проявительные полосы они всегда имеют крутой фронт и широкий диффузионный хвост. Однако этот недостаток может быть устранен путем некоторого усовершенствования методики [4], В газо-адсорбционной хроматографии из-за анализа сравнительно больпшх проб увеличивается продолжительность анализа кроме того, после каждого опыта необходима повторная набивка адсорбента в некоторых случаях необходима откачка колонки перед началом опыта. Неодно- [c.159]

Значительно более высокие степени абсолютного концентрирования, способствующие количественному разделению смесей в хроматографическом опыте (сужение зон компонентов и, следовательно, обострение разделения), наблюдаются при проведении хроматографических опытов в силовом поле. Наиболее наглядной иллюстрацией этого являются опыты по разделению смесей газов методом адсорбционной хроматографии в температурном поле — метод, получивший несколько неточное название хроматермо-графического [26]. Сочетание перемещения нагревателя вдоль хроматографической колонки с продув-янием ее током газа-носителя обеспечивает перемещение компонента по слою со скоростью, оп- ределяемой скоростью перемещения нагревателя и теплотой адсорбции компонента, и в концентрациях, оп-ределяемых температурой нагревате- ля. В качестве примера укажем, что хроматографическим методом удается не только количественно разделить / сложные смеси углеводородов, но и повысить абсолютную концентрацию, например бутана, в 5000 раз [23]. [c.321]

Однако известны многие попытки проведения газохроматографического анализа в сочетании с исследованием элементарного состава в одном опыте. Первые попытки применения газо адсорбционной хроматографии в органическом микроанагцзе были направлены на замену гравиметрических и объемных методов анализа продуктов сгорания СО2, Н2О, N02 и 802-Хотя область эта еще полностью не разработана, уже сейчас явно видны преимущества в отношении продолжительности анализа при приблизительно одинаковой точности. Чрезвычайно короткое время анализа достигается в особенности в тех случаях, когда сжигание и газохроматографическое определение удается проводить непрерывно в процессе одного анализа. [c.252]

Н. Е. Подклетновым был предложен метод ускоренного микроанализа нефти [107]. Согласно этому методу анализ бензино-лигроиновой фракции осуществляется с применением газо-жидкостной хроматографии. Во фракции, выкипающей в интервале температур 50—200° С, Н. Е. Подклетнову с сотрудниками удалось определить 170 индивидуальных углеводородов и количественно охарактеризовать около 60 групп с узким углеводородным составом. Температурные пределы узких фракций (50—100°, 100—150°, 150—175°, 175—200° С) были выбраны в результате специального исследования, проведенного с контролем состава выделенных фракций с помощью спектра комбинационного рассеяния. Для ректификации малых количеств исходной пробы нефти использовалась микроректификационная колонка. Количественное разделение 1—2 мл анализированной фракции на метано-нафтеновую и ароматическую части проводилось методом адсорбционной жидкостной хроматографии. Разделение на индивидуальные компоненты полученных групп углеводородов проводилось на колонках (/=16 м, с1 = 4 мм), заполненных огнеупорным кирпичом, на который в качестве неподвижной жидкой фазы нанесен (20% вес.) полиметилфенилсилоксан (ПФМС-4). Отработка оптимальных режимов разделения была проведена на модельных смесях. На рис. 23 приведена хроматограмма разделения нефти месторождения Восточное Эхаби. [c.79]

Хроматографические методы классифицируют по следующи признакам I) по агрегатному состоянию смеси, в которо проводят ее разделение на компоненты,— газовая, жидкостнг и газо-жидкостная хроматография 2) по механизму разделения -адсорбционная распределительная, ионообменная, осадочная, ок1 слительно-восстановительная, адсорбционно-комплексообразов тельная хроматография 3) по форме проведения хроматограф ческого процесса—колоночная, капиллярная, плоскостная (бума>1 ная, тонкослойная и мембранная). [c.330]

Сырую нефть необходимо тщательно анализировать, так как при создании усовершенствованных методов переработки нефти весьма важно знать ее точный состав. До сих пор для определения индивидуальных углеводородов в низкокипящей фракции требовались недели или месяцы утомительной работы, которая заключалась в дистилляции или адсорбционной жидкостной хроматографии с измерением физических свойств фракций [9, 10, 14—17]. Применение инфракрасной спектроскопии [1], масспектрометрии [2, 3] и рамановской спектроскопии в комбинации с методом дегидрогенизации и гидрогенизации [И, 18] помогло проведению анализа фракций, однако общее время, затрачиваемое на анализ, уменьшилось лишь незначительно. Предварительный опыт показал, что по крайней мере легкокипящие продукты сырой нефти целесообразнее определять методом хроматографии газов. [c.226]