Нитросоединения титаном III

Легковоспламеняющиеся твердые реактивы — некоторые металлы и неметаллы в порошкообразном состоянии титан, кремний, фосфор красный. Кроме того, к этой группе относятся также нитросоединения, обычно взрывчатые в сухом виде, а при увлажнении переходящие в легковоспламеняющиеся пикриновая [c.36]

Нитросоединения можно также определять количественно, восстанавливая их треххлористым титаном или двуххлористым оловом. [c.273]

В практике количественных определений нитросоединений чаще всего применяют метод восстановления цинком. Восстановление нитросоединений обычно производят в сильнокислой среде. Восстановлением в кислой среде металлами (например, цинком), а также хлористым оловом или треххлористым титаном нитрогруппа восстанавливается до аминогруппы. [c.218]

МЕТОД ВОССТАНОВЛЕНИЯ НИТРОСОЕДИНЕНИЙ ТРЕХХЛОРИСТЫМ ТИТАНОМ [c.219]

Количественное определение нитросоединений производится путем восстановления их до соответствующих аминов избытком хлористого титана в кислом растворе. Реакцию ведут в токе углекислого газа при температуре кипения. Затем избыток восстановителя оттитровывают железными квасцами (индикатор сульфоцианид калия). Нитробензол и другие нерастворимые нитросоединения до восстановления подвергаются сульфированию. Восстановление нитросоединений (например динитротолуола) хлористым титаном легко проходит при комнатной температуре, если пользоваться ацетатным или цитратным буфером. [c.91]

Химический анализ. Количественное определение красителя методом химического анализа возможно тогда, когда известно его строение и когда в молекуле красителя имеются реакционноспособные группы, количественно восстанавливающиеся, окисляющиеся или вступающие в другие химические реакции. Наиболее щироко применяется метод восстановления треххлористым титаном, зз Титрование можно производить непосредственно раствором этого восстановителя, или краситель можно восстановить избытком восстановителя, а затем оттитровать этот избыток. Раствор треххлористого титана готовят кипячением в течение 1 минуты 50 мл продажного 20%-ного раствора его со 100 мл концентрированной соляной кислоты, охлаждением и доведением объема до 2 л в склянке, предназначенной для хранения раствора и соединенной с бюреткой и генератором водорода. Последний присоединяют так, чтобы водород вытеснял воздух во всем приборе и раствор в бюретке и склянке находился в атмосфере водорода. Надо избегать действия прямого солнечного света на раствор треххлористого титана, так как он подвержен фотохимическому окислению с образованием четыреххлористого титана. Все же незначительного разложения раствора избежать не удается. Поэтому титр раствора треххлористого титана надо устанавливать непосредственно перед применением раствора. Его устанавливают по стандартному раствору железо-ам монийных квасцов с роданистым аммонием (или Метиленовым голубым в присутствии салициловой кислоты) в качестве индикатора. Установлено, что сульфат трехвалентного титана имеет некоторые преимущества перед треххлористым титаном, Нитросоединения можно количественно определить только косвенным путем, в то время как некоторые азокрасители (например, желтые) лучше [c.1530]

Для количественного анализа нитросоединений применяют метод восстановления треххлористым титаном, хлористым оловом или хлористым цинком с последующим диазотированием. В процессе восстановления нитрогруппа восстанавливается до аминогруппы, например [c.185]

Существуют фотометрические методы определепия углерода в различных материалах, в основе которых лежат самые разнообразные реакции. Углерод в сталях и чугуне в количестве менее 0,05% определяют турбидиметрическим методом. Двуокись углерода, образующуюся в результате сжигания образца в печи, поглощают раствором Ва(ОН)о 139]. При определении углерода в титане образец растворяют в смеси серной и плавиковой кислот, а оставшийся карбид титана растворяют в азотной кислоте. Образующееся при этом желтое органическое нитросоединение используют для фотометрического определения 40]. [c.413]

Хорошим методом количественного определения нитрогруппы, так же как азогруппы, является метод титрования хлористым титаном 55). Нитросоединения восстанавливаются в кислом растворе (концентрированная соляндя кислота) посредством горячего титрованного раствора Ti lз, титр которого устанавливается посредством раст юра соли окиси железа, определенного содержания (из железноаммиачных квасцов) индикатором служит роданистый калий. Восстановление производится в токе СОа и протекает быстро по уравнению [c.61]

К киплщему раствору нитросоединення прибавл [ют в атмосфере углекислоты измеренное количество титрованного раствора треххлористого титана (избыток и оставляют смесь стоять на непродолжительное время до окончания реакции. Затем прибавляют определенное количество раствора метнленовой сини, титр которого был предварительно установлен по треххлористому титану, и избыток метиленовой сини оттитровывают при нагревании треххлористым титаном. Конец титрования определяется очень четко вследствие превращения зеленой окраски в светлую желтовато-коричиевую или желтую. [c.414]

Источник ошибок прн этом определении заключается в лсту-честй нитросоединений с водяным паром при кипячении реакционной смесн и в частично имеющем место хлорировании. Во избежание этих недостатков рекомендуется 26 проводить реакцию в колбе с обратным холодильником и применять сернокислый титан Восстановительный раствор содержит около 1% хлористого титана и около 5% сернокислого титана (Кнехт и Хибберт пользовались [c.415]

Определение нитрогруппы и нитрозогруппы. Для количественного анализа нитросоединений применяют метод восстановления их треххлористым титаном Т1С1з, хлористым оловом 5пС12, цинком с последующим диазотированием. Во всех перечисленных случаях нитро-группа восстанавливается до аминогруппы [c.225]

Наконец, следует указать, что с Сг можно провести все реакции, описанные для титана (III), но обычно в более мягких условиях. Так, большинство нитросоединений, изученных Бот-теем и Фурманом, количественно восстанавливаются в течение 1—2 мин при добавлении небольшого избытка Сг при комнатной температуре. Восстановление титаном (III) требует нагревания и добавления значительного избытка восстановителя. [c.491]

Хорошим методом количественного определения нитрогруппы является титрование хлористым титаном Нитросоединения восстанавливают при нагревании в кислом растворе (концентрированная соляная кислота) посредством титрованного раствора Ti la, титр которого устанавливают по раствору соли окиси железа, обычно железно-аммиачных квасцов индикатором служит роданистый калий. Восстановление производят в токе СО2. Реакция протекает быстро по уравнению [c.176]

Легковоспламеняющиеся твердые реактивы. К легковоспламеняющимся твердым веществам относятся некоторые металлы и неметаллы в порошкообразном состояниии гафний, титан, цирконий, селен, кремний, а также фосфор красный и сера комовая и в порошке. К этой группе реактивов принадлежат различные нитросоединения, обычно взрывчатые в сухом виде, а при увлажнении переходящие в легковоспламеняющиеся пикриновая кислота (влажностью 10 и 30%), тринитробензойная кислота (10%), динитрофенолы (15%), динитрофеноляты (33,3%), натрий пикр-аминовокислый (20%), нитрогуанидин (20%), а также другие органические соединения акридин, гексаметилентетрамин (уротропин), диметилглиоксим, пирокатехин, камфара, капролактам, нафталин, нафтенат кобальта, бензилгидразин, кротоновая кислота, гидразиды пирослизевой и циануксусной кислот, поливинилбути-раль и др. [c.88]

ШЬ Легковоспламеняющиеся твердые реактивы (гафний, титан, цирконий, сечен, кремний в порошке, фосфор красный, сера комовая и в порошке, акридин, уротропин, диметилглиоксим, пирокатехин, нафталин, кротоновая кислота, увлажненные нитросоединения пикриновая кислота— 30%, динитрофенолы — 15 /о. динитро-резорцнны — 35%, нитрогуанидин — 20% и др.) [c.162]

Нитросоединения, как ароматические, так и алифатические, восстанавливались электрохимически до аминов в большом числе случаев с выходами 53—100% [68— 70]. Лучшие выходы метил--и-аминобензоата [69], 93—95%, получены каталитическим путем 177]. Католитами чаще всего служили водные или водно-спиртовые растворы серной и соляной кислот. В большинстве реакций добавлялись промоторы хлорная медь, хлористый титан, хлористое олово, молибденовая кислота и ванадилсульфат. Концентрация кислоты не должна быть слишком высокой, иначе будет происходить перегруппировка промежуточного фенилгидроксиламина в п-аминофенол или его производные. Применялись с.чедующие катоды никель (пластинка, проволока, сетка), <винец, свинцовое гальванопокрытие, медь (пластинка, сетка), ртуть и уголь (плотный или пористый). Нитрогруппа восстанавливается легко, и в случае некоторых соединений, содержа-ш их наряду с нитрогрупной еще и другую способную к восстановлению группу, оказалось возможным получать амины с невосстановленной второй группой, при условии, если пропускать электричество в количестве, недостаточном для восстановления обеих групп. Так, нитрогруппа восстанавливалась в предпочтение к арсоногруппе, к карбоксилу в ароматических сложных эфирах и к пиридиновому кольцу. [c.29]

Технический анализ в производстве промежуточных продуктов и красителей (1958) -- [ c.272 ]

Технический анализ в производстве промежуточных продуктов и красителей Издание 3 (1958) -- [ c.272 ]

Титриметрические методы анализа органических соединений (1968) -- [ c.425 , c.469 , c.473 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология