Колонка жидкие фазы жидкие фазы

Смешение сорбентов может осуществляться различными способами. Колонки, заполненные индивидуальными жидкими фазами, нанесенными на твердый носитель, соединяют последовательно. В таком случае получают составную колонку. Индивидуальные жидкости можно нанести отдельно на твердые носители, а затем равномерно их перемешать и загрузить в одну колонку. Такую колонку называют колонкой со смешанным сорбентом. Наконец, на твердый носитель можно нанести смесь двух или нескольких неподвижных фаз. В этом случае получают колонку со смешанной фазой. [c.65]

Потребность в более точном контролировании анализа и увеличении его универсальности привела к значительному усложнению и увеличению числа различных приборов для анализа методом ГХ. Температуру колонки можно поддерживать неизменной (изотермический режим) или программировать ее. Во втором из этих режимов температуру колонки постепенно повышают, что позволяет за приемлемое время и с достаточной чувствительностью определять соединения самой разной летучести. (В отличие от анализа в изотермическом режиме при программировании температуры соединения, выходящие из колонки в последнюю очередь, дают не растянутые, а узкие хроматографические пики.) Повышение температуры приводит к расширению газа-носителя. Поэтому для поддержания постоянной скорости потока газа-носителя в процессе разделения с программированием температуры колонки требуются дифференциальный регулятор газового потока и баллон с газом высокого давления. Для получения стабильных результатов применяют дифференциальную систему с двойными колонками и двойным детектором, которая позволяет автоматически учесть нестабильную концентрацию паров неизвестной жидкой фазы в элюате, которая возрастает с повышением температуры. Исключительно хорошие разделения обеспечивают незаполненные капиллярные колонки (с жидкой фазой на стенках), длиной 15—300 м. Для проведения сложных анализов часто требуются вспомогательные методы, такие, как химическое превращение анализируемого соединения [1]. [c.421]

Рис. 24.3. Схематическое изображение динамического метода, применяемого для покрытия капиллярной колонки с помощью жидкой фазы.

Не прекращая потока подвижной фазы, в верхнюю часть колонки вводят порцию жидкой или газообразной анализируемой смеси, состоящей, например, из веществ А и В. Попав на слой сорбента, эти вещества сорбируются (рис. 1, а) и начинают перемещаться вдоль слоя сорбента в направлении движения потока подвижной фазы. Если введенные в колонку вещества обладают различным сродством к выбранному сорбенту, то скорость перемещения каждого компонента вдоль слоя сорбента окажется раз- [c.13]

Смешение сорбентов может осуществляться различными способами. Колонки, заполненные индивидуальными жидкими фазами, нанесенными на твердый носитель, соединяют последовательно, получая составную колонку. Индивидуальные жидкости можно нанести отдельно на твердые носители, а затем равномерно их перемешать и загрузить в одну колонку. Такую колонку называют ко- [c.175]

Условия опыта. Длина колонки 120 см. Внутренний диаметр колонки 4 мм. Жидкая фаза — трикрезилфосфат нанесена на инзенский кирпич в количестве 20% от его массы, Температура колонки 90 °С. Газ-носитель азот. Объем жидкой пробы на каждый опыт 0,006 мл. Скорость диаграммной ленты самопишущего потенциометра ЭПП-ОЭ 1440 мм,Ы. [c.72]

В дальнейшем химики всего мира приобрели в газо-жидкостной хроматографии мощный и вместе с тем простой универсальный метод разделения и анализа сложнейших смесей самых разнообразных, в основном органических, веществ. Для анализа нужно, чтобы компоненты смеси были летучи и стойки при температуре разделительной колонки летучесть может быть минимальная и лишь достаточная для обнаружения детектором паров, выходящих вместе с газом-носителем из колонки. Детекторы в настоящее время обладают настолько высокой чувствительностью, что отмечают концентрацию паров 10 объемн, % и менее, например пламенно-ионизационный детектор. Это позволяет, с одной стороны, разделять и анализировать высококипящие вещества (при условии, если неподвижные жидкие фазы практически нелетучи), с другой стороны, работать с микрограммовыми количествами анализируемой смеси. Это особенно выгодно, когда компоненты смеси термически мало устойчивы, а исследователь располагает лишь весьма малыми количествами анализируемого материала. [c.104]

На колонках со смешанными жидкими фазами удельный удерживаемый объем выражается логарифмической зависимостью [c.113]

Чтобы определить принадлежность идентифицируемого вещества к тому или иному гомологическому ряду, можно пользоваться также совмещенным трафиком зависимости не логарифмов, а самих объемов удерживания на колонке с полярной жидкой фазой от объема удерживания на такой же колонке с неполярной жидкой фазой. В этом случае при одинаковом масштабе объемов удерживания на обоих координатах для гомологических рядов хроматографируемых веществ получают прямые, проходящие через начало координат. Наклон прямых является характеристикой различных функциональных групп. Один из таких графиков, по литературным данным, приведен на рис. 45 для различных гомологических рядов. Полярная [c.118]

Рис. 44. Зависимость логарифма объема удерживания органических соединений различных гомологических рядов на колонке с полярной жидкой фазой (триол) от логарифма объема удерживания на колонке со слабо полярной жидкой фазой (диизодецилфталат)

Рис. 45. Зависимость объема удерживания органических соединений различных гомологических рядов иа колонке с полярной жидкой фазой (бензилдифенил) от объема удерживания на колонке с неполярной жидкой фазой (парафин)

Газообразные углеводороды разделяются на колонке, в которой жидкая фаза нанесена на носитель. При пропускании газа-носителя через колонку, содержащую анализируемую смесь, компоненты ее последовательно вытесняются и выносятся из колонки, после чего газ проходит через детектор возникающий в детекторе импульс фиксируется на ленте в виде ника. [c.298]

В хроматографических колонках жидкую фазу распределяют на носителях. Носителями могут служить различные пористые тела силикагель, уголь, пемза, кизельгур, каолин и др. В последнее время часто применяется дробленый и просеянный огнеупорный кирпич. Носитель должен иметь макропористую структуру, так как в мелких порах, заполненных жидкостью, процесс сорбции и десорбции замедляется. [c.54]

Разделение обычно происходит в колонках, наполненных твердым пористым сорбентом, на который нанесена жидкая стационарная фаза. Проба паров анализируемых компонентов вводится в поток газа-носителя, который нерастворим в стационарной фазе. Во время прохождения анализируемых веществ вдоль неподвижной жидкой фазы между газовой и жидкой фазами многократно устанавливается равновесие, связанное с повторением процесса растворения и испарения. Вещества, лучше растворимые в стационарной фазе, удерживаются ею дольше. Таким образом, процесс разделения обусловлен различием в силах межмолекулярного взаимодействия анализируемых веществ с жидкой фазой. Из различных типов межмолекулярных сил наибольшее значение имеют дисперсионные ориентационные и донорно-акцепторные. Теория газо-хроматографического разделения тесно связана с теорией растворов и в настоящее время еще окончательно не разработана. Динамика поведения вещества, проходящего через колонку, обычно описывается на основе теории тарелок (по аналогии с процессом ректификации) и теории эффективной диффузии. Суть теории тарелок заключается в том, что хроматографическая колонка рассматривается как совокупность ряда последовательных небольших идеальных ступенек-тарелок, содержащих газовую и жидкую фазы. Предполагается, что в начальный момент вещество находится на первой тарелке, причем некоторая его доля q будет в газовой фазе, а доля р — в жидкой. Соотношение между q я р зависит от количества взятого вещества и константы равновесия. Входящий в колонку газ будет вытеснять находящуюся в газовой фазе долю вещества оставляя на предыдущей тарелке долю вещества р. Каждая доля вновь будет распределяться между фазами, но уже в двух [c.288]

Хроматограф поставляется с тремя капиллярными стеклянными колонками с нанесенной жидкой фазой и полностью стеклян ным трактом от ввода пробы до детектора. [c.110]

Природа НФ определяет последовательность выхода компонентов из колонки. Изменение парциального давления паров сорбата над НФ по сравнению с давлением его паров над чистым сорбатом определяется силами межмолекулярного взаимодействия сорбат — сорбент. Для правильного подбора НФ необходим поэтому учет основных типов взаимодействий молекул в жидкой фазе. [c.342]

Необходимо герметично закрывать концы колонки, чтобы защитить жидкую фазу от попадания кислорода и загрязнения. Работая с кварцевыми капиллярными колонками, необходимо помнить о мерах предосторожности при работе со стеклом, [c.26]

При вводе пробы без делителя потока вентиль делителя ноток закрыт. Введенная проба мгновенно испаряется в камере испарителя. Отсюда потоком газа-носителя нары пробы переносят в колонку. Перенос пробы продолжается несколько сотен миллисекунд, поэтому можно предположить, что исходные зоны буду довольно широкими. Однако размывание исходной зоны можно подавить, если использовать эффекты фокусирования эффект растворителя, термическое фокусирование и фокусирование неподвижной жидкой фазой. [c.38]

Для успешного проведения опытов важно, чтобы проба сырой нефти находилась в одной и той же замкнутой системе от момента ее отбора до момента детектирования. Во всех колонках жидкую фазу наносили на огнеупорный кирпич фирмы Johns Manville, измельченный до 35—48 меш и обработанный 10%-ным раствором NaOH, а затем промытый водой до нейтральной реакции и высушенный при 400°. Выбранную жидкую фазу онределенного веса в виде раствора в гексане или сухом метаноле добавляют к известному количеству огнеупорного кирпича растворитель медленно отгоняют нагреванием на горячей плите при помешивании. Количество жидкой фазы выражают в % от общего количества носителя. [c.226]

Помимо дозирования веществ, которые в нормальных условиях находятся в газообразном состоянии, описанные системы введения пробы используют и для жидкостей. В аналитической газожидкостной хроматографии (ГЖХ) жидкие образцы часто непосредственно вводят в колонку с помощью шприца, однако в препаративной ГЖХ используют пробы больших объемов, и перед вводом в колонку их непременно переводят в паровую фазу, главным образом по следующим трем причинам. Во-первых, начальный участок колонки, в который попадает образец после ввода, имеет теплоемкость, недостаточную для нагревания образца от комнатной температуры до температуры колонки. Во-вторых, жидкое вещество очень трудно равномерно распределить в плоскости поперечного сечения колонки, это совершенно необходимо для получения равномерного распределения концентрации. С другой стороны, это сделать гораздо легче, если вещество уже находится в паровой фазе. В-третьих, жидкий образец, введенный в колонку, смывает жидкую фазу с носителя в начальном участке колонки и переносит ее в другие участки. В результате через некоторое время часть колонки оказывается лишенной жидкой фазы, а другая содержит слишком большое ее количество, и это неблагоприятно сказывается на разделительной способности колонки. [c.68]

Количество жидкой фазы, наносимой на инертный носитель, определяется величиной и структурой поверхности этого носителя. Так, активный силикагель поглощает до 60% неподвижной фазы, а стекляниыешарики максимально удерживают до 3% жидкой фазы. Влияние количества неподвижной жидкой фазы на четкость разделения проявляется двояко. С одной стороны, с увеличением жидкой фазы растет толщина жидкой пленки б и доля свободного сечения колонки и, приходящейся на жидкую фазу щ. Это увеличивает член С, а следовательно, и Я в уравнении (И1. 38). С другой стороны, xi влияет на величину коэффициента селективности. Так, согласно известному уравнению Джеймса и Мартина [c.108]

Задание. Определить Рх НЖФ контрольного образца по бензолу и гексану на хроматографе ХЛ-3 или Цвет-1-64 . Предварительно определить удельные удерживаемые объемы бензола и гексана на двух колонках с полярной жидкой фазой — р, Р -оксидипропионит-рилом (относительная полярность 100) и с неполярной жидкой фазой — скваланом (относительная полярность 0). По полученным данным построить график относительной полярности по Рошней- [c.112]

Условия опыта. 1. Жидкая фаза (НЖФ) — сквалап (2, 6, 10, 15, 19, 33-гекса-метилтетракозаи) СзоН а мол. вес 422, 83, плотность 0,81 нанесена на твердую фазу — 30% по массе полярность по Роршнейдеру ноль. Твердая фаза — диатомитовый кирпич ИНЗ-600 или сферохром-1, зернение 0,25—0,5 мм. Газ-носитель азот, скорость 50 мл/мин. Длина колонки 120 см, ее внутренний диаметр 0,4 см, температура колонки 80° С. Скорость диаграммной ленты при элюции СС и гексана 3 мм/мин. Давление насыщенного пара гексана при 80° С 1062 мм рт. ст. Проба 0,006 мл. [c.208]

Преимущество малого заполнения колонки жидкой фазы (малозагруженные колонки) состоит также в возможности разделения [c.133]

На рис. 14 представлены изотермы адсорбции для смеси паров четырех веществ, введенных в колонку с неподвижной жидкой фазой. Из рисунка видно, что пары первого компонента обладают наименьплей, а пары четвертого [c.38]

Член А, так же как в уравнении ван Деемтера, учитывает вихревую диффузию и не зависит от температуры члены В и С, соответствуюш ие JMu и Си, представляют влияние молекулярной диффузии и, следовательно, замедления процесса обмена. Член В несколько увеличивается с повышением температуры. Член С, напротив, уменьшается при повышении температуры колонки вследствие температурных зависимостей коэффициента распределения и диффузии в жидкой фазе. Как правило, для эффективности разделения, отражающей суммарное изменение этих величин, наблюдают минимальное значение величины (-Н щщ) при определенной температуре колонки Topt. Очевидно, оптимальная температура определяется характеристиками хроматографической колонки и различна для каждого исследуемого вещества. По этой причине чем меньше различаются отдельные компоненты по коэффициентам распределения и чем уже область температур кипения пробы, тем легче подобрать оптимальную температуру колонки для всех компонентов анализируемой смеси. При температуре колонки Т > молекулярная диффузия определяет уменьшение эффективности разделения при повышении температуры. При Т < Тощ улучшение эффективности разделения с повышением температуры характерно для колонок с толстой пленкой и высокой вязкостью неподвижной фазы (ср. рис. 17). [c.59]

При газожидкостной хроматографии образец вводят в установку, откуда вещества в виде паров выносятся инертным газом (азот, гелий, аргон) и проходят через стационарную жидкую фазу, нанесенную на твердый носитель (кизельгур, цеолит). Распределение происходит между жидкой и газовой фазами, и компоненты смеси передвигаются только за счет движения газовой фазы. Прн постоянных условиях опыта (давление, температура, носитель, стационарная фаза, скорость потока) время от момента введеиия образца до выхода вещества из колонки, называемое временем удерживания, является характерным для каждого индивидуального вещества. Мерой количества вышедшего соединения служит площадь пика на хроматограмме, которая на современных хроматографах записывается автоматически. В качестве детектора для определения количества выходящего газа применяются приборы, измеряющие теплопроводность смесей элюата и газа-носителя. [c.43]

Тип хроматофафа детектор ток детектора газ-носитель скорость газоиосителя длина колонки жидкая фаза и твердый носитель температура ЛХМ-8МД-5 катарометр по теплопроводности 120 мА гелий 35 мл/мин 8 м гаксадекан (25% масс.) на инзенском кирпиче (фр. 0,25- 0,5 мм) 40 С [c.36]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология