Альдегиды дианизидином

Обычно С помощью петель с о-дианизидином и бензидином удается отличить альдегид от кетона. Петля с фосфорной кислотой вычитает эпоксисоединения, но не вычитает карбонильные соединения (гл. 5, разд. И.), и ее можно использовать для того, чтобы исключить эпоксисоединения. Для вычитания карбонильных соединений применялся также и гидроксил амин [35 [c.98]

Реактор с о-дианизидином позволяет селективно вычитать большинство альдегидов, включая а-замещенные соединения, но не удалять кетоны (за исключением циклогексанона), простые и сложные эфиры, фенолы, олефины, углеводороды. Эпоксиды, содержащие 12 или более атомов углерода в молекуле, вычитались частично или полностью. Для идентификации эпоксидов предложено дополнительно использовать колонку (реактор) с фосфорной кислотой, которая эффективно вычитает большинство эпоксидов [21]. [c.155]

Реакция альдегидов с о-дианизидином [6, 49]. Смешивают [c.156]

Таблица 33. Определения альдегидов по реакции с о-дианизидином

Как видно из табл. V.10, реактор с борной кислотой при 147°С полностью задерживает спирты Сз-С)о. При этом альдегиды и кетоны практически не задерживаются (площадь их пиков уменьшается всего на 2%, а время удерживания увеличивается на 5%). Нанесенный на хромосорб W, о-дианизидин при 165°С полностью поглощает алифатические альдегиды, хотя бензальдегид задерживается на 74%. Спирты и кетоны проходят реактор с о-дианизидином, не задерживаясь, но площадь пиков этих соединений уменьщается на 6%, а время удерживания возрастает на 5%. [c.219]

Для вычитания минеральных и органических кислот используют насадку, содержащую 10% порошкообразного оксида цинка на диатомитовом носителе спирты поглощают реактором с 15% борной кислоты альдегиды задерживаются в аналогичном реакторе с 5%-ным раствором о-дианизидина а альдегиды и кетоны задерживаются сорбентом, содержащим смесь 20% солянокислого гидроксиламина и 6% КОН [113]. [c.235]

Каплю эфирного масла наносят на фильтровальную бумагу, на образовавшееся пятно помещают каплю раствора о-дианизидина и осторожно нагревают над пламенем микрогорелки. В присутствии альдегидов пятно на бумаге окрашивается (табл. 10). [c.469]

Обнаружение альдегидов по реакции С о-дианизидином [c.290]

Спирты. Для удаления альдегидов к I л спирта добавляют I г бензидина или о-дианизидина, кипятят 1 ч с обратным холодильником и перегоняют. Затем прибавляют 1 г щавелевой кислоты и еще раз перегоняют. [c.60]

Существует много реактивов, позволяющих сделать различные бесцветные соединения на хроматограмме видимыми. Эти реактивы можно подразделить на два класса 1) реактивы общего назначения, позволяющие обнаружить большое число соединений различных типов 2) более специфичные реактивы, позволяющие обнаружить соединения определенного типа или с определенной функциональной группой. В качестве примера можно привести раствор о-дианизидина в ледяной уксусной кислоте, применяемый для обнаружения альдегидов [3]. [c.215]

В кислой среде бихромат способен окислять многие органические вещества. Избыток бихромата определяют затем фотометрически либо по его собственной окраске, либо по окраске, появившейся после добавления дифенилкарбазида, дифенилкарбазона или дианизидина. Таким способом определяют, например, глицерин, глюкозу, декстрин, диэтиленглнколь, мальтозу, пропиленгли-коль, уксусный альдегид, формальдегид, цистеин, этиленгликоль, этиловый спирт [72—80]. Анализ, основанный на определении остатка бихромата, не отличается специфичностью. Предпочтительны такие реакции окисления, которые приводят к образованию окрашенных продуктов. [c.241]

Простые петлеобразные реакторы, расположенные в термостате хроматографа, позволяют в зависимости от наполнителя однозначно идентифицировать в сложной смеси ЛОС спирты, альдегиды, кетоны и другие кислородсодержащие органические соединения. Сказанное можно проиллюстрировать хроматограммами на рис. V.5. Как видно из рис. V.5, простой набор реагентов (см. табл. V.2) дает возможность идентифицировать спирты (реактор с Н3ВО3), альдегиды (реактор с о-дианизидином) и кетоны с альдегидами после вычитания этих ЛОС в реакторе с бензидином [47]. [c.208]

Для селективного вычитания альдегидов применяют насадку, состоящую из твердого носителя, импрегнированного небольшим количеством бисульфита натрия и этиленгликоля [43] или ароматическими аминами (основания Шиффа) [47]. Однако, лучшим реагентом для селективного вычитания альдегидов оказался о-дианизидин (3,3-диметоксибензидин) [47]. Сам бензидин обладает аналогичным действием, но помимо альдегидов он не менее эффективно вычитает кетоны и эпоксиды, а также (хотя и в гораздо меньшей степени) спирты, простые и сложные эфиры. [c.213]

Близкие по химическим свойствам альдегиды и кетоны удаляются большинством реагентов на карбонильную группу — семикарбазидом [114], солянокислым гидроксиламином [ИЗ],бензидином [45], триметоксибензилгидра-зином [55], бисульфитом натрия [115]. Для селективного вычитания альдегидов в присутствии кетонов и других ЛОС применяют реакторы со щелочью [114] или о-дианизидином [45]. [c.235]

Интересной задачей, решаемой с помощью РСК, является определение этанола в выдыхаемом воздухе. Для отделения мешающих его идентификации альдегидов (особенно ацетальдегида) и кетонов использовали несколько дохроматографических реакторов (табл. 1Х.6) — с борной кислотой, о-дианизидином и 2,4-динитрофенилгидразином. Взаимодействие этих реагентов с кетонами, альдегидами и спиртами позволяет последовательно удалять из смеси загрязнений эти соединения в соответствии с уравнениями реакций [c.522]

Альдегиды о-Дианизидин, бисульфит натрия, бензидин, FFAP, раствор гидроксиламина в триэтаноламине, алюмо- и борогидриды лития [c.63]

Насыщенный раствор о-дианизидина (4,4 - диамино-3,3 -диметоксидифени-ла) в ледяной уксусной кислоте См. Альдегиды [c.110]

Реагент. Насыщенный раствор о-дианизидина в ледяной уксусной кислоте. Вместо о-дианизидина можно применить 2,7-диаминофлуорен, котО рый дает еще более яркие окраски с некоторыми альдегидами. [c.289]

Альдегиды (см. также Карбонильные соединения) растворимые в воде 0 -с( н /О Фуксинсернистая кислота о- Дианизидин Азобензолфенилгидразинсульфокнслота л-Фенилендиамин и перекись водорода Образование алкилгидроксамовых кислот Восстановление окиси серебра Фуксин и аммиак 1,2-Дианилинэтаи 1 — 1000 0,02—200 0,1 — 130 0,01—50 2—100 0,2—29 287 289 292 293 296 297 297 296 [c.752]

В первых сообщениях по синтезу ПШО [I -I6] описана конденсация тере- и изофталевого альдегидов с бензидином [14,], 2,4 ди-аминофенолом [15] и о-дианизидином [16]. Из-за неплавкости и нерастворимости продуктов авторы не смогли экспериментально охарактеризовать их строение и приняли для полученных веществ циклическую Йруктуру. Позднее 1опф [17] квалифицировал подобные продукты как полимеры. В 50-е годы Крессиг и Гребер [18-20] получили ПШО [c.6]

Хорошо известная реакция альдегидов с аминами, приводящая к образованию оснований Шиффа, натолкнула Бирля, Берозу и Аштона [22] на мысль о применении амина в качестве общего и эффективного вычитающего реагента для альдегидов. Из всех испытанных соединений наилучшим оказался о-дианизидин. Петлеобразный реактор (диаметром около 15 см) с наполнителем из 5% этого амина на носителе анакром ABS позволял количественно удерживать из смесей большое число разнообразных альдегидов, включая а-замещенные альдегиды. Для предотвращения выделения паров о-дианизидина конечный участок реактора на длине примерно 1,3 см, заполняли чистым носителем анакром ABS без амина. Этот реактор не вычитал кетоны, за исключением циклогек-санона (вычиталось 20—50%)- Эпоксиды, содержащие двенадцать и более атомов углерода в молекуле, вычитались частично или полностью эпоксиды с меньшим молекулярным весом проходили через реактор без изменений. Без изменений проходили простые и сложные эфиры, спирты, фенолы, олефины и углеводороды. Выделение из реактора паров о-дианизидина нри температурах выше 175°С становилось слишком сильным. [c.152]

Цвет бисазометинов изменяется от желтого к фиолетовому и коричневому в зависимости от природы диамина, вводимого в реакцию с альдегидом (X I). Желтый цвет имеют пигменты, в молекулах которых прервано сопряжение, например производные 4,4 -ди-аминодифенилметана. Наиболее интересны по прочности и красящей способности пигменты из /г-фенилендиамина (ХСП) и бензидина (бордо), из толидина и 3,3 -дихлорбензидина (желтовато-алые), дианизидина (красные), 2,5-диэтокси-1,4-диаминобензола и [c.384]

Миллер и Кирхнер [1] разделили группу из 8 альдегидов и кетонов на хроматографических полосках с кремневой кислотой, элюируя их 10 различными растворителями (табл. 30.5). Пятна альдегидов обнаруживали, опрыскивая хроматограмму раствором о-дианизидина в ледяной уксусной кислоте. При обработке флуоресцеином и парами брома можно обнаружить среди кетонов карвон, метилгептенон и пулегон, однако камфору, реакционная способность которой очень мала, удалось обнаружить только при опрыскивании концентрированной серной кислотой, содержавшей в качестве дополнительного окислителя азотную кислоту, с последующим обугливанием пятен этого соединения. Катаяма [45], а также Шанц и др. [46] тоже хроматографировали как некоторые из соединений этой группы, так и другие соединения (см. табл. 30.5). Однако следует заметить, что ряд величин Rf, полученных Катаямой при разделении хлороформом, завышен. Так, Rf карвона 0,35, указанное Катаямой, сравнимо с 7 0,37, полученным Миллером и Кирхнером (при использовании хлороформа, не содержащего спирта), тогда как Ri цитраля 0,36 значительно больше, чем полученное Миллером и Кирхнером (0,15). По-видимому, при разделении соединений с низки ми величинами Rf сильное влияние оказывают следы спирта, служащего ингибирующей добавкой к хлороформу. [c.369]

При помощи обработки о-дианизидкном, поскольку кетоны дают окраску, только если присутствуют в больших количествах [103]. Конденсат растворяют в капле ледяной уксусной кислоты и добавляют к 3—4 каплям насыщенного раствора о-дианизидина в ледяной уксусной кислоте. Смесь перево дят в микротигель и нагревают. При наличии альдегидов появляется оранжево-желтое окрашивание. Минимальное определяемое количество ацетальдегида составляет около 30 мкг. [c.236]

В случае образования нелетучего соединения информацией является исчезновение пика исходного соединения на хроматограмме, свидетельствующее о том, что функциональная группа в этом исходном соединении прореагировала. Исчезновение пика принято называть "вычитанием". Вычитать можно спирты борной кислотой [234, 235], альдегиды—стационарной фазой FFAP [236], альдегиды вместе с кетонами—гидроксила-мином [237] и карбоновые кислоты—окисью цинка [238]. Для количественного вычитания альдегидов пользуются 0-дианизидином, а для количественного вычитания кетонов, альдегидов и эпокисей пользуются бен-зидином. Для исключения из их состава эпокисей применяют фосфорную кислоту. Для этого реагент вместо фазы наносится на адсорбент, помещенный в петлеобразную трубочку диаметров, равным диаметру газовой колонки хроматографа, которая присоединяется к началу или концу этой колонки. Продукт реакции детектируется в процессе ГЖХ-анапиза. [c.36]

Многие альдегиды, включая, а-замещенные, ненасыщенные алифатические и ароматические, вычитаются с помощью о-дианизидина. Все кетоны (кроме циклогесанона) проходят через эту петлю без изменений. Эпоксиды с 12 и более углеродными атомами частично или полностью вычитаются. Эпоксиды с более низким молекулярным весом проходят через эту петлю без изменений. Петля с 5% о-дианизидина не вычитала простые и сложные эфиры, олефины, спирты, фенолы и углеводороды. [c.37]

Проба с п-димегиламинобензальдегидом. Из цветных реакций, применяемых для открытия бензидина, эта — наиболее чувствительная При добавлении к раствору основания в 50% уксусной кислоте нескольких капель 5%-ного раствора альдегида в 50% уксусной кислоте тотчас появляется интенсивная желтая ИЛ11 оранжевая окраска, которая постепенно становится еще более интенсивной. Эта реакция позволяет обнаружить ничтожные следы производных бензидина, например 2,2 -дихлорбензидин, о-толидин, о-дианизидин, 2,2 -днхлордигнизидин, Реакция пригодна и для обнаружения следов этих соединений в воздухе [60], [c.284]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология