Родамин разложение

Следующей стадией является поглощение выделившейся H N щелочным раствором, например раствором гидроксида [3, 4] нли ацетата натрия [8]. В обычных методах используют спиральные промыватели [3] и рециркуляцию [8], а в автоматических методах — фракционные [7] или абсорбционные [8] колонки. Определение выделенных цианидов осуществляют либо объемным аргентометрическим методом, т. е. титрованием исследуемого раствора раствором нитрата серебра с родамином в качестве индикатора [9], либо колориметрически с цветными реактивами, такими как бензидин [10], пиразолон [И] или барбитуровая кислота fl2] в растворе пиридина. При низком содержании цианидов предпочтительней колометрическое определение оно используется и при автоматических анализах. Подбор условий разложения и дистилляции увеличивает селективность определения цианида соответствующего типа. [c.227]

Выполнение флуориметрирования. 1—5 мл раствора пробы, разложенной одним из перечисленных способов, помещают в пробирку для флуориметрирования, добавляют до 5 мл соляной кислоты (1 1), приливают при перемешивании 1 мл раствора титана, затем 0,5 мл раствора родамина С Vl 5 мл смеси бензола с эфиром. Жидкость встряхивают в течение 1 мин, дают расслоиться, измеряют яркость свечения неводной фазы и рассчитывают содержание галлия по калибровочному графику. [c.222]

В пробирку для флуориметрирования помещают 2 мл раствора пробы, разложенной одним из перечисленных способов, приливают при перемешивании 1 мл 5%-ного раствора хлорида титана (III) в соляной кислоте, затем 0,4 мл 0,5%-ного раствора родамина С в соляной кислоте (1 1) и 3 жл смеси бензола с эфиром (9 1). Жидкость встряхивают в течение 1 мин, дают расслоиться и измеряют интенсивность флуоресценции неводной фазы с применением указанных выше скрещенных светофильтров или оценивают интенсивность флуоресценции визуально путем сравнения со шкалой стандартных растворов. [c.296]

Ход определения индия с родамином 6Ж в рудах . Навеску испытуемого образца 0,30 г помещают в стакан емкостью 100 мл и растворяют в 25—30 мл царской водки при нагревании на песочной бане. По окончании разложения раствор упаривают до небольшого объема (около 5 мл) и разбавляют водой до 25—30 мл. Из полученного раствора осаждают гидроокиси добавлением небольшого избытка аммиака. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр и промывают на фильтре 2—3 раза 1 %-ным раствором сульфата аммония. Осадок на фильтре растворяют горячей серной кислотой (1 2), промывают фильтр 2—3 раза водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан, в котором производилось осаждение. Затем вновь осаждают гидроокиси. Отфильтровывают осадок, промывают 3—4 раза раствором сульфата аммония и 1—2 раза водой. Воронку с осадком переносят в пробирку диаметром 15— 20 мм, калиброванную на 15—20 мл, осадок на фильтре растворяют в 15 н. серной кислоте и объем раствора в пробирке доводят до метки. По охлаждении добавляют 0,15—0,20 г железа, восстановленного водородом, и выдерживают в течение 1 ч, перемешивая раствор. Затем раствор переносят в другую такую же пробирку, добавляют 0,1 г железа и вновь выдерживают в течение 30 мин. [c.302]

При определении таллия в иодиде натрия следует иметь в виду, что анион иода с родамином С образует комплекс, который извлекается бензолом, при этом наблюдается флуоресценция экстракта. Для удаления иода были применены последовательно ряд операций основную массу иода удаляли путем двухкратного кислотного разложения иодида натрия серной кислотой с прокаливанием и плавлением соли. Затем после растворения соли в воде таллий осаждали с коллектором—двуокисью марганца—из щелочной среды. Для отфильтровывания коллектора был применен фильтр, представляющий собой стеклянную трубку с оттянутым нижним концом и воронкой. Высота тампона из стеклянной ваты должна быть 5—6 мм, так как было установлено, что иод сорбируется стеклянной ватой и с целью уменьшения объема воды для отмывки иода высота слоя ваты не должна превышать указанную. Стеклянную вату перед набивкой в фильтр кипятят в соляной кислоте (1 1) в течение 15—20 мин, кислоту сливают и повторяют кипячение с новой порцией кислоты. Затем вату промывают трижды дистиллированной водой. [c.305]

После разложения навески руды и выделения теллура общепринятым способом выделенный на коллекторе теллур растворяли в соляной кислоте и доводили ее концентрацию до 5—7%-ной. Из полученного раствора брали 2 мл, добавляли 0,4 м.г 0,5%-ного раствора родамина С (в соляной кислоте 1 4), после перемешивания приливали 3 мл смеси бензола с эфиром (2 1) и взбалтывали 1 мин. После разделения слоев, обычно минут через десять, флуоресценцию сравнивали со шкалой эталонных растворов теллура, приготовленных аналогичным образом. [c.364]

Примечания. 1. Разложение избытка родамина — решающая стадия в ходе анализа. Количество добавленного брома не должно быть слишком велико и его избыток надо быстро устранить. Температура раствора должна быть ниже 10°. [c.465]

Сульфидные руды разлагают царской водкой, удаляя затем азотную кислоту выпариванием с соляной кислотой, силикатные породы разлагают смесью плавиковой и серной кислот, бокситы — сплавлением с содой, окисленные руды, неразлагающиеся кислотами, — сплавлением с пиросульфатом калия (11, 13, 24, 28, 33]. Остаток, полученный после разложения, растворяют в соляной кислоте, доводят до определенного объема и берут аликвотную часть на колориметрическое определение с родамином С [11, 28, 33] или предварительно отделяют мешающие элементы цементацией на металлическом кадмии с последующей [c.105]

Температура возгонки родамина, иаратонера. аурампна порядка 200—300°, индиго 340—360°. Так как температуры возгонки и разложения очень близки, то выгоднее создавать ус.иовия быстрой возгонки. [c.146]

Цементация галлия 0,5— —1,5%-ной амальгамой натрия в 4—8iV NaOH при 50—SO- , затем электролитическое разложение амальгамы галлия N НС1 при 60—70 С или 2— ZN H2SO4 при 50 = С и потенци але аиода 0,56 в (нас к э.) Полярографический или фотометрический с родамином В [331] [c.201]

Определение производится в солянокислой среде после разложения навески и выделения селена и теллура обычным путем. Общая концентрация соляной кислоты в растворе составляет 5— 7% содержание теллура должно быть в пределах от 1 до 15 мкг1мл. Из полученного раствора отбирают 2 мл, добавляют 0,4 мл 0,5%-ного раствора родамина С в разбавленной (1 4) [c.339]

Пробы разлагают азотной кислотой с добавлением в конце разложения соляной кислоты и отфильтровывают нерастворимый остаток из фильтрата (около 0,5 н. по кислоте) экстрагируют ртуть бензольным раствором дитизона. Экстракт промывают водой и разбавленным аммиаком и реэкстрагируют из него ртуть около 4 и. серной кислотой, содержащей 0,4 н. бромид вводят родамин С, разбавлением доводят концентрацию бромида до 0,2 н., экстрагируют ртутный комплекс бензолом и флуориметрируют его после разделения фаз. [c.230]

III) с кристаллическим фиолетовым из раствора 2—2,5 М по Н3РО4 и 0,1 по СГ, В этих условиях при анализе руд в большинстве случаев удается экстрагировать хлорталлат красителя непосредственно после кислотного вскрытия до 1 г пробы. Если анализируемый материал содержит большие количества золота, рения, ртути, вольфрама или ванадия, разложение проводят сплавлением с перекисью натрия, отфильтровывают гидроокиси, растворяют их и выполняют экстракционно-абсорбциометрическое определение (см. главу 6). Порог чувствительности в первом варианте составляет при тщательном выполнении анализа 3-5-10 %, во втором — на порядок большую величину. Более высокую чувствительность, особенно при анализе проб сложного состава, из числа применяемых методов может обеспечить только флуориметрический метод с родамином 6Ж после концентрирования таллия посредством экстракции эфиром. [c.158]

Выполнение флуори.метрирования. 2. мл раствора пробы, разложенной одним из перечисленных способов, помещают в пробирку для флуориметрирования, при чивают при перемешивании 1. чл раствора титана , затем 0.4. чл раствора родамина С и 3 мл смеси бензола с эфиром. Жидкость встряхивают в течение 1 минуты, дают расслоиться и измеряют яркость свечения неводной фазы на объективном флуориметре или визуально при ультрафиолетовом облучении при помоигп эталонной шкалы. [c.78]

Разложение проб и отделение мешающих элементов производится темп же способами, что и при определении с родамином С. Раствор, полученный после отделения мешающих элементов, упаривают досуха, органические вещества разрушают обработкой H202-fbi2S04, остаток после удаления H2SO4 растворяют в НС1, прибавляют аскорбиновую кислоту, тиомочевину, бифталатный буфер, раствор оксихинолина в хлороформе и экстрагируют индий в виде оксихинолината. Содержание In устанавливают флуорометрическим (при определении от 1 до 8 мкг) или фотометрическим (от 10 до 60 мкг) методами. [c.118]

Метод анализа с помощью родамина Б специфичен и высокочувствителен, поэтому его применяют для определения следовых количеств сурьмы в веществах органического происхождения. Если содержание сурьмы в аликвотной части анализируемого раствора превышает 10 у, можно применять иодидный метод (стр. 236). Определение сурьмы в биологических материалах с помощью родамина Б было изучено Мареном Разложение органических материалов и превращение 8Ь(1И) в 5Ь(У) лучше всего проводить смесью серной, азотной и хлорной кислот Если содержание железа превышает 1 мг, возникают трудгюсти, связанные с появлением красной окраски при введении родамина Б даже в присутствии фосфорной кислоты . По данным Марена, помехи, связанные с присутствием значительных количеств железа(1П), можно устранить, экстрагируя хлорид сурьмы(У) изопропиловым эфиром из раствора в 1,5 и. соляной кислоте [о верхнем допустимом пределе содержания железа(П1) автор не сообщает]. По-видимому, вся сурьма переходит в органическую фазу, а железо более чем на 90% остается в водном растворе. При встряхивании экстракта с небольшим количеством водного раствора родамина Б сурьма образует комплексное соединение с этим реагентом в органической фазе, прозрачность которой затем определяют. Комплексное соединение не образует в эфире истинного раствора, поэтому закон Бера точно не наблюдается. [c.243]

Для обнаружения монотерпенов и их высших аналогов на тонкослойных пластинках применяют разнообразные реагенты, в том числе иод, концентрированную серную кислоту, раствор ванилина в серной кислоте, фосфомолибденовую и фосфоволь-фрамовую кислоты, а также хлориды олова, мышьяка и сурьмы [146—148]. Кроме того, с помощью соответствующих реакций можно непосредственно на пластинке получать окрашенные производные анализируемых соединений как до начала элюирования [126], так и по окончании элюирования (например, превращать оксосоединения в динитрофенилгидразоны) [123]. В настоящее время разработан ряд методов обнаружения терпенов, не приводящих к разложению терпенов [149, 150]. Наибольшее распространение получило использование флуоресцентных красителей, таких, как дихлорфлуоресцеин и родамин. Циклические и некоторые кислородсодержащие монотерпены тушат индуцированную УФ-облучением флуоресценцию, что позволяет отличить их от других соединений. Большинство монотерпенов можно смыть с силикагеля сухим диэтиловым эфиром, при этом флуоресцентный краситель остается связанным с носителем. [c.238]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология