Железо анализ смеси с окисью железа

Хлорид железа (III). К 31,936 г чистой для анализа окиси железа приливают 300 мл соляной кислоты (d 1,125) и нагревают смесь на маленьком пламени горелки до очень слабого кипения. После 1 ч нагревания вся окись железа растворяется. Раствору дают немного остыть, переливают совершенно прозрачный раствор в калиброванную мерную колбу емкостью 2000 мл и после охлаждения раствора до комнатной температуры разбавляют его прокипяченной водой до метки. [c.636]

Как показал рентгеноструктурный анализ, катализаторы, приготовленные на основе окиси железа, содержат а-модификацию РсаОз — кристаллическую окись железа ромбоэдрической структуры. Активной же частью катализатора в процессе конверсии окиси углерода является магнетит Рвз04, состоящий из кристаллов кубической системы. Для превращения а-Ре Оз в активный магнетит катализатор восстанавливают газовой смесью, содержащей водород и окись углерода. Согласно исследованиям А. М. Алексеева, И. П. Кириллова, восстановление железохромового катализатора сопровождается экзотермическими реакциями, а присутствие окиси углерода в газовой смеси может вызывать восстановление РегОд до металлического железа. При этом не только снижается активность катализатора, но и создаются условия для протекания весьма быстрой экзотермической реакции окисления железа водяным паром, которая может вызвать резкий подъем температуры и перегрев катализатора. В результате этого возможно необратимое снижение каталитической активности, а в отдельных случаях даже спекание катализатора и его механическое разрушение, приводящее к увеличению гидравлического сопротивления при прохождении реакционной смеси через катализатор. Для уменьшения количества тепла, выделяющегося при восстановлении катализатора конверсии окиси углерода, было предложено применять в качестве восстановителя газовую смесь с низким содержанием СО. [c.31]

Нестехиометрическое соединение можно описать как твердый раствор, компоненты которого имеют различные валентности. Например, окись цинка с избытком цинка рассматривают как смесь окиси цинка, где цинк двухвалентен с цинком (валентность нуль), а закись железа с избытком кислорода — как твердый раствор закиси железа (железо двухвалентное) и окиси железа (железо трехвалентное). В окисных системах такого типа отклонение от стехиометрии определяют по концентрациям ионов аномальной валентности. В этом случае производится растворение твердого вещества в кислоте без доступа воздуха или кислорода. Метод применим в тех случаях, когда основные ионы с нормальной валентностью устойчивы в растворе. Если ионы с аномальной валентностью в растворе также устойчивы, а концентрация их невелика, то ее определяют методами окислительно-восстановительного титрования или колориметрическим путем. Чувствительность колориметрического анализа около 10 %. Например, при растворении окиси железа со сверхстехиометри ческим избытком железа образуется раствор, содержащий ионы Fe " и Fe Ионы Fe определяют титрованием сульфатом церия. [c.26]

Распространено мнение о том, что при обжиге материалов, содержащих тесную смесь сульфида цинка и соединений железа, образуется феррит цинка (2п0-Ре20з). Это соединение синтезировалось многими исследователями, изучались его свойства, делались рекомендации условий для извлечения цинка из продуктов обжига. На основании результатов опытов была предложена методика определения форм цинка в цинксодержащих металлургических продуктах [38]. По этой методике после извлечения из навески других окисленных соединений цинка (сульфат, окись, силикаты) анализируемый материал обрабатывается 9%-ным раствором соляной кислоты, содержащим гипофосфит кальция, для перевода в раствор феррита цинка. В остатке определяется сульфидный цинк. Применение предложенной методики к анализу агломератов свинцового производства привело к получению результатов, несогда-сующихся с результатами элементарного химического и микроскопического анализа тех же образцов агломерата. [c.89]

Карбидная теория. Одна из ранних гипотез о механизме реакции синтеза углеводородов была выдвинута Фищером и Тропщем [18]. Они предположили, что, поскольку окись углерода способна превращать металлические катализаторы в карбиды, а водород при температуре реакции способен эти карбиды восстанавливать, то естественно заключить, что в итоге синтез углеводородов может явиться результатом попеременного образования и восстановления таких карбидов металлов. Как только изотоп С стал доступен, появилась возможность решить, правильна ли эта гипотеза. Смесь водорода и немеченой окиси углерода пропускалась под катализатором, содержащим радиоактивный изотоп углерода [19]. Анализ первых порций катализата показал, что образовавшиеся углеводороды содержали относительно небольшое количество С. Таким образом было установлено, что через промежуточное образование карбида железа реакция протекает не более чем на 10—15%, Однако необходимо иметь в виду, что результаты этих опытов с меченым атомом не исключали и другой возможности образования на поверхности катализатора в качестве промежуточных продуктов либо свободных атомов углерода, либо какого-то неизвестного неустойчивого карбида. Они показали только, что поверхностные карбид Хэгга или цементит не представляют собой промежуточных продуктов в синтезе углеводородов. [c.725]

Спирты. Разделению и исследованию смесей спиртов посвящено большое количество работ. Хроматографированием на активированной глине была разделена смесь метилового и этилового спиртов, причем растворителем служил азот . Методом фронтального анализа определялись смеси н-октилового спирта с н-дециловым и н-ундециловым спиртами, растворителем и проявителем служил этиловый спирт, а сорбентом—активированный уголь . Были разделены также смеси многоатомных спиртов, как-то й1-маннита и -сорбита, -маннита и дульцита и др. с применением в качестве растворителя спирта и сорбента флорек-саХХХ. Хроматографированием на бумаге с проявлением бутиловым спиртом была разделена смесь гликоля, глицерина и дульцита . При хроматографировании смеси фенолов их водный раствор смешивают с раствором хлорного железа и полученную темно-окрашенную жидкость пропускают через окись алюминия. Этим путем можно хорошо разделить смесь фенола, резорцина, пирокатехина и флороглюцина. При освещении кварцевой лампой без предварительной обработки раствором хлорного железа обнаруживаются зоны различных фенолов. На окиси алюминия и окиси магния обычный фенол и пирокатехин дают слабофиолетовое свечение, резорцин—сине-фиолетовое, галловая кислота—темно-фиолетовое, флороглюцин—желтое. [c.141]

При необходимости анализ можно осуществить на колонке, позволяющей разделить смесь на три пика — протия, дейтерида протия и дейтерия (см. раздел В,IV,а,2). В качестве газа-носителя используют гелий или тон ц все три компонента регистрируют на хроматограмме. Неподвижной фазой служит активированная окись алюминия, покрытая окисью трех-валентного железа [55] или окисью хрома [69], при температуре колонки 77° К. Неподвижные фазы готовят, обрабатывая частицы окиси алюминия размером 150/200 жш последовательно 1,8 М раствором хлорида железа и 3 /и раствором гидроокиси аммония. Затем продукт нагревают в течение [c.180]

Азот определяют методом газовой хроматографии, сжигая пробу в трубке размером 20 х 0,63 см, заполненной окисью меди трубку помещают перед аналитической колонкой [31]. Порошкообразная окись меди, смешанная с инертной набивкой, не вполне пригодна из-за высокого сопротивления потоку газа и тенденции порошка оседать и уплотняться. Гораздо лучшие результаты получают в том случае, когда трубку набивают тонкой медной проволокой. Проволоку затем травят водным раствором нитрата железа и сжигают в потоке воздуха до СиО. При рабочей температуре 700° продуктами сжигания являются вода, углекислый газ и двуокись азота. Пары воды удаляют перхлоратом магния, а углекислый газ и двуокись азота разделяют на двухметровой колонке, заполненной силикагелем. Площадь под пиком СОг пропорциональна содержанию углерода в пробе, а площадь под пиком N02 пропорциональна содержанию азота. Таким образом, отношение углерода к азоту можно рассчитать без взвешивания пробы. Модифицировав этот метод, можно определять содержание азота в отдельных компонентах смеси. Для выделения компонентов смесь пропускают через соответствующую колонку для ГЖХ. Элюаты из этой колонки пропускают через трубки для сжигания и сушки, превращая их в СОг и N02. Эти газы затем разделяют на колонке с силикагелем, чтобы определить, какое количество каждого из них образовано отдельным компонентом смеси. В сложных смесях пик углекислого газа, выделившегося из одного соединения, может перекрывать пик двуокиси азота, образованного от другого соединения. Чтобы избежать этого, в качестве газа-носителя используют углекислый газ, так что ТК-ячейка детектирует только пики, соответствующие азоту. Если проводить анализ таким образом, то необходимо точно знать вес пробы. Количество углерода при этом определить нельзя. [c.570]