Проба разложение

Ниже приведены данные определения серебра в пробах. Разложение навески руды производили азотной и плавиковой кислотами или азотной кислотой и фторидами. После отделения нерастворимого остатка все операции производили так же, как при анализе искусственных смесей. [c.310]

Книга представляет собой капитальное руководство по общему курсу аналитической химии. В нем представлены как классические аналитические методы, так и современные физические и физико-химические методы анализа (атомно-абсорбционная спектроскопия, кулонометрия, газовая хроматография и др.). Рассмотрены вопросы отбора проб, разложения образцов, разделения смесей изложены основы аналитической метрологии. Книга разделена на два тома. [c.4]

В ходе анализа на примеси весьма существенным является правильный выбор метода разложения проб. Разложение образцов серы сводится к окислению ее тем или иным способом. Практическое применение получили следующие. [c.422]

Компоненты в небольших количествах минеральных вешеств или во включениях, выделенных из сталей (разд. 2.2.7), можно определить спектрометрическим способом методикой брикетирования с большим разбавлением проб [8]. Пробы, разложенные бурой, прессуют с графитом в таблетки и анализируют в высоковольтной искре. Время полного анализа составляет 20—30 мин. [c.127]

Выполнение флуориметрирования. 1—5 мл раствора пробы, разложенной одним из перечисленных способов, помещают в пробирку для флуориметрирования, добавляют до 5 мл соляной кислоты (1 1), приливают при перемешивании 1 мл раствора титана, затем 0,5 мл раствора родамина С Vl 5 мл смеси бензола с эфиром. Жидкость встряхивают в течение 1 мин, дают расслоиться, измеряют яркость свечения неводной фазы и рассчитывают содержание галлия по калибровочному графику. [c.222]

В пробирку для флуориметрирования помещают 2 мл раствора пробы, разложенной одним из перечисленных способов, приливают при перемешивании 1 мл 5%-ного раствора хлорида титана (III) в соляной кислоте, затем 0,4 мл 0,5%-ного раствора родамина С в соляной кислоте (1 1) и 3 жл смеси бензола с эфиром (9 1). Жидкость встряхивают в течение 1 мин, дают расслоиться и измеряют интенсивность флуоресценции неводной фазы с применением указанных выше скрещенных светофильтров или оценивают интенсивность флуоресценции визуально путем сравнения со шкалой стандартных растворов. [c.296]

Метод предусматривает различные варианты подготовки проб в зависимости ог содержания рения в пробе. Разложение проб во всех случаях производится спеканием с СаО при 60—700°. (Доп. ред.) [c.366]

При анализе молибденитовых и киноварных проб разложение ведут так, как при анализе углей и коксов. [c.429]

К факторам, наиболее часто приводящим к разложению инсектицидов в колонке, относятся 1) применение металлических колонок, 2) неполное покрытие твердого носителя неподвижной фазой, 3) слишком высокая температура колонки, 4) низкая скорость газа-носителя или сильное загрязнение пробы. Разложение инсектицидов в металлических колонках объясняется каталитическим действием металлической поверхности [17, 40, 44—46]. Показано, что выход хлорорганических инсектицидов при применении медных, алюминиевых, кварцевых колонок и колонок из нержавеющей стали чрезвычайно мал i[44]. Тот же эффект может иметь место и на поверхностях металлического узла ввода пробы. Таким образом, желательно использовать цельностеклянные узлы ввода и колонки. В работе [23] разложение п,п -ДДТ, п,п -ДДЕ и п,п -ДДД приписано недостаточной очистке пробы перед анализом. При температурах выше 230°С наблюдается разложение эндрина [21, 47] и п,п -ДДТ [46]. При малых скоростях газа-носителя наблюдается плохой выход гептахлора, о,п -ДДТ и л л -ДДТ [23, 26]. Поскольку эндрин и /г,л -ДДТ на плохо приготовленных колонках разлагаются, эти инсектициды часто используют для проверки колонок. [c.238]

Аммиак, вытесненный из растворов солей аммония сильными щелочами, поглощается раствором кислоты известной концентрации. Оставшуюся кислоту титруют щелочью (или образующийся сернокислый аммоний подвергают несслеризации) и вычисляют содержание аммиака в исследуемой пробе. Разложение солей аммония и поглощение аммиа- [c.85]

Метод вычитания может быть реализован не только с реактором, включенным в хроматографическую схему, но также с предварительной дохроматографической химической обработкой проб. Последний вариант не требует изменения схемы хроматографа путем включения реактора он дает возможность расширить область реакций, которые могут быть применены в методе вычитания. Например, можно использовать летучие реагенты продолжительность реакции образования производных может составлять несколько часов реакция может протекать при не слишком высоких температурах, в том числе и при комнатной, что открывает возможности широкого использования ферментов и других катализаторов в методе вычитания для проведения реакции можно относительно просто использовать фотохимический метод и поле радиоактивного излучения. Недостатком этого варианта метода является возможность накопления в устройстве введения пробы в хроматограф нелетучих компонентов смеси продуктов. Это осложняет проведение анализа, так как в этом случае возможна необратимая адсорбция анализируемых компонентов в узле ввода пробы, разложение нелетучих про- [c.143]

Метод рекомендуется для определения фтор-иона в минеральном сырье. В зависимости от состава проб разложение ведут либо непосредственно кислотами в процессе отгопки, либо сплавлением. Применяя дистилляцию, можно определить 0,001—57о фтор-иона, при гидролитическом отделении мешающих веществ — не более 1 % [8]. [c.108]

Если проводить реакции вычитания в испарителе хроматографа, то существует реальная опасность накопления в нем нелетучих продуктов. Это осложняет проведение анализа, так как в этом случае возможна необратимая адсорбция анализируемых компонентов в узле ввода пробы, разложение нелетучих продуктов при высокой (150-300°С) температуре испарителя, в результате чего канал узла ввода может забиваться. Этих осложнений можно избежать, если отделить образовавшиеся нелетучие продукты на стадии дохроматографической обработки экстрактов или поглотительных растворов, например, используя распределение между двумя фазами, в одной из которьк эти продукты нерастворимы, либо отделяя выпавший осадок образовавшихся продуктов и т.д. [13]. [c.194]

В табл. 2.6 приведены пределы обнаружения элементов (главным образом металлов) по эмиссионным спектрам, находящимся в ультрафиолетовой и видимой областях спектра. Для определения неметаллов может быть использована вакуумная область спектра (табл. 2.6) (120—190 нм), в которой зарегистрированы сильные эмиссионные спектры кислорода, азота, хлора, брома, серы и углерода [238]. Наиболее эффективной областью применения высокочастотного индукционного разряда является анализ воды, возможно, благодаря удобной форме образцов [239]. Приемы обработки пробы разложения воды и при необходимости твердой фазы кислотами (НЫОз, НСЮ4, НР) с целью последующего определения элементов методом индукционной высокочастотной нлазмы состоят в следующем 1О0 мл [c.65]

Выполнение флуори.метрирования. 2. мл раствора пробы, разложенной одним из перечисленных способов, помещают в пробирку для флуориметрирования, при чивают при перемешивании 1. чл раствора титана , затем 0.4. чл раствора родамина С и 3 мл смеси бензола с эфиром. Жидкость встряхивают в течение 1 минуты, дают расслоиться и измеряют яркость свечения неводной фазы на объективном флуориметре или визуально при ультрафиолетовом облучении при помоигп эталонной шкалы. [c.78]

Ход определения. Помеш,ают на фторопластовую тарелку 2 г испытуемой пробы двуокиси кремния (810 ,) и добавляют 1 каплю серной кислоты. В другую фторопластовую тарелку помеш,ают 2 г испытуемой двуокиси кремния, 1 каплю серной кислоты, по0,76л1л (0,001 мкг/мл) стандартных растворов меди и свинца. Одновременно ставят по две параллельные пробы двуокиси кремния без добавки стандартных растворов и с добавками. Все тарелки помещают на полки графитовой камеры. В платиновую чашку со фтористоводородной кислотой прибавляют 1 мл серной кислоты и 0,05 г угольного порошка (для адсорбции находящихся во фтористоводородной кислоте примесей) и устанавливают ее на дно графитовой камеры. По мере испарения кислоты добавляют новые порции. Графитовую камеру с пробой нагревают на электрической плитке в боксе из органического стекла в парах фтористоводородной кислоты до полного разложения пробы. Разложение продолжается 10 ч (см. стр. 209). [c.213]

Точность фотометрического определения элементов нри анализе конкретных материалов зависит от метода анализа в целом [66]. Само фотометрическое определение (проведение цветной реак1Ц1и и измерение поглощения) является последним этаном анализа. Точность ана [иза определяется суммой ошибок, вносимых на отдельных стадиях аналитической методики, включающей отбор пробы, разложение ее, концентрирование следов (если определяются следовые количества), разделение элементов и фотометрическое определение. При выполнении этих операций определяемые элементы могут быть введены извне или частично потеряны. Правильное определение значения холостого опыта (прн анализе следов) и внесение соответствующей поправки в получаемый результат также имеют большое значение для точности анализа в целом. Влияние холостого опыта на точность увеличивается с уменьшением содержания определяемого микрокомпонента. [c.27]