Химическая обработка пробы

При выборе аналитической методики учитывают целый ряд факторов наличие необходимых реактивов и оборудования, степень чистоты применяемых для анализа реагентов, затраты времени. Кроме того, обращают внимание на способ переведения пробы в раствор. Некоторые растворители требуют применения специальной посуды (платина, кварц, полиэтилен и др.). Следует учитывать, что применяемые при химической обработке пробы реагенты могут разрушать посуду и вносить тем самым искажения в результаты анализа. Если по каким-либо причинам невозможны [c.206]

С особым вниманием следует относиться к получению химических производных (дериватизации) определяемых соединений, имея в виду воспроизводимое достижение максимальных выходов и исключение образования побочных продуктов при минимальных затратах времени. Выбор конкретной методики химической обработки пробы должен быть основательно продуман и обоснован. [c.160]

Предварительная химическая обработка пробы и реакционная газовая хроматография как вспомогательные средства для идентификации [c.354]

Предназначено для химической обработки проб в дискретном анализе колориметрическими методами. Может быть использовано в комбинации с любым спектрофотометром, оборудованным проточными кюветами. Возможность проведения разделений не предусмотрена. В термостатируемой (воздухом, 20 — 60 0,5 °С) камере установлена замкнутая цепь, которая может двигаться в горизонтальной плоскости по направляющим. По всей длине цепи закреплены 120 ячеек, состоящие каждая из сосуда с образцом и реакционной пробирки объемом 5 мл. Объемы проб (10—300 мл) и реагента контролируются стеклянными прецизионными шприцами с пневматическим приводом. Реакционная смесь (4,0—4,5 мл) переносится с помощью зонда (пневматически) в кювету (5 мм) спектрофотометра с малым мертвым объемом и после спектрофотометрических измерений возвращается в исходный сосуд. [c.411]

При радиометрических измерениях исключается необходимость 6 предварительной химической обработке пробы, так как интенсивность и качество испускаемого излучения не зависят от физического н химического состояния урановых соединений, а разработанные методики измерений позволяют исключать влияние вмещающих и соединений. [c.237]

Спектральному определению бериллия в биологических пробах (крови, костях, мягких тканях) предшествует, как правило, химическая обработка пробы, заключающаяся в удалении органических веществ и выделении бериллия (см. стр. 185). Стадия отделения бериллия от мешающих элементов и концентрирования его наиболее трудоемка и ответственна, поскольку здесь может происходить потеря бериллия. [c.112]

Прямые способы определения элементов не предусматривают какой-либо химической обработки проб и поэтому существенно сокращают время анализа, а если учесть, что при этом, как правило, используются рентгеновский или спектральный эмиссионный методы, то в ряде случаев они могут быть и экспрессными. Ниже рассматриваются примеры практического применения инструментальных методов для определения рзэ в различных образцах. [c.216]

Благодаря предварительной химической обработке пробы с помощью таких процессов, как экстракция и соосаждение, можно достичь обогащения и повышения чувствительности по отношению к некоторым компонентам. Этот анализ называют химико-спектральным. [c.192]

В рассматриваемых методах спектральному определению элементов, содержание которых в анализируемой пробе очень невелико, предшествует специальная (обычно химическая) обработка пробы. Ее цель — получение концентрата, содержание определяемого компонента в котором значительно по- [c.370]

Мембранные электроды можно использовать для измерения содержания растворенного кислорода без химической обработки пробы. Прибор для определения растворенного кислорода состоит из двух твердых металлических электродов, которые находятся в контакте с солевым раствором, отделенным от пробы воды селективной мембраной (рис. 2.17). Углубление, в которое входят металлические электроды, заполнено насыщенным раствором хлорида калия и отделено от остальной части полиэтиленовой или тефлоновой пленкой, удерживаемой резиновым кольцом. В приборе имеется также датчик для измерения температуры. Прибор, введенный в склянку (см. рис. 2.17), специально предназначен для измерения содержания растворенного кислорода без нарушения биологических процессов окисления этот же прибор может использоваться для исследования процесса потребления растворенного кислорода во времени между снятиями показаний колбу закрывают пробкой. Пробоотборник, используемый в полевых условиях, при измерении содержания раство- [c.42]

ХИМИЧЕСКАЯ ОБРАБОТКА ПРОБЫ [c.90]

При использовании эффекта Зеемана для учета фона становится возможным измерение слабого абсорбционного сигнала на интенсивном фоне. Но даже при использовании эффекта Зеемана для корректировки фона невозможно бывает получить правильные результаты при атомизации пробы в обычных графитовых атомизаторах опять же из-за высокой летучести металлорганических соединений. Количественное определение свинца в форме алкильных соединений весьма затруднительно, так как значительная часть этих соединений (особенно ТМС) исчезает из печи до атомизации. Таким образом, перед аналитиком встает очень серьезная проблема — предотвратить потери определяемых примесей до атомизации. С этой целью широко применяют химическую обработку пробы перед анализом. Так, [c.270]

Влияние состава уменьшают одним из следующих методов озолением химической обработкой пробы перед анализом применением буфера с целью разбавления пробы, использования химических реакций во время испарения пробы или стабилизации температуры разряда подбором внутреннего стандарта подбором состава эталонов работой в подходящей атмосфере выбором способа введения пробы в зону разряда выбором источника света внесением в результаты анализа поправок, учитывающих состав пробы переводом пробы в раствор и анализом раствора. [c.86]

Предварительную физико-химическую обработку пробы проводят не только тогда, когда концентрация определяемого элемента лежит ниже предела его спектрального обнаружения. Основу целесообразно отделять, если она мешает определению примесей вследствие наложений спектральных линий или неблагоприятного потенциала возбуждения основного элемента. Иногда требуется перевести образцы в единую физико-химическую форму с тем, чтобы иметь возможность использовать единую серию спектральных эталонов. Этап предварительного концентрирования, как правило, решает все указанные выше задачи. Кроме того, относительно высокие концентрации примесей в обогащенной пробе освобождают от необходимости использовать мало надежные эталоны с предельно малым содержанием определяемых элементов — эталоны, которые.обычно очень трудно изготовить. К преимуществам предварительного концентрирования относится также уменьшение величины флуктуаций результатов анализа, происходящих из-за неравномерного распределения примесей в образце. [c.226]

Коэффициент вариации результатов стадии физико-химической обработки пробы в лучшем случае равен коэффициенту вариации результатов собственно спектрального определения, но обычно ошибка стадии концентрирования в 1,5—3 раза больше ошибки спектрального определения [244, 496]. Особенно велики дисперсии результатов на стадии концентрирования при проведении анализа на распространенные элементы в недостаточно чистых условиях. В химико-спектральном анализе кремния, германия и их соединений [116] дисперсии результатов стадии концентрирования при определении Ре, А1 и Mg оказалась в 25—100 раз выше дисперсии результатов спектрального определения тех же элементов. [c.237]

Выбор группы методов концентрирования для конкретного анализируемого чистого вещества, с одной стороны, зависит от свойств элементов основы и примесей. Например, концентрирование при анализе щелочных и щелочноземельных металлов проводится, в основном, путем группового выделения примесей (экстракцией, ионным обменом, соосаждением с коллектором и пр.). Для элементов, расположенных в середине Периодической системы, и переходных металлов в высших степенях валентности характерно образование летучих соединений с ковалентным Типом связи и для целей концентрирования при анализе названных элементов и их соединений часто могут быть использованы методы испарения (сублимации) основы. Переходные металлы (с достраивающимися электронными -оболочками) склонны к комплексообразованию в растворах и для их отделения перспективны экстракционные и ионообменные методы. Разделения в группах редкоземельных и актинидных элементов (с достраивающимися /-оболочками) требуют использования высокоэффективных хроматографических методов, в частности, метода ионообменной хроматографии. С другой стороны, важное значение для выбора метода концентрирования имеют физико-химические свойства анализируемого соединения (летучесть, плавкость, растворимость). Так, соединения, которые с трудом переводятся в раствор, следует подвергать обогащению методами испарения или направленной кристаллизации. Те же методы, не связанные с химической обработкой пробы, если они могут обеспечить концентрирование нужных примесей, следует применять и при анализе прочих чистых соединений. [c.319]

Планировкой предусматривается деление помещений на две зоны. В чистой герметизированной зоне размещают спектрографическую комнату, комнату для подготовки электродов и лабораторию физико-химической обработки проб. Блок чистых помещений отделяют от остальной части лаборатории тамбуром или герметизированным шлюзом с подачей фильтрованного воздуха (обдувкой). [c.323]

С целью облегчения растворения можно провести предварительную химическую обработку пробы газообразным реагентом. Обработкой кремния парами брома переводят в жидкий тетрабромид монокристаллические образцы массой до 10 г в течение 1 ч [1343]. Галогенирование металлов в среде U элементарными хлором [518 (стр. 367)] или бромом [494—496] протекает при низкой (40— 50° С) температуре, причем не требуется предварительного измельчения. [c.337]

Еще не решенной задачей полярографического анализа неорганических соединений является определение малых количеств элементов в присутствии больших количеств мешающих элементов. Мешают такие элементы, которые выделяются на капельном электроде при потенциалах, более положительных или весьма близких к потенциалу выделения определяемого элемента. Поставленная задача обычно решается предварительной химической обработкой пробы, т. е. или количественным отделением определяемого элемента, или отделением мешающих его определению компонентов. Идеальным способом, не требующим химических разделений, является маскирование мешающих элементов в виде прочных комплексов, полярографически не открывающихся. Применение комплексообразующих веществ в полярографии ограничивалось до сих пор несколькими известными веществами, например винной кислотой, фторидом, цианидом, глицерином, маннитом, триэтаноламином и т. п. [c.144]

Мешающие влияния веществ устраняются в процессе химической обработки пробы. [c.233]

Наряду с другими в качестве наиболее перспективного метода предварительного концентрирования примесей в ряде работ рекомендован метод зонной плавки [250, 251]. На возможность использования метода зонной плавки для повышения чувствительности анализа металлов указывается в работах [252—254]. В основу процесса концентрирования примесей методом зонной плавки положено различие в растворимости примесей в жидкой и твердой фазах анализируемого материала [255]. Концентрирование примесей с применением зонной плавки имеет ряд преимушеств перед химическим концентрированием. Если при химической обработке пробы можно внести некоторые примеси с реагентами, то при зонной плавке это исключено. Зонная плавка значительно проще, чем химическое концентрирование кроме того, возможна полная автоматизация процесса подготовки пробы к анализу. Однако метод зонной плавки имеет и свои специфические недостатки трудности при необходимости получения концентрата с очень высоким коэффициентом обогащения (100 и выше), необходимость иметь большую навеску анализируемого материала, а также длительное время обогащения пробы. [c.37]

Устранение взаимного влияния элементов, образующих труднолетучие оксиды и карбиды, возможно при химической обработке проб, при которой получаются хорошо летучие соединения элемен- [c.138]

Методы контроля можно условно подразделить на ручные и автоматические. К ручным методам контроля обычно относят проведение химических анализов. Вначале отбирают пробу сырья, полупродукта или продукта, затем проводится химическая обработка пробы и делаются соответствующие вычисления. Поэтому во многих случаях результаты химического анализа [c.287]

Предположим, что использование упомянутой методики в исследовательской работе, посвященной оценке способа очистки масла от нафталина, предполагается в течение месяца. При этом, естественно, можно обойтись одним прибором и одной колонкой и при определении воспроизводимости не повторять эти операции. Однако процесс подготовки пробы будет повторяться в каждом опыте. Если этот процесс достаточно сложен, например связан с химической обработкой пробы, он должен повторяться ари постановке параллельных определений, выполненных для оценки воспроизводимости. Между тем обычно при такого рода исследовании повторяют лишь процесс ввода пробы в хроматограф и измерение пиков, что является ошибочным. [c.156]

Инструментальные методы. В последние годы инструментальные методы активационного анализа определения ультрамалых количеств марганца нашли чрезвычайно широкое применение. Их преимущество заключается в том, что облучение и измерение наведенной активности производится без разрушения исследуемых образцов. Вследствие этого они позволяют сократить время определения и устранить ошибки, вносимые при химической обработке проб [509]. Инструментальный метод основан на селективном измерении у-излучения от анализируемой пробы на у-спек-трометрах с NaJ (Т1)- или Се(Ь1)-детекторами с многоканальными анализаторами импульсов. Особенно большое развитие инструментальный метод получил с использованием Се(Ь1)-детектора с многоканальными анализаторами импульсов (512, 1024, 4096 каналами). Основное преимущество полупроводниковых детекторов — высокое разрешение фотопиков с близкой энергией. Разрешение для хорошего кристалла NaJ(Tl) размером 25 см X 3,5 см составляет 8—10% [84] в области y 1 Мэе и никогда не может быть меньше 6,6%. Разрешающая способность Се(Ь1)-детекторов составляет 1—3% [337]. Определение марганца этим методом в различных объектах приведено в табл. 16. На рис. 24 представлен у-спектр, полученный при инструментальном нейтроно-активационном определении примесей в H2SO4 [1026], а на рис. 25 — [c.98]

Концентрирование примесей с применением зонной плавки шаеет ряд преимуществ перед методами химического концентрирования. Если при химической обработке пробы можно внести некоторые примеси с реагентами, то при зонной плавке это исключено. Зонная плавка осуществляется гораздо проще, чем химическое концентрирование, и имеется возможность автоматизации процесса подготовки пробы к анализу. К недостаткам метода следует отнести трудности практического характера при необходимости [c.375]

С целью устранения потерь летучих примесей инолда озоление нефтей в трубчатой печи совмещают с химико-термической обработкой и переводом примесей в нелетучие формы. Так, при анализе нефтей в атомизаторе СКА-63 пробу (2 мкл) озоляют в присутствии 2 мг сульфата аммония [25]. Более радикальным решением задачи является предварительная химическая обработка пробы с целью перевода определяемых примесей в меиее летучие формы. Так, например, поступают при определении свинца в бензине, обрабатывая пробу иодом. В крайнем случае проводят предварительное озоление пробы вне атомизатора либо экстракционное выделение примесей. [c.60]

Более удобными оказались методы, основанные на предва-оительной химической обработке проб с целью перевода свинца в единую, удобную для анализа форму. Для перевода свинца в единую молекулярную форму пробы обрабатывают бромом, иодом или хлороводородной кислотой. Для концентрирования свинца используют испарение основы или экстракцию галогенидов свинца. А для устранения влияния основы пробу многократно разбавляют растворителем. [c.175]

Метод вычитания может быть реализован не только с реактором, включенным в хроматографическую схему, но также с предварительной дохроматографической химической обработкой проб. Последний вариант не требует изменения схемы хроматографа путем включения реактора он дает возможность расширить область реакций, которые могут быть применены в методе вычитания. Например, можно использовать летучие реагенты продолжительность реакции образования производных может составлять несколько часов реакция может протекать при не слишком высоких температурах, в том числе и при комнатной, что открывает возможности широкого использования ферментов и других катализаторов в методе вычитания для проведения реакции можно относительно просто использовать фотохимический метод и поле радиоактивного излучения. Недостатком этого варианта метода является возможность накопления в устройстве введения пробы в хроматограф нелетучих компонентов смеси продуктов. Это осложняет проведение анализа, так как в этом случае возможна необратимая адсорбция анализируемых компонентов в узле ввода пробы, разложение нелетучих про- [c.143]

Определение бора и таллия. Бор и таллий определяют непосредственно из металла без какой-либо химической обработки пробы с целью устранения возможных при этом потерь. Так как приготовление порошкообразных металлических эталонов из-за пластичности свинца затруднено, то используют эталоны на основе РЬ304. Наличие в составе эталонов угольного порошка, восстанавливающего РЬ504 до РЬ непосред- [c.317]

В случае проводящих и непроводящих ток материалов органического и неорганического происхождения независимо от того, находятся ли они в твердом, жидком или газообразном состоянии, пробоотбор должен выполняться с особой тщательностью. Вследствие высокой чувствительности спектрального анализа выводы о химическом составе очень больших партий материала часто должны делаться на основании результатов анализа незначительных количеств пробы. Загрязнение анализируемого образца может существенно исказить результаты анализа. Соответствующая физическая или химическая обработка проб, например сплавле- [c.8]

Метод вычитания может быть реализован не только с реактором, включенным в хроматографическую схему, но также с предварительной дохроматографиче-ской химической обработкой проб, т.е. поглотительных растворов или экстрактов, полученных при десорбции сконцентрированных на твердых сорбентах примесей загрязнений с помощью растворителей. Последний вариант не требует изменения схемы хроматографа путем включения реактора и в то же время он дает возможность расширить набор реагентов, которые можно использовать в методе вьиитания [2,11,12] [c.194]

Может, однако, случиться, что эти простые методы контроля окажутся недостаточными. В этих случаях приходится прибегать к более сложным и, в значительной мере, косвенным приёмам. В ряде случаев можно использовать оценку интенсивности линий. Так, например, установив наложение на линию анализируемого элемента мешающей линии, можно оценить интенсивность видной на спектрограмме линии по отношению к какой-либо другой линии мешающего элемента и зате л проверить, соответствует ли эта оценка соотношению интенсивности. пиний мешающего элемента при заведомом отсутствии анализируемого элемента 1). В некоторых случаях может помочь переход к другому источнику возбуждения спектра, в котором меп1ающая линия не возбуждается. Наконец, в ряде случаев приходится прибегать к предварительной химической обработке пробы может также помочь разгонка прозы на трудно и легко летучие элементы в самом источнике возбуждения спектра. [c.165]

Методы контроля можно условно подразделить на периодические (ручные) и автоматические. Периодические методы контроля осуществляются путем хилтических аиа,пизов. Вначале отбирается проба сырья, полупродукта, продукта, затем производится химическая обработка пробы, делаются соответствующие вычисл -пп5 и т. д. Поэтому во многих случаях результаты химического анализа получаются через несколько часов с момента отбора пробы. [c.390]