Кьельдаля ошибки при определении

Разложение по Кьельдалю для определения азота в породах и силикатных минералах производилось при помощи концентрированной серной кислоты в запаянных пробирках. В этом случае температура разложения может быть значительно выше, чем при обычном методе. Время полного выделения азота зависит от температуры разложения. При анализе силикатных минералов и изверженных пород минимальная продолжительность разложения составляет 90 мин при температуре 420° для осадочных пород продолжительность разложения может быть уменьшена до 60 мин. Метод является быстрым и точным. Его точность значительно выше, чем при разложении в обычных приборах Кьельдаля, так как в последнем случае ошибки могут возникать в результате толчков при кипении, загрязнения аммиаком из воздуха и минеральных веществ, оседающих на стенках колбы, а также в некоторых случаях, например при анализе слюды, в результате прилипания минерала к стенкам колбы выше поверхности серной кислоты и вследствие этого неполного разложения пробы. [c.161]

Диэтнлтолуамид, как известно, служит активной основой репеллентных жировых и эмульсионных кремов, лосьонов. Для опре,деления диэтилтолуамида в кремах ДЭТА используется. метод Кьельдаля. Анализ длится около 3 суток, относительная ошибка определения составляет 10%. [c.105]

Этим методом количество белка в продукте определяют значительно быстрее, чем методом Кьельдаля, он доступен для любой лаборатории. Метод проверен для зерновых культур. Относительная ошибка его составляет в среднем 2—5%. Кроме того, этот метод применяют и при исследовании продуктов животного происхождения. Дальнейшая разработка его для определения белка в корнеплодах и клубнях имеет большое практическое значение. [c.56]

Важным является также вопрос о вариабельности данных по содержанию белка и аминокислот в пищевых продуктах. На основании материалов, поступивших из отраслевых подкомиссий МВК нами были обобщены данные по вариабельности содержания белков и аминокислот в пищевых продуктах [12]. Вариабельность содержания белка зависит от природы продукта. В животных продуктах коэффициент вариации (относительное среднеквадратичное отклонение) равен 5—10%, для растительных (зерно, бобовые, фрукты) 15—20%. При этом внут-рилабораторная методическая ошибка сходимости (внутрилаборатор-ный коэффициент вариации) при определении азота по Кьельдалю, как отмечалось выше, не превышает 1 %. Межлабораторная воспроизводимость (межлабораторный коэффициент вариации) не превышает 2— [c.287]

Еще один тип методических ошибок иллюстрируется рис. 4-1. Определение азота в органических соединениях по Кьельдалю основано на окислении образца концентрированной серной кислотой азот обычно превращается в сульфат аммония. Соединения, содержащие пиридиновое кольцо, например никотиновая кислота, могут не разрушиться полностью в условиях анализа. Отрицательная ошибка в результатах аналитиков 3 и 4 связана, вероятнее всего, с неполным окислением. [c.60]

Метод Кьельдаля иногда обесценивается еще и тем, что при его применении не соблюдают некоторых из мер предосторожности, необходимых для получения точных результатов. В последнее время рядом исследователей [61—63] были пересмотрены условия, необходимые для того, чтобы весь азот при разложении любого белка полностью превращался в аммиак. Имеется ряд удовлетворительных методов измерения количества аммиака, образовавшегося при разложении. При надлежащем внимании к технике аналитического определения эти методы не содержат источника значительной ошибки (см. статью III). [c.17]

Косвенное определение, основанное на измерении объема азота. Это определение проводится обычным методом Кьельдаля (см. ХП1. б). Правда, при этом в присутствии содержащих азот примесей (например, биурета, циануровой кислоты или солей аммония) возможны ошибки. [c.220]

В работе [20] описана модификация микроопределения азота в ароматических нитро- и полинитросоединениях методом Кьельдаля, включающая их предварительное восстановление. В [172] микрометод Кьельдаля усовершенствован применительно к анализу полимерных соединений для разложения анализируемого вещества используют не концентрированную H2SO4, а дымящую H2SO4 (в смеси с K2SO4 и селеном), что позволяет сократить продолжительность разложения полимерных образцов. Образующийся NHg определяют фотометрически (без перегонки) с реактивом Несслера. Ошибка определения не превышает 0,3%. [c.182]

Определение азота является скорее проблемой элементарного анализа, чем проблемой анализа белков, а применение микрометода Кьельдаля почти универсально. Чибнел с сотрудниками [175] показали, однако, что в настоящее время желание ускорить анализ привело к заниженным и переменным результатам и необходимо большее время разложения, чем указывается в современных методах. Очевидно, что ошибка определения азота проявится в любых аналитических данных по аминокислотам. Однако, если проводить работу тщательно, определение азота более точно, чем любое определение аминокислот, [c.61]

Прямое определение по Несслеру продуктов разложения, полученных по Кьельдалю, пожалуй, применяется более широко, чем метод обычной перегонки [89—93]. Образующаяся окраска измеряется при помощи разнообразных фотометров и колориметров. Эта методика экономит некоторое время, и она также более целесообразна для клинических целей, вследствие широкого применения колориметров при клинических анализах. Метод является менее точным, чем перегонка, но не исключено, что вводимые ошибки не больше, чем ошибки, присущие другим этапам аналитического метода. Образование аминов [61, 76] при разложении, несомненно, вводит ошибки при работе по этому методу. Шере [94] произвел сравнительное изучение методов перегонки и Несслера и пришел к выводу, что последний достаточно точен для клинических целей. Интересное изменение, которое устраняет большую часть критики метода Несслера, состоит в применении гипобромита для окисления аммиака в субстрате [95, 96]. Избыток гипобромита определяется иодометрически. Применение фосфорномолибденовой кислоты [96] при разложении, повидимому, нежелательно [15]. [c.24]

При работе с изотопом газообразный азот для анализов обычно приготовляется, как и в методе Кьельдаля, воздействием на аммониевую соль раствора гипобромита ш елочных металлов. Перед смешиванием оба реагента должны быть освобождены от растворенного воздуха. Смешивание следует проводить под вакуумом [153, 155]. Выделившийся азот с помощью теплеровского насоса перекачивается в напускной баллон. При определении кислорода последний обычно переводится в углекислый газ. В тех случаях, когда он присутствует в виде воды, последнюю взбалтывают с известным количеством обыкновенного углекислого газа, вследствие чего последний принимает равновесную концентрацию 018 016 характерную для всей системы [156]. Вода затем вымораживается, а Og откачивается для анализа. Изотоп С обычно анализируется в форме СОд, получаемого в качестве продукта сгорания или при мокром окислении. Углекислый газ вымораживается погружением в сосуд Дьюара с жидким воздухом, чтобы можно было откачать кис,лород, после чего Og переводится в баллон масс-спектрометра [157]. Углекислый газ должен быть сухим и, кроме того, не должен содержать водорода, поскольку присутствие ионов Н+, образующихся при диссоциации последнего, ведет ко вторичным реакциям с образованием ионов HGOj [158]. Этот эффект является функцией давления в ионном источнике и может привести к ощутимым ошибкам при вычислении содержания С из отношения массы 45 к массе 44. Анализ на содержание стабильных изотопов серы обычно производится с SOg. [c.100]

НОЙ желез и цервикального гликонротеина вычислили значения от 16,1 до 17,5%. Необходимо вводить большие поправки на азот, содержащийся в других компонентах гликопротеинов, таких, как гексозамины и сиаловые кислоты, и ошибки в определении этих веществ будут понижать точность рассчитанных значений для белка. Общее содержание азота легче всего определять по методу Кьельдаля. Автор нашел, что очень точные результаты дает методика Чибнелла и сотр. [125]. Время разложения можно уменьшить с 8 до 2 час без снижения точности, если заменить сульфат меди в катализирующей смеси на то же (по весу) количество сульфата ртути [118]. При этом необходимо ввести 5% (вес/объем) тиосульфата натрия в 30%-ный (вес/объем) раствор едкого натра, прибавляемый для нейтрализации серной кислоты перед отгонкой аммиака. [c.152]

Следует, однако, принять во внимание, что оценка степени очистки вируса по отношению к общему азоту или белку не всегда достоверна. Так, при опредеяении азота по методу Кьельдаля гетероциклические азотсодержащие вещества трудно минерализуются. Ошибка при определении азота увеличится если на одном из этапов очистки применяли высаливание сульфатом аммония даже с последующим диализом препарата. Метод определения белка по Лоури 513] также имеет свои недостатки, так как для построения калибровочного графика должен быть использован белок данного вируса, а не какой-либо другой. [c.149]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология