Свинец, определение комплексонометрическое

Предварительно взвешенные две пластины из меди и нержавеющей стали покрывают сплавом олово — свинец из электролита № 6 при плотности тока 800 А/м2 в течение 10 мин. По окончании электролиза медный катод с осадком сплава промывают холодной и горячей водой, сушат н взвешивают на аналитических весах. Катод из нержавеющей стали промывают, снимают осадок сплава и проводят его анализ на содержание свинца комплексонометрическим методом. При определении выхода по току используют данные по составу сплава 5п — РЬ, полученные в этом опыте. [c.57]

Объемным методом. Для объемного определения Ва2+ применяется обратное комплексонометрическое титрование избытка трилона Б раствором хлорида цинка в присутствии 20— 30 мл этанола при индикаторе эриохроме черном Т (см. свинец). Метод позволяет определять в среднем 96°/о Ва + при содержании 10 мг в 100 г органа со средней относительной ошибкой 3,5°/о при количествах 1 мг определяется 92% со средней относительной ошибкой 8,7°/о- Барий определяется в пределах 0,5— 100 мг. Граница определения 0,5 мг. [c.310]

Как уже упоминалось, для определения свинца одним из лучших методов является комплексонометрический метод. В ацетатном буферном растворе при pH 5,0—5,5 можно оттитровать свинец с ксиленоловым оранжевым в присутствии кальция и бария. Это и было использовано нами в работе. Воспроизводимость и точность метода проверялись многократным определением свинца в образце титаната, причем в последнем случае к образцу добавляли известное количество свинца. Полученные результаты приведены в табл. 3 и 4, из которых видно, что определение свинца в приведенных условиях дает хорошую воспроизводимость и достаточную точность. [c.86]

Свинец комплексонометрически обычно определяют с индикатором ксиленоловым оранжевым, который при pH 5,0— 5,5 дает отчетливый переход окраски в эквивалентной точке [3, 4]. Кальций и стронций при этом не мешают определению. Однако в данном случае провести определение свинца указанным путем без его отделения оказалось невозможным, так как ниобий мешает определению (блокирует индикатор). Поэтому мы отделяли свинец от ниобия путем разбавления раствора анализируемой пробы винной кислотой. Известно, что если разбавление раствора, содержащего серную кислоту и сульфат аммония, производить винной кислотой, то сви- [c.92]

Определение суммы кальция и стронция заканчивали комплексонометрическим титрованием с индикатором метилтимоловым синим [3] в присутствии унитиола, который маскирует свинец. [c.93]

Существующий метод определения стронция в системах, содержащих титан, цирконий, свинец и висмут, основан на выделении сульфатов свинца, стронция и, частично, висмута с последующим хроматографическим их разделением и определением стронция в элюате комплексонометрическим методом. Метод длительный и не обеспечивает требуемой воспроизводимости результатов. Одно оп- ределение стронция в элюате занимает 8-10 часов. [c.146]

Присутствие в растворе цинка, кадмия и свинца мешает экстракционному разделению щ. з.э. с азо-азокси БН и их конечному определению комплексонометрическим методом. Кадмий выпадает в виде гидроокиси. и мешает экстракции, цинк сам экстрагируется, а свинец мешает комплексономет-рическому определению бария в растворе после отделения кальция и стронция [6, 7]. [c.227]

В нашей стране в качестве стандартного служит метод ГОСТ 13210—72, который применяют к автомобильным и к авиационным бензинам. Он основан на комплексонометрическом оттитровывании свинца, полученного разложением алкилов свинца соляной кислотой. Разложение осуществляют в специальном сосуде кипячением с НС1 [7]. Нижний слой отделяют и упаривают, органические примеси разлагают при необходимости азотной (кислотой и остаток (азотнокислый свинец) растворяют в воде. В водный раствор добавляют 5 мл 0,1 н. НС1, 2 мл уротропина и 3—5 капель индикатора ксиленоловый оранжевый (в смеси с азотнокислым калием) и титруют трилоном Б — комплексоном П1 (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) до перехода цвета от сиреневого к желтому. При этом свинец связывается трилоном Б в хелатное комплексное соединение, в котором ион свинца неактивен и не дает окрашенных продуктов с индикатором. На одно определение требуется 50 мл бензина. Метод обладает удовлетворительной точностью — расхождения параллельных определений, согласно стандарту, не превышают 0,01 г/кг при содержании свинца в бензине до 0,5 г/кг и 0,02 г/кг при более высоком содержании. [c.205]

Комплексонометрический анализ различных сплавов, руд и концентратов. При комплексонометрическом анализе сложных объектов используют обычные приемы химического разделения (осаждение, ионный обмен, экстракция и т. д.) и маскировки (цианидом, фторидом, триэтаноламином, оксикислотами и другими реагентами), но почти все компоненты определяют комплексо-нометрическим титрованием. Например, при анализе сплавов цветных металлов, содержащих медь, свинец, цинк и алюминий (бронзы, латуни и т. д.), медь определяют иодометрически, а свинец и цинк — комплексонометрически после оттитровывания меди. Перед определением свинца цинк маскируют цианидом, алюминий — фторидом и титрование производят в присутствии соли магния. Затем демаскируют цинк, связанный в цианидный комплекс, раствором формалина и титруют ЭДТА. [c.244]

При комплексонометрическом определении ионы свинца титруют раствором этилендиаминтетрауксус-ной кислоты. Наконец, свинец можно определить электролитически, выделяя диоксид свинца(IV) на аноде и взвешивая выделившийся осадок. [c.57]

Свинец. Комплексонометрическое или фотоколориметри-ческое определение свинца, когда он присутствует наряду с элементами, определяющимися в тех же условиях, требует предварительного отделения его. Электролитический способ выде-удобен, ло не может иснвлъзовать присутствии титана и фосфора, а также не дает полного выделения небольших количеств свинца. Исследование [81 показало, что при [c.296]

Так, ГОСТ 10398—71 позволяет комплексонометрическим методом определить содержание основного вещества большого числа химических реактивов, в состав которых входят 22 элемента адю-миний, барий, ванадий (V), висмут, галлий, железо (И1), индий, кадмий, кальций, кобальт, лантан, магний, марганец (II), медь, молибден (VI), никель, свинец, скандий, стронций, титан (IV), цинк и цирконий. Этот метод определения основан на мгновенном образовании малодиссоциированных комплексных соединений различных катионов с трилоном Б. [c.161]

Свинец (в отдельном аликво-I с индикатором ксиленоловым оранжевым при pH 5—5,5 (кальций и барий при этом не мешают). Содержание бария вычисляют по разности после определения суммы окислов комплексонометрическим титрованием с индикатором метилтимоловым синим. [c.47]

Определение свинца и бария ведут после экстракционного отделения ниобия в виде его купфероната комплексонометрическим методом [1]. Свинец определяют прямым титрованием в присутствии бария при pH 5 с индикатором ксилено-Л01ВЫМ оранжевым, барий — обратным титрованием после растворения его сульфата в избытке комплексона П1. Ниобий и висмут из отдельных навесок определяют соответственно дифференциально-фотометрическим [2] и спектральным методами. [c.89]

Комплексонометрическое титрование свинца можно осуществлять без затруднений по методу вытеснения иЛи обратного титрования как в кислых, так и в щелочных растворах. Первое прямое комплексонометрическое определение свинца описал Флашка, который, применив реакцию обмена с ZnY [52 (22)] или MgY [52 (24)], титрует освободившийся Zn или Mg с эриохромом черным Т. По этому способу можно с достаточной точностью определять микро-и макроколичества РЬ. Реакция обмена является излишней, если свинец титруют при pH = 10 в присутствии тартрат-ионов [52 (24), 52 (29)]. Тартрат-ион является вспомогательным комплексообразующим веществом и мешает выпадению в осадок РЬ(0Н)2. Комплекс эриохрома черного Т со свинцом, конечно, не имеет такой яркой винно-красной окраски, как соответствующие комплексы магния или цинка, его окраска — блеклая сине-фиолетовая. Исчезновение красноватого оттенка в точке эквивалентности распознается, однако, более отчетливо, чем при титровании ионов Mg, что обусловливается более высокой устойчивостью соответствующего комплекса со свинцом. Следует обратить внимание на необходи- [c.293]

По другому пути косвенного определения фтора пошел Лас-ловски, который комплексонометрическим титрованием определяет свинец в соединении РЬС1Р. При титровании свинца получается значительно более резкая точка эквивалентности, но затруднение также связано с процессом осаждения. Хотя осадок РЬС1Р получается мелкокристаллическим, однако он не вполне нерастворим, поэтому и в этом случае требуется избыток осадителя. Условия осаждения, в особенности при определении микроколичеств, следует строго соблюдать, иначе состав осадка не будет соответствовать [c.317]

Лучший комплексонометрический метод определеиия свинца — титрование свинца в слабокислых растворах, содержащих уротропин с индикатором ксиленоловым оранжевым [1120, 1121]. Этот метод отличается четким переходом окраски от красной к желтой и более высокой селективностью по сравнению с другими методами определения, особенно с титрованием в щелочной области и эриохромом черным Т в качестве индикатора. Тем не менее определение в щелочной области с эриохромом черным Т имеет определенное значение, так как в этих условиях можно использовать K N для маскирования меди, никеля и кобальта. Свинец можно отделить от большинства элементов осаждением в виде PbSOi. Осадок растворяют в ЭДТА и содержание свинца определяют обратным титрованием избытка ЭДТА титрованным раствором свинца [1048]. [c.249]