Винная кислота, проба

Ход анализа. В зависимости от содержания ртути отбирают аликвотную часть (5—10 мл) анализируемого раствора и помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 15—20 мл царской водки и выпаривают пробу на медленном огне до начала кристаллизации. Затем приливают 15 мл 20%-ного раствора винной кислоты и снова ставят на теплую плитку до полного растворения хлорида сурьмы. Раствор нейтрализуют аммиаком до pH 8—9 по универсальному индикатору и охлаждают. Затем приливают 40 мл фона, 10 мл насыщенного раствора сульфида натрия, перемешивают. В обесцветившийся раствор добавляют 10 мл 0,1 %-ного раствора агар-агара. Объем доводят водой до 100 мл. При работе с мерной колбой емкостью 50 мл количество раствора реактивов уменьшают вдвое. [c.152]

Метод основан иа титровании индия (111) при pH 1,0 раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (комплексон III). Точку эквивалентности устанавливают по исчезновению диффузионного тока восстановления 1п Ч-иона на ртутном капельном электроде при потенциале от —0,7 до —0,8 в относительно насыщенного каломельного электрода. Определению не мешают многие элементы, с которыми обычно приходится встречаться при анализе индийсодержащих продуктов, а именно 2п, Мп, Сс1, Со, А1. Титрованию не мешают также значительные количества Ре++ ( 10 мг). Железо (111) восстанавливают до Ре++. Влияние олова (-<5 мг) и сурьмы (-<2. мг) устраняют введе-ннем винной кислоты. Определение возможно в присутствии небольших количеств (-<0,5 мг) ионов медн, если их замаскировать тномочевиной, и ионов свинца, а также мышьяка (-<2 мг). Большие количества этих элементов затрудняют установление точки эквивалентности вследствие того, что медь, свинец и мышьяк дают диффузионный ток. Однако эти элементы легко отделяются от индия в ходе анализа мышьяк и свинец удаляются при разложении пробы смесью хлористоводородной и серной кислот и упаривании раствора до появления паров Н2504 медь — при осаждении гидроокиси нндия избытком аммиака. Определению мешает висмут. [c.369]

Осадок промывают дистиллированной водой и прибавляют к нему раствор винной кислоты при нагревании. В раствор переходит сурьма, которую открывают в пробах раствора реакциями на сурьму. [c.343]

Если в пробе содержится добавляют 2—3-кратный избыток раствора винной кислоты (обычно 1 мл 10 %-ного раствора). [c.97]

Навеску пробы 0,5 г (сы. примечание) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 10 г пиросульфата калия, нагревают на горелке Мекера до образования плава и охлаждают. Приливают 30 мл 50%-ного раствора винной кислоты, нагревают раствор, чтобы растворить растворимые соли, разбавляют водой приблизительно до 150 мл и охлаждают. Вводят раствор аммиака до нейтральной среды по лакмусовой бумаге, затем eme 2 мл раствора аммиака и подогревают приблизительно до 60 "С. [c.213]

Проделайте эту пробу со следующими веществами пропанол-2, ацетон, этиленгликоль, глицерин, формалин, винная кислота и молочная кислота. [c.183]

Готовят основной раствор анализируемой пробы вольфрама (см. с. 60). Отбирают 50,0 мл раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 5 мл 40 7о-ного раствора винной кислоты и 3 капли 1 % -ного раствора фенолфталеина. Добавляют по каплям аммиак (1 1) до появления розового окрашивания, затем 10 мл раствора диэтилдитиокарбамината свинца в хлороформе и встряхивают 5 мин. После отделения органической фазы экстракцию повторяют с 10 мл раствора диэтилдитиокарбамината свинца. Оба экстракта собирают в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят хлороформом до метки и фильтруют через сухой складчатый фильтр в подходящую кювету. Измеряют оптическую плотность прн 420 или 470 нм по холостой пробе. [c.91]

Для построения градуировочного графика отбирают в мерные колбы вместимостью 50 мл 7,5 8,0 8,5...10,0 мл раствора, добавляют 2 мл 10 %-ного раствора винной кислоты и далее проводят все стадии анализа, как и при анализе аликвотной части раствора пробы. [c.116]

Одновременно готовят стандартную шкалу, наливая в колориметрические пробирки от 0,1 до 1 мл основного или разбавленного стандартного раствора в зависимости от предполагаемой концентрации 5102 в пробе. Объем раствора доводят до 5 мл водой. Во все пробирки вносят по 0,5 мл раствора уксусной кислоты и по 1 мл раствора молибдата аммония. Пробирки встряхивают и оставляют на 15 мин, после чего вносят по 0,5 мл раствора винной кислоты, взбалтывают и оставляют на 5 мин. Затем в пробирки прибавляют 1 мл раствора сульфита натрия, вновь взбалтывают и помещают в кипящую водяную баню на 5 мин. После охлаждения проводят сравнение интенсивности окраски пробы со стандартной шкалой. [c.295]

Осадок смеси оксохлоридов сурьмы и висмута обрабатывают раствором винной кислоты. Оксохлориды сурьмы растворяются, а оксохло-рид висмута(1П) остается в осадке. В пробах полученного раствора сурьму открывают реакциями с родамином Б (образуется продукт красного цвета) и с тиосульфатом натрия (образуется красный осадок оксосульфи-да сурьмы SbjOSj). [c.335]

Этот метод пригоден, по данным Драверта и Купфера (1960), Драверта, Фельгенхауэра и Купфера (1960), для прямого количественного анализа низших одноатомных и двухатомных спиртов в водных растворах, а также специально для прямого количественного определения спирта в крови и содержания метилового спирта в винах и водках. Спирты анализируют при этом в виде эфиров азотистой кислоты. Превращение спиртов в алкил-нитриты достигается тем, что подкисленный винной кислотой водный раствор спиртов вводят шприцем в реакционную трубку, помещенную перед хроматографической колонкой и содержащую твердый носитель и нитрит натрия. Та же реакция может, однако, проходить также при применении смешивания водного раствора спиртов с нитритом натрия и заполнения реактора твердым носителем, содержащим винную или щавелевую кислоту. Во второй реакционной колонке перед разделительной колонкой, которая содержит гидрид кальция, происходит реакция с водой, присутствующей в пробе или образующейся при этерификации, с образованием водорода. [c.273]

Получение полуацеталя этилового эфира глиоксиловой кислоты из диэтилового эфира виииой кислоты действием тетраацетата свинца К раствору 1 моля диэтилового эфира винной кислоты при энергичном перемеш.ивании и охлажде-ЛИИ ледяной водой в течение 1 ч прибавляют 1 МОЛь тетраацетата свинца. Перемешивают 12 ч при комнатной температуре, фильтруют. Медленно, пользуясь 50-сантиметровой колонкой Вигре, в вакууме отгоняют /з бензола (отгонку прекращают, когда проба дистиллята станет давать с концентрированным аммиаком четкое красное окрашивание это признак того, что начал перегоняться продукт реакции). После добавления 800 мл абсолютного спирта оставляют на ночь, фильтруют, твердый остаток промывают небольшим количеством спирта, основную массу спирта отгоняют через ту же колонну в вакууме. Затем колонку снимают и остаток быстро перегоняют в вакууме на воздушной бане до "Тех пор, пока поступление дистиллята полностью прекратится. Весь собранный дистиллят ректифицируют на колонке. Т. кип. 57—59°С (при 22 мм рт. ст.) выход 65%. [c.34]

При определении марганца в алюминии экстракционно-фотометрическим методом [681] к смеси 10 мл 20%-ного раствора винной кислоты к i мл 5%-ного раствора K N прибавляют 2 г пробы, 10 мл 25%-ного раствора NaOH и нагревают до растворения. Раствор разбавляют примерно до 50 мл, прибавляют 3 мл 2%-ного раствора 2-метил-8-оксихинолина, устанавливают pH 11,4—12,2 добавлением NHiOH и экстрагируют 10 мл HGI3 в течение ми- [c.160]

Навеску пробы 1 г помещают в стакан емкостью 100 мл, приливают 20 мл серной кислоты (1 4), 1 мл борофтористоводородной кислоты и осторожно нагревают до полного растворения пробы. Окисляют раствор, добавляя по каплям слабый избыток концентрированной азотной кислоты, осторожно кипятят для удаления окислов азота и охлаждают до комнатной температуры. Вводят 5 мл 50%-ного раствора винной кислоты, затем 20%-ный раствор щелочи до pH 10,5 (определяют pH по индикаторной бумаге). Для этого требуется около 35 мл щелочного раствора. Добавляют избыток раствора щелочи (2 мл), охлаждают раствор до комнатной температуры, разбавляют до объема 70 мл и приливают 1 мл 5%-ного раствора цианида калия (см. примечание 1). [c.126]

Пробу растворяют в 3 Л/ НС1, пропускают азот, проводят накопление Си при 1,0 в (отн. н.к.э.) и полярографируют на фоне 0,5 М раствора NH4 H3 OO и 0,1 N раствора винной кислоты. Чувствительность определения 4 10 %, ошибка определения 10—15 отн.%. Bi не мешает определению Си. [c.178]

Возможно полнее сливают жидкость с осадка через маленький фильтр и без промывания переносят фильтр с осадком в стакан, в котором проводилось растворение. Осадок растворяют в 5—10 мл HNO3 (1 4). Если в пробе значительное содержание сурьмы, вводят 1—2 г винной кислоты (для связывания Sb). Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 10 мл насыщенного раствора тиомочевины, разбавляют до метки и измеряют оптическую плотность при 440 нм. [c.44]

Растворяют 0,5—2,0 г пробы в 10—20 мл концентрированной НС1 с добавкой 3—5 мл 30%-ной Н2О2, добавляют 5 мл 40%-ного раствора винной кислоты и разбавляют водой до 50 мл. После охлаждения раствор цереводят в мерную колбу вместимостью 100—250 мл, разбавляют водой до метки (основной раствор). [c.53]

Растворяют 1—2 г пробы в 30 мл концентрированной НС1 или в 30 мл концентрированной НС1 с 5--10 мл корщентрированной HNO3 (в зависимости от состава сплава). Раствор упаривают до малого объема, переводят в мерную колбу и разбавляют до метки водой. Отбирают пипеткой 10,0—25,0 мл раствора в делительную воронку вместимостью 100 мл, добавляют 5 мл 50 %-ного раствора винной кислоты и далее ведут определение, так же как в алюминиевом сплаве. [c.91]

Технический пятиоксид ниобия. Растворяют при нагревании 0,25 г пробы в 20 мл концентрированной Н2804 с 3 г сульфата аммоння. По охлаждении добавляют 100 мл 10%-ного раствора винноп кислоты, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 250 мл и разбавляют до метки 4 %-ным раствором винной кислоты. Отбирают 10,0 мл этого раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл и ведут далее определение, как описано в определении 1. [c.116]

Растворяют 0,1 г пробы в стакане при нагревании в 20 мл H2SO4 (1 1). После окончания реакции добавляют 5 мл 25 /о-ного раствора персульфата аммония и нагревают до появления белых паров SO3. После охлаждения добавляют 10 мл 10%-ного раствора винной кислоты, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют водой до метки. Отбирают 5,00—10,0 мл в другую мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 10 мл 0,05 %-ного раствора арсеназо I, 25 мл НС1 (1 1) и нагревают до кипения. Быстро охлаждают раствор, разбавляют до метки водой и измеряют оптическую плотность при 580 нм по холостой пробе, для приготовления которой берут 10 мл раствора арсеназо I и 25 мл НС1 (1 1). Мешает Nb в присутствии Nb определяют сумму Та и Nb. Не мешают А1<10 % и Fe[c.144]

Если проба содержит V, отбирают пипеткой аликвотную часть в делительную воронку вместимостью 50 мл, добавляют 1 мл 40 %-ного раствора винной кислоты, 8 мл 50 %-ного раствора ацетата аммония и 20 мл раствора пирролидиндитиокарбамината и экстрагируют V(V) [c.147]

Определение в ниобиевых сплавах диантипирилметаном Сплавляют 0,1 г пробы с 3—5 г пиросернокислого калия в платиновом тигле, если необходимо, с добавкой нескольких капель концентрированной H2SO4. По охлаждении плав растворяют в 20 мл 15 %-ного раствора винной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют водой до метки. [c.152]

После охлаждения переводят раствор в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят НС1 (1 1) до метки. Отбирают 10,0 мл раствора в стакаи вместимостью 100 мл, добавляют 1 мл 70 %-ной H IO4 и выпаривают раствор иа водяной баие. Затем выпаривают иа песчаной бане хлорную кислоту нагревание усиливают, чтобы перевести цирконий в нерастворимую форму для отделения от тория. После охлаждения остаток смачивают 1 мл H l (1 1), через 1—2 мин добавляют 4 мл воды, затем открытый стакан нагревают 5 мин на водяной бане. Добавляют 1 мл 10 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина, 0,2 мл раствора хлорида меди (П) (0,538 г u l2-2H20 в 250 мл воды) (катализатор) и нагревают на водяной баие 5 мин. После охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 25 мл если раствор содержит, нерастворимые частицы, их отфильтровывают. Обмывают стенки горла колбы водой, добавляют 4 мл 10 %-ного раствора винной кислоты, перемешивают, добавляют 3 мл 0,1 7о-ного водного раствора торона и разбавляют водой почти до метки. Через 1—2 мин доводят до метки, перемешивают и через 5—10 мии после добавки винной кислоты измеряют оптическую плотность при 545 нм по холостой пробе, которая содержит 1 мл НС1 (1 1) I мл раствора гидроксиламина, 4 мл винной кислоты и 3 мл торона в 25 мл. [c.155]

Определение в минералах роданидом с отделением на силикагели Растворяют 1—5 г (в зависимости от содержания U) тонко растертой пробы в 15 мл концентрированной HNO3 и 9 мл концентрированной НС1. По окончании реакции выпаривают несколько раз с концентрированной НС1 досуха. Остаток смачивают 2 мл- концентрированной НС1. и растворяют в горячей воде. Отфильтровывают нерастворимый остаток и промывают водой. К фильтрату добавляют 3 г винной кислоты, 20 мл 0,2 М раствора ЭДТА и кипятят. После охлаждения добавляют 25 мл аммонийного буферного раствора (в 875 мл 10 /о-ного аммиака растворено 132,15 г сульфата аммония и разбавлено до 1 л водой). [c.158]

Растворяют навеску тонко растертой пробы, содержащую 0,1—0,6 мг цинка, в стакане в определенном объеме смеси концентрированной НС1, концентрированной НКОз и Н2304 (1 1) сначала при умеренном, затем при сильном нагревании до появления белых паров ЗОз. Добавляют к остатку НС1 (1 18), нагревают до растворения солей, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 250 мл и разбавляют водой до метки. Отбирают 25,0 мл раствора в делительную воронку и добавляют на каждые 100 мг А1(П1) в аликвотной части 5 мл 10 %-ного раствора винной кислоты. Нейтрализуют аммиаком (1 7), добавляют 25 мл буферного раствора с pH 5,5, 10 мл 0,05 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде и проводят экстракцию 2п(П), которую повторяют с 5 мл раствора дитизона до появления фиолетового окращивания, затем с 1—2 мл, пока раствор дитизона останется зеленым. После этого три раза промывают водный раствор порциями по 3 мл хлороформа. Экстракты объединяют и промывают порциями по 10 мл 0,04 %-ного раствора сульфида натрия, пока водная фаза останется бесцветной, затем промывают 3 раза водой, фильтруют в мерную колбу вместимо- [c.169]

Для проб с содержанием Si от 0,003 до 0,06 %. Растворяют 0,5 г пробы в полиэтиленовом стакане в смеси 40 мл воды и 5 мл HF (3 7). Стакан закрывают крышкой и оставляют на ночь без подогрева. Добавляют 100 мл 47о-ного раствора борной кислоты, 50 мл воды и перемешивают. Для окисления Т1(1П) добавляют по каплям 37о-ный раствор перманганата калия до появления устойчивой розовой окраски и избыток КМПО4 (две капли). Обмывают стенки стакана, чтобы полностью смыть перманганат. Ставят стакан на кипящую водяную баню и нагревают 90 мин при перемешивании. Охлаждают до 20 2°С, добавляют пипеткой 10 мл 5%-ного раствора молибдата аммония, перемешивают, дают раствору стоять 10 мин, чтобы полностью, развилась желтая окраска силикомолибдата. Добавляют пипеткой 5,0 мл 20 /о-ного раствора винной кислоты и перемешивают. Сразу же добавляют из бюретки 3 мл восстанавливающего раствора, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 250 мл, перемешивают, дают 20 мин постоять и доводят водой до метки. После перемешивания измеряют оптическую плотность при 820 нм по холостой пробе, которая содержит 40 мл воды, [c.189]

Термостатирование сосудов обычного типа осуществлялось с точностью + 0.1° при помощи контактного термометра с магнитной головкой и электромагнитного реле, включенного в систему обогрева. Затворной жидкостью служило вазелиновое масло. Пробы жидких фаз отбирались после установления равновесия (через 20 суток после загрузки) стеклянными пипетками с наконечниками и ватными фильтрами. Отобранные пробы растворялись в винной кислоте, которая связывает сурьму в комплексное соединение и тем самым препятствует гидролизу при дальнейших аналитических операциях. В пробах определялось содержание Sb lg иодомет-рическим методом и щелочного элемента (К, Rb, s) весовым методом с помощью тетрафенилборнатрия [ ]. Результаты нашего исследования представлены на рисунке и в табл. 1—3. [c.224]

В случае трудноразлагающихся проб можно применить смесь азотной и серной кислоты, вообш,е же добавлять окислители нежелательно, так как мышьяк и сурьма должны оставаться в трехвалентном состоянии. Кроме того, при высоком содержании сурьмы не исключена возможность выпадения части ее в осадок при действии азотной кислоты. После разложения пробы добавляют 1 —1,5 г гидразина для восстановления пятивалентных мышьяка и сурьмы (если они присутствовали в пробе), упаривают раствор до влажных солей, что необходимо для разрушения избыточного количества гидразина. После охлаждения добавляют сегнетову соль или винную кислоту для предотвращения гидролиза соединений мышьяка и сурьмы в количестве, превышающем величину навески в 5—8 раз приливают 20—30 мл воды, переносят содержимое стакана, не отфильтровывая осадка, в мерную колбу емкостью 50 — 100 мл, доводят водой до метки. Перемешивают, дают отстояться и отбирают две аликвотные [c.268]

Ход определения. Фильтр извлекают из патрона, обрезают края, помещают в маленькую фарфоровую чашку, добавляют 10 мл азотной кислоты (1 1) и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. При наличии в пробе РЬОз и РЬз04 добавляют еще 10 мл концентрированной соляной кислоты и снова нагревают 10 мин. Раствор отфильтровывают. Фильтр дважды промывают горячим 2 н. раствором азотной кислоты (по 5 мл), а затем горячей водой. Фильтрат упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане. Сухой остаток растворяют в 5 мл горячей 10%-пой винной кислоты и 2 мл 2 и. раствора азотной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу на 25 мл, чашку несколько раз обмывают горячей водой. После охлаждения объем доводят до метки бидистиллированной водой. [c.243]

Смотреть страницы где упоминается термин Винная кислота, проба: [c.397] [c.40] [c.342] [c.30] [c.214] [c.63] [c.98] [c.155] [c.50] [c.221] [c.57] [c.155] [c.14] [c.187] [c.128] [c.20] [c.61] [c.108] [c.114] [c.154] [c.156]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология