Свинец с применением титрованного

Неясный переход окраски индикатора происходит вследствие присутствия металлов, комплексы которых с примененным индикатором более прочны, чем с комплексоном И1. Определению жесткости мешают присутствие железа (10 лгг/л), кобальта (0, 1 жг/л), никеля (ОД жг/л) и меди (0,5 жг/л). Другие катионы, как, например, свинец, кадмий, марганец, цинк, барий и стронций, титруются вместе с кальцием и магнием и повышают этим расход титрованного раствора комплексона III. Для устранения мешающих влияний при титровании и для связывания некоторых катионов, вызывающих повышенный расход раствора, можно применить цианид калия, гидроксиламин солянокислый или сульфид натрия, которые прибавляют к титруемому раствору. [c.55]

Ацетилацетон с Ре +, А1 +, Ве +, Рё и иОг (можно титровать цинк и свинец с применением а качестве индикатора ксиленолового оранжевого) [c.144]

Влияния мешающих элементов, если они присутствуют, нельзя с уверенностью предвидеть, потому что они могут или восстановиться до губчатого металла и при этом окклюдировать небольшие количества олова или же восстановиться в большей или меньшей степени до низших степеней валентности, в которых они титруются иодом. Например, германий большей частью, если не полностью, восстанавливается, образуя нерастворимое соединение, и не мешает определению олова, если для восстановления последнего применяется свинец. Но если восстановление олова проводится с применением железа, то германий частично восстанавливается, образуя при этом растворимое соединение, титруемое иодом. Малые количества германия (менее 10 мг) не оказывают заметного влияния. [c.309]

Применение маскирующих средств. Основанные на этом методы титрования исходят из того, что, например, один или группа металлов связываются в комплексы, более прочные чем с ЭДТА или осаждаются и т. п. Так, алюминий и титан мешают титрованию редкоземельных и щелочноземельных элементов. Однако А1 и Т1 можно-замаскировать, связав их в прочный комплекс с пирокатехином (чаще применяют сульфопроиз-водное пирокатехина — тайрон). Редкоземельные элементы, а также индий и свинец можно титровать в присутствии цинка, меди, кадмия, кобальта и др. металлов, если эти последние связать в прочные комплексы цианистым калием. Титрованию цинка, кадмия и др. мешает ртуть ее легко замаскировать йодидом. [c.432]

Анализируемый азотнокислый раствор, содержащий около 0,3 г висмута и свободный от соляной и серной кислот, осторожно йрибавляют при непрерывном перемешивании к 50 мл титрованного (1%-ного) раствора арсената калия KH2ASO4, находящегося в мерной колбочке на 100 мл, разбавляют водой до метки, хорошо перемешивают и отфильтровывают осадок арсената висмута. Для определения избытка арсената к 50 мл фильтрата прибавляют 40 мл 25%-ного раствора соляной кислоты и 1 г иодистого калия и титруют через 15—20 мин. выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата (без применения раствора крахмала). Титр раствора мышьяковокислого калия устанавливают таким же образом по тиосульфату. Кроме висмута, Валентин определял аналогичным методом магний, кальций, стронций, барий, цинк, кадмий, свинец, марганец, никель, кобальт, алюминий и хром. [c.97]

Титрование этилендиаминтетрауксусной кислотой с применением специфических индикаторов. Точку эквивалентности при титровании устанавливают по появлению или исчезновению синей или голубой окраски роданидного комплекса кобальта [1300, 1301, 1394]. Для отделения кобальта от других элементов осаждают его в виде акридинроданидного тройного соединений [1460]. Осадок растворяют в ацетоне и титруют кобальт раствором комплексона III до исчезновения синего окрашивания. Предложено [1395] осаждать кобальт в виде гексанитрокобальтиата калия и натрия, растворять осадок в концентрированной соляной кислоте и титровать ионы кобальта в ацетатном растворе комплексона III в присутствии роданида и ацетона. Вместо ацетона можно пользоваться амиловым спиртом [1299], причем синий роданидный экстракт кобальта в амиловом спирте может служить индикатором при определении ряда других катионов, образующих с комплексоном III более прочные комплексы, чем кобальт (кальций, свинец, торий и др.). Индикатором может служить также хлороформный раствор синего соединения кобальта с роданидом и трифенилметиларсонием [536]. К анализируемому раствору, содержащему от 2 до 2 мг Со, прибавляют 25 мл 0,01 N раствора комплексона III, 1 М раствор гидроокиси аммония до щелочной реакции по лакмусу, вводят 10 мл хлороформа, 2 мл аммиачного буферного раствора с рн 9,3, 5 мл 50%-ного раствора роданида калия, 3 мл 1%-ного раствора хлористого трифенилметиларсония и оттитровывают избыток раствора комплексона III стандартным раствором сульфата кобальта до появления синего окрашивания хлороформного слоя. Метод рекомендуется применять для опре- [c.124]

Второй метод — титрование индия комплексоном HI оказался весьма удобным благодаря высокой устойчивости комплексоната индия в кислой среде. Таким образом, индий можно титровать почти без предварительного отделения от других элементов. Трейндл применял для этого титрования ртутный капельный электрод и среду с pH 2, охлаждая раствор до 4° С, однако дальнейшие исследования показали, что титровать можно при обычной комнатной температуре. В. М. Владимирова установила, что титрование на ртутном капельном электроде по току восстановления индия лучше всего проводить при —0,7 в (Нас. КЭ) и при pH 1. В этих условиях метод обладает наилучшей избирательностью и индий можно титровать в присутствии очень многих элементов — магния, кальция, стронция, бария, цинка, кадмия, кобальта, марганца, хрома, алюминия. Железо (HI), также образующее весьма прочный комплексонат, надо восстанавливать до железа (II) аскорбиновой кислотой. Медь, свинец, мышьяк восстанавливаются на ртутном электроде при потенциале титрования индия и поэтому могут мешать, если будут присутствовать в относительно больших количествах. Однако при обычном разложении проб и подготовке раствора к анализу мышьяк и свинец удаляются при обработке соляной и серной кислотами, а медь переходит в комплексный аммиакат При осаждении полуторных окислов (вместе с которыми осаждается и индий). Этот метод был затем применен для определения индия в продуктах металлургического производства и в сфалери-товых концентратах с малым содержанием индия. В последнем случае индий приходится отделять экстракцией, при анализе же более богатых индием материалов отделять его обычно не требуется. [c.214]

Из других методов определения свинца могут быть упомянуты 1) молибдатный метод 2, по которому уксуснокислый раствор ацетата свинца титруют титрованным раствором молибдата аммония, применяя таннин в качестве внешнего индикатора 2) гексацианоферратный метод , по которому уксуснокислый раствор соли свинца титруют титрованным раствором гексацианоферрата (И) калия с применением ацетата уранила в качестве внешнего индикатора 3) перманганатный метод в котором свинец осаждают в уксуснокислом растворе р виде оксалата, затем осадок растворяют в серной кислоте и титруют раствором перманганата. [c.267]

В слабокислой среде в присутствии комплексона только серебро и одновалентный таллий осаждаются иодидом калия, так как остальные катионы, как, например, свинец, висмут и медь, прочно связаны в комплекс и с иодидом не реагируют. В нейтральной среде серебро образует комплексное соединение Ag2Y , как было установлено амперометрическим титрованием его комплексоном Н14], и не осаждается иодидом. 1одробным исследованием этой реакции показано, что только в нейтральной среде можно потенциометрически определить серебро -при помощи серебряного индикаторного электрода. В кислых растворах, в которых происходит выделение иодида серебра, результаты всегда получаются пониженными. Авторы рекомендуют следующий ход определения. К раствору, содержащему не менее 1 мг серебра, прибавляют требуемое количество комплексона и 5 капель бромтимолового синего. После нейтрализации 0,2 н. раствором едкого натра (сине-зеленая окраска) раствор разбавляют до 50—100 мл и титруют с применением серебряного электрода 0,1 н. раствором иодида калия из микробюретки с делениями на 0,05 мл. Присутствующий в небольшом избытке комплексон на определение не влияет. Таким путем можно определить серебро в присутствии свинца, меди, висмута, кадмия даже и тогда, когда они присутствуют в 300-кратном избытке. Пятивалентный мышьяк и трехвалентная сурьма (связанные в растворе винной кислотой), не влияют на определение. Определению не мешает также таллий, если присутствует в не слишком большом количестве (Ag Т1=1 10). Присутствие двухвалентной ртути и катионов группы бария делает определение невозможным. Согласно авторам, метод можно с хорошими результатами применять для анализа различных сплавов с серебром. После их растворения в азотной кислоте к раствору прибавляют комплексон и винную кислоту (в присутствии сурьмы), нейтрализуют едким натром и титруют описанным способом. Аналогично поступают при анализе [c.139]

Успешно применяемый в анализе фторидный электрод использован для косвенного определения мышьяка (V). Арсенат при его содержании в растворе менее 1,5-10 % осаждают солью лантана при pH = 8,65, а избыток лантана титруют фторидо.м с применением фторид-селективного электрода. Содержание арсената определяют графическим методом [86]. Определению не мешает 600-кратный мольный избыток хлоридов и нитратов, но сульфаты завышают результаты анализа. Влияние сульфатов можно устранить, осадив их ионами бария. Точность метода составляет 5%. Для определения миллиграммовых количеств мышьяка (V) с более высокой точностью и воспроизводимостью в той же работе рекомендуется проводить потенциометрическое титрование раствором перхлората свинца и применять свинец-селективный электрод. [c.26]

В качестве экспериментального материала служили образцы тройного титаната следующего состава (Вао,82 - 0,720,, ao,08-о,06, Pbo,o -o,i6 )ТЮз. Основной трудностью анализа титаната указанного состава является раздельное определение кальция, бария и свинца. Применение комплексономет-рии лишь частично решает эту задачу. Можно оттитровать свинец на фоне других элементов системы в слабокислой среде (pH 5—5,5) с таким индикатором, как ксиленоловый оранжевый, т К как барий и кальций при этом не титруются. Задачу определения кальция в тройном титанате мы решали, применяя экстракционный метод отделения кальция с помощью экстракции реактивом АТ [2--5]. Содержание бария определяли по разности после определения суммы свинца, кальция и бария. Мешающее влияние титана мы устраняли его отделением. Метод отделения гидролизом оказался длительным и неудобным кроме того, наблюдался захват из раствора других катионов, что искажало результаты определения кальция, бария и свинца. Лучшим оказался метод экстракции купфероната титана смешанным растворителем (бензол—изоамиловый спирт (1 1) из 3 п. раствора по соляной кислоте. Содержание титана определяли из отдельной навески (аликвота) перекисным методом. [c.84]

Если требуется определить одновременно висмут и другие элементы, присутствующие в пробе, то можно также воспользоваться ЭДТА [15—28]. Во всех случаях сначала оттитровывают висмут(III) на азотнокислом фоне, затем в том же растворе, соответственно меняя pH, титруют тот или иной ион (табл. 17). Во многих случаях применяют танталовый электрод [15, 17—27]. Конечно, все эти титрования можно выполнять и на обычном платиновом вращающемся электроде. Еще ранее [28] был предложен аналогичный метод с применением ртутного капающего электрода для определения висмута(III), свинца(II) и кальция(II) при одновременном присутствии их в титруемом растворе сначала титруют висмут при pH=2 по току его восстановления [—0,25 В (Нас. КЭ)], затем в том же растворе устанавливают pH=4 и титруют свинец (И) при — 0,55 В (Нас. КЭ) по току его восстановления и, наконец, при pH = 8 и при потенциале +0,05 В [c.128]

Растворимость иодида таллия(1) составляет 2,4-М, т. е. сравнительно высока. Поэтому при титровании таллия иодидом калия [1, 2] обычно получаются заниженные результаты, несмотря на довольно отчетливый ход кривой титрования. Для понижения растворимости осадка добавляют спирт [3] или ацетон [4, 5], но все же нижний предел остается на уровне 4 мг/20 мл. Титровать можно с платиновым электродом по току окисления иодида [2—3] или на ртутном капающем [4, 5] по току восстановления таллия (I) при пропускании азота. Нельзя забывать, что серебро(I) и свинец(П) также осаждаются иодидом. Таллий(I) осаждается также тетрафенилборатом [6, 7], тиоацетамидом [8, 9], рубеано-водородной кислотой [10]. В щестидесятых годах были предложены и другие реактивы для определения таллия(I), не нащедщие однако практического применения [И]. [c.265]

Барий и стронций, а также свинец и цинк титруется одновременно с кальцием. Мешает титрованив кадмий, кобальт, никель, медь, марганец, железо. Применение триэтаноламина позволяет производить титрование в присутствии свинца, железа, марганца. Прж добавлении сульфида натрия можно титровать кальций в присутствии меди и цинка /24,25/. [c.22]

Известны лишь единичные работы, посвященные потенциометрическому определению бария. Изучено гидролитическое осадительное титрование иона бария раствором хромат-иона [121, 122]. Метод применен к анализу смесей бария и свинца. В этом случае свинец может быть нредварительно осажден или же в одной порции раствора сначала титруют свинец раствором ферроцианида калия, а затем, при pH 4, раствором хромата титруют барий [121]. Ион бария мончет быть оттитрован раствором сульфат- тонов с использованием амальгамы бария в качестве ин- дак торного электрода [123], но точность определения Ч льно зависит от многих факторов — температуры, кис- 1ОТНости раствора, поверхности электрода и т. п. Описа- [c.17]

Отделение свинца в виде сульфата позволяет проводить во многих случаях гладко и просто удаление свинца из многокомпонентных систем. Осадок растворяется в ацетатном буферном растворе, или в комплексонатах MgY, ZnY, или в ЭДТА, и может быть подвергнут титрованию. Хизада [60 (91)] применяет этот метод, используя при прямом титровании в качестве индикатора смесь uY — ПАН, тогда как Каролев [59 (70)] предпочитает (Ксиленоловый оранжевый или метилтимоловый синий. Многие металлы можно замаскировать цианид-ионом [59 (29)], тогда они не мешают титрованию свинца, даже если присутствуют в значительных количествах. Щелочноземельные металлы титруются совместно, так как маскирование цианидом возможно лишь в щелочной среде. Однако в кислой среде щелочноземельные металлы совместно с РЬ не титруются, и поэтому комбинация маскирования с титрованием аликвотных проб в кислом и щелочном растворе дает возможность проводить разделение многокомпонентных смесей. При титровании свинца Fe, А1 и Мп маскируют с помощью триэтаноламина. О комбинации различных маскирующих веществ, например при анализе смеси РЬ—Мп—Zn, сообщает Пршибил [54 (73)], [54 (79)]. У Пршибила описано также применение BAL [54 (79)] и о-фенантролина для целей маскирования [59 (23)] при анализе смесей. Согласно Хара [61(62)], при титровании цинка можно замаскировать свинец кипячением с 3-меркаптопропионо-вой кислотой. О применении унитиола в качестве маскирующего средства сообщает Морачевский [60 (59), 60 (60)]. [c.296]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология