Германат аммония

Определению не мешают ионы ацетата, алюминия, аммония, бромида, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, бихромата, фторида, трехвалентного железа, двухвалентного свинца, двухвалентного марганца, молибдата, никеля, оксалата, перхлората, перманганата, калия, серебра, натрия, сульфата, ванадата и цинка. Мешают ионы силиката, арсената, арсенита, германата и нитрита их следует удалять перед первой экстракцией. Допустимо присутствие не более 200 мкг мл нитрата и 20 мкг мл вольфрамата. [c.22]

Рекомендуемый ход колориметрического определения в азотнокислой среде заключается в следующем. На каждые 100 мл холодного анализируемого раствора германата прибавляют по 2—4 мл 5%-ного свежеприготовленного раствора молибдата аммония, а затем—азотную кислоту в таком количестве, чтобы кислотность раствора была 0,15—0,35 н. Спустя [c.322]

Гидролитическое осаждение. Осаждение германатов. Добавление щелочи к водным растворам СеОа не дает осадка вследствие значительной растворимости германатов щелочных металлов. Однако в присутствии солей щелочных металлов или, что то же самое, при нейтрализации щелочью сильнокислых растворов можно выделить в осадок германаты. Максимальное осаждение при pH 9. Нейтрализация аммиаком приводит к более полному выделению, однако и в этом случае в растворе остается 0,2—0,3 г/л Се. Метод осаждения германата аммония действием ЫН4С1 был предложен для выделения германия из растворов со сравнительно высоким его содержанием, например после щелочного травления элементарного германия. [c.182]

Германаты висмута могут быть синтезированы также по реакции взаимодействия кристаллического оксогидроксонитрата висмута с растворами германата аммония при температуре 60—90 С и pH 8—10 [287]. В результате сравнения способов синтеза германата висмута состава BI4Ge30i2 установлено, что удельная поверхность образцов возрастает в ряду твердофазный синтез, гидролитическая переработка, меха-нохимическая активация и равна соответственно, м /г 0,8, 1,8, 5,0, а насыпная плотность продукта при этом составляет, г/см 3,22, 0,77, 0,63. Показано, что преимуществом гидролитического способа синтеза германата висмута, по сравнению с твердофазным и механохимическим способами, является возможность совмещения процесса получения шихты германата висмута с процессом очистки висмута от примесных металлов. [c.219]

Метод осаждения германата аммония действием ЫН4С1 был предложен для выделения германия из щелочных растворов со сравнительно высоким его содержанием, например растворов после щелочного травления элементарного германия [43]. [c.362]

Из водных растворов были получены растворимые гексафторо-германаты аммония, гидроксиламина, гидразина, анилина, ме-тиланилина и диметиланилина [126]. Все эти соли кристаллизуются безводными описана форма кристаллов, плотность и коэффициенты преломления этих солей. Действием [127] ВгР на смесь хлористого нитрозила и двуокиси германия получен [c.315]

Свойства. М 104,59. Существует в аморфной и двух кристаллических формах. Первая всегда образуется при охлаждении расплава и представля--ет собой прозрачное сильно преломляющее стекло (d 3,637). Форма, образующаяся при гидролизе Ge или при разложении германатов, имеет гексагональную структуру (тип а-кварца). d 4,703 (18 °С) пл 1115 С. В 100 г воды растворяется 0,45 (25 °С) и 1,07 (100°С) г препарата. Почти нерастворяющуюся в воде тетрагональную модификацию (тип рутила) получают прн многочасовом нагревании GeOa до 350 С с водой под давлением или при добавлении небольшого количества фторида аммония к водному раствору СеОг и дальнейшем медленном встряхивании, после чего остаток несколько часов прокаливают при 380 °С. d 6,239 tnn 1086 °С точка перехода 1033 10°С. [c.800]

Мышьяк определяют по окраске молибденовой сини, образующейся при восстановлении арсекомолибдата аммония (44]. Количество мышьяка В О бразце не должно превышать 0,03 г. Его восстанавливают. до трехвалентного (Состояния и перегоняют в виде хлорида с целью отделения от нелетучих мешающих веществ. Дистиллят затем выпаривают досуха с азотной кислотой, вводимой для окисления мышьяка до Аз . Остаток обрабатывают раствором, содержащим сернокислый гидразин и молнбдат аммония, и нагревают для завершения реакции образования молибденовой сини. Фотометрическое измерение проводят с красным светофильтром. Описанную реакцию можно применять также для определения фосфата, силиката и германата, а также арсената. [c.55]

Фосфорномолибденовая кислота экстрагируется селективно, и ионы силиката, арсената и германата не мешают, в то время как при обычном методе определения по образованию фосфорномолибденовой кислоты названные ионы мешают определению. Уэйдлин и Меллон [26] исследовали зкстрагируемость гетерополикислот и установили, что 20%-ный по объему раствор бутанола-1 в хлороформе селективно извлекает фосфорномолибденовую кислоту в присутствии ионов арсената, силиката и германата. Предложенный ими метод позволяет определить 25 мкг фосфора в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Более того, при экстракции удаляется избыток молибдата, поглощающего в ультрафиолетовой области. Измерение оптической плотности экстракта при 310 ммк обеспечивает увеличение чувствительности метода. Для получения надежных результатов необходимо строго контролировать концентрацию реагентов. Определению не мешают ионы ацетата, аммония, бария, бериллия, бората, бромида, кадмия, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, йодата, йодида, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентной ртути, никеля, нитрата, калия, четырехвалентного селена, натрия, стронция и тартрата. Должны отсутствовать ионы трехвалентного золота, трехвалентного висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и цирконила. Допустимо присутствие до 1 мг фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Количество алюминия, трехвалентного железа и вольфрамата не должно превышать 10 мг. [c.20]

Дисульфид, полученный сухим путем (действием смеси сероводорода и паров серы на германий или его окись при нагревании), — белое чешуйчатое вещество (пл. 3,01) с перламутровым блеском, жирное на ощупь [25]. Не растворяется в разбавленных минеральных кислотах, растворяется в щелочах, особенно в присутствии перекиси водорода, аммиаке, растворах сернистого аммония и сульфидов щелочных металлов. Из таких растворов были выделены тио-германаты типа ЫавОегЗт -ЭНгО. [c.173]

До настоящего времени получены водные растворы только ф пр-германатов одно- и двухвалентных металлов. Лучше всего изучеиы фторгермапаты одновалентных металлов (лития, натрия, калия, рубидия, цезия, серебра, таллия, см. табл. 10), а также аммония и органических катионов. Эти соли получают, действуя фторидом или карбонатом соответствующего металла на раствор GeOo в плавиковой кислоте. [c.50]

Кондуктометрическое титрование солей описано в других работах формиатов [268], ацетатов [268, 269], оксалатов [268], карбонатов [222, 270, 271], хроматов [272], ванадатов [272], молибдатов [128], солей высших жирных кислот (лауратов, олеатов и др.) [189], солей аммония [90, 91, 267, 268, 273—275], солей диметиламмония 276] — иодатов [277], сульфидов [271], полиметакрилата натрия 278], германатов и силикатов [192]. [c.189]

Если германий находится в сернокислом растворе или в виде щелочного германата, кислотность устанавливают 0,5—1 н по серной кислоте добавлением соответственно аммиака или разбавленной серной кислоты, прибавляют 8—10 г сульфата аммония и раствор нагревают до кипения Затем германий осаждают, медленно добавляя 10—20 м.л 10%-ного раствора таннина, прибавляют еще 2—3 г сульфата аммония, раствору дают о хладиться и фильтруют через фильтр средней плотности при слабом вакууме. Осадок промывают три раза горячим 5%-ным раствором азотнокислого аммония, содержащим Ъ мл 2 н азотной кислоты в 100 мл. смывают обратно в стакан промывной жидкостью, тщательно перемещивают, вновь фильтруют через тот же фильтр и окончательно промывают тем же раствором. Осадок отсасывают возможно суще, помещают во взвешенный тигель и медленно озоляют при возможно низкой температуре. После удаления летучих веществ постепенно повышают температуру до 600—650°, которую поддерживают до выгорания углерода. После охлаждения остаток смачивают несколькими каплями концентрированной НЫОз, сушат на водяной бане и снова нагревают примерно до 650° до получения совершенно белого остатка. Наконец, температуру повышают до 1000° на 15 минут для получения чистой безводной ОеОг для взвешивания. Постепенное нагревание при относительно низкой температуре существенно, пока не сгорит уголь, ввиду опасности восстановления до окиси германия, которая летуча при 700°. [c.212]

Гетерополикислоты молибдена, образующиеся в кислом растворе при реакции молибдата с фосфатами, арсенатами, силикатами и германатами, могут служить основой чувствительных методов определения соответствующих элементов Гетерополикислоты фосфора германия и кремния могут быть использованы непосредственно они дают умеренно окрашенные в желтый цвет растворы и могут экстрагироваться некоторыми кислородсодержащими растворителями типа изобутанола. Известно, что гетерополикислоты молибдена восстанавливаются легче, чем сама молибденовая кислота, поэтому можно определять фосфаты, силикаты, арсенаты, германаты обработкой этих ионов в кислом растворе молибдатом аммония и подходящим восстановителем. При соответствующих условиях восстанавливается до низшей валентности, давая интенсивно окрашенную гетерополикислотную синь , лишь молибден, связанный с вышеупомянутыми ионами. [c.124]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология