Определение медн

Решение. При определении медного числа по этому методу проводят следующие реакции [c.302]

При определении медного числа навеска целлюлозы, равная 3,6282 г, влажностью 3%, была обработана реактивом Феллинга. Образовавшийся оксид u(I) растворили в растворе F 2(S04)3, а восстановление Ре оттитровали 0,05 н. раствором перманганата калия (f = 1,0012). На титрование пробы пошло 3,12 см перманганата калия, а такого же объема сульфата Ре(П1) (контрольная проба) - 0,05 см . Рассчитать медное число и молекулярную массу препарата. [c.384]

Существует много различных методов и методик определения медного числа целлюлозы с использованием разных реактивов и условий [c.553]

Определение медн в медных сплавах [c.257]

Ход определения. Медную пластинку, тщательно отшлифованную и отполированную, промывают спиртом, эфиром и просушивают на фильтровальной бумаге. [c.341]

Основными показателями анализа целлюлозы являются определение влаги, определение содержания а-, р- и у-целлюлозы, определение медного и йодного числа. [c.146]

Качественное определение медного купороса. Определение иона меди. 1. К водному раствору медного купороса прибавляют избыток аммиака. Жидкость окрашивается в темно-синий цвет. [c.23]

Коваленко П. Н. Колориметрическое определение медн в присут- [c.542]

Шапиро М. Я. Новый колориметрический метод определения медн в [c.542]

Определению медн не мешают катионы и анионы, обычно присутствующие в воде. [c.6]

Флуоресцентное определение медн применяемые реактивы и растворы [c.59]

Колчеданы и колчеданные огарки содержат большое количество железа, в присутствии которого невозможно прямое полярографическое определение медн и цинка. [c.28]

ЭЛЕКТРОЛИТЫ ДЛЯ ЛАТУНИРОВАНИЯ Определение медн [c.284]

Существенная трудность, с которой приходится сталкиваться при всех методах определения альдегидных групп, заключается в установлении времени, необходимого для окончания реакции. Иногда, как поступают, например, при определении медного числа, выбирают условное время. Часто также невозможно решить, реагирует ли данный реагент только с альдегидными группами или же происходят и побочные реакции. Выделенная из растительных тканей целлюлоза всегда содержит различные примеси, что усложняет проблему побочных реакций. Так, целлюлоза, полученная из древесины, всегда содержит небольшое количество лигнина, который является сравнительно легко окисляющимся веществом. [c.245]

Медным числом целлюлозы называют количество меди в граммах, восстанавливаемой из двухвалентного состояния в одновалентное и осаждаемой в виде закиси меди СигО в определенных стандартных условиях, в пересчете на 100 г абсолютно сухой целлюлозы. Определение медного числа основано, таким образом, на восстановлении окисной меди (двухвалентной) в закисную (одновалентную) согласно следующей схеме реакции [c.246]

При определении медного числа, которое проводится в щелочной среде, происходят побочные реакции окисления, увеличивающие восстановительную способность целлюлозы. Особые трудности возникают при определении медных чисел окисленных целлюлоз. Кроме того, сами реагенты, применяющиеся при определении медных чисел, например фелингова жидкость, не являются достаточно устойчивыми и в процессе определения медного числа целлюлозы выделяют некоторое количество закиси меди. Это требует строгого соблюдения условий анализа и должной оценки полученных абсолютных значений при определении восстановительной способности целлюлозы. На восстановительную способность химически измененной целлюлозы значительное влияние оказывает не только количество альдегидных групп, но и их положение в молекуле целлюлозы [9]. Несмотря на все эти недостатки, определение медного числа оказывается полезным при исследовании целлюлозных препаратов, особенно при серийных анализах, с целью сравнения степени деструкции, а также для качественной характеристики целлюлозы. [c.247]

В настоящее время в ряде стран приняты стандартные методы определения медного числа технических целлюлоз. Ниже приведены принятый в СССР стандартный метод ГОСТ 9418—60, а также некоторые зарубежные стандартные методы. Однако следует подчеркнуть, что медное число только приблизительно характеризует редуцирующую способность целлюлозы и приобретает определенную ценность лишь при серийных анализах, особенно при анализе серий образцов целлюлозы, подвергнутых сравнительно сходным обработкам. Приводя величину медного числа, всегда необходимо указывать и метод, по которому оно определялось. Из всех методов определения альдегидных групп метод медного числа является наиболее эмпирическим, и нельзя достоверно утверждать, что медные числа пропорциональны содержанию альдегидных групп. [c.248]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕДНОГО ЧИСЛА ЦЕЛЛЮЛОЗЫ ПО ГОСТ 9418-60 [c.248]

Указанное выше количество раствора сернокислой меди достаточно при определении медных чисел не выше 6. Если медное число исследуемой целлюлозы больше 6, количество раствора I увеличивают до 10 мл, а раствора III — до 60 мл или больше, сохраняя соотношение между растворами. [c.251]

Альдегидные группы обычно определяют по их восстанавливающей способности. Применяют методы определения медного, серебряного и йодного чисел. [c.345]

Метод определения "медного числа" основан на взаимодействии оксида Си(П) с альдегидными группами цеЬлюлозы по уравнению [c.301]

Задача. При определении медного числа по методу Хеглунда - Бертрана навеска целлюлозы 1,0642 г была обработана феллинговой жидкостью. Образо-вавщийся оксид u(I) был растворен в растворе сульфата Ре(П1), и выделив-щийся сульфат железа Ре(П) оттитрован 0,1 н. раствором КМпО . Определить содержание альдегидных групп и медное число этой целлюлозы, если на титрование пробы пощло 0,48 см 0,1 н. раствора перманганата калия с/= 1,0022, а на "глухой" опыт - 0,22 см . Влажность целлюлозы 5%. [c.302]

Определение медного числа проводится в щелочной среде, вследствие чего окислительное разрущение целлюлозного препарата продолжается еще в течение самого анализа, ибо Си" является катализатором данного процесса. Это может приводить к получению завыщенных значений Z ,. [c.302]

Рис. ж ГистогрАина результатов химического анализа (иодометрическое определение медн). [c.85]

Кричфилд и Джонсон [41] использовали для анализа реакцию первичных и вторичных аминов с сероуглеродом с последующим титрованием образующихся дитиокарбаминовых кислот. Третичные амины не вступают в эту реакцию. Влияние первичных аминов можно устранить путем введения их в реакцию с 2-этилкапроновым альдегидом (образование иминов). Таким образом, метод, основанный на реакциях с сероуглеродом, является специфическим по отношению ко вторичным аминам. Кат-чер и Ворошилова [42] определяли диметиламин, титруя дитио-карбамат раствором сульфата меди. Некоторые исследователи 43—45] проводили колориметрическое определение медного комплекса дрпиокарбамата, но они ограничились лишь определением диметиламина в различных системах. [c.467]

К сожалению, не разработан удовлетворительный способ оценки эффективности работы дезодоратора. В точение короткого времени применялся видоизмененный способ определения медного числа . Этот метод медных чисел дает количественную оценку содержания меркаптановой серы в нефтяных иро дуктах. Видоизмененный способ состоит во взбалтывании образца воды с лигроином, не содержащим меркаптанов, до достижения равновесия. После этого определязтся равновесное медное число в экстракте. [c.515]

Предложено несколько методов определения восстанавливающих концевых групп [6]. Некоторые из них вызывают большие сомнения, чем другие, но даже наиболее обоснованные методы способны, как уже указывалось выше, дать лишь эмпирическую оценку количества восстанавливающих групп. Одним из первых был метод определения медного числа, предложенный Швальбе [33] этот метод в виде улучшенных его вариантов [34, 35] продолжают широко применять в настоящее время. Он основан на восстановлении двухвалентной меди в одновалентную и является чисто эмпирическим, поскольку число ионов двухвалентной меди, восстанавливаемых одной восстанавливающей группой, значительно больше стехиометрического. Ниже детально описана проверенная модификация метода медного числа. Метод Готца [36], основанный на восстановлении серебряной соли до серебра, близок к методу медного числа и также не является количественным. [c.299]

Однако при определении медного числа получаются более низкие значения степени полимеризации, чем рассчитанные, например, по йодному числу, поскольку в условиях определения медного числа (нагревание при температуре около 100°С с щелочными растворами медного купороса или гидроокиси меди и сегне-товой соли) побочные процессы окисления гидроксильных групп происходят в еще большей степени, чем при определении йодного числа. [c.18]

Чаще всего для определения медного числа целлюлозы пользуются жидкостью Фелинга, т. е. щелочным раствором гидроокиси меди и виннокислого калия —натрия (сегнетовой соли), с которым нагревают образец целлюлозы. Сегнетова соль не участвует в реакции окисления она лишь препятствует выпадению осадка гидроокиси меди и поддерживает окисную медь в растворе. Окисление редуцирующих групп целлюлозы фелин-говой жидкостью можно представить следующими уравнениями реакций [c.246]

Первоначальный метод определения медного числа неоднократно модифицировался, однако, несмотря на многочисленные усовершенствования метода, медное число и до настояшего времени остается довольно приблизительной мерой содержания редуцирующих групп в целлюлозе. [c.247]

Дальнейшее усовершенствование метода определения медного числа было произведено Брэди [12], который заменил раствор Фелинга раствором сульфата меди со смесью карбоната и бикарбоната натрия, применяя определение закиси меди объемным методом. Этот видоизмененный метод получил название методаШвальбе — Брэди. [c.247]

Метод Швальбе—Брэди рекомендуется для целлюлоз с медными числами не выше 4,0 (при уменьшении навески до 1 г можно определять медные числа до 10). Оказалось также возможным применение малых навесок целлюлозы (0,25 г). С этой целью был разработан микрометод определения медного числа [13]. Метод Швальбе — Брэди в модификации Клиббенса я [c.247]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕДНОГО ЧИСЛА ЦЕЛЛЮЛОЗЫ ПО СТАНДАРТНОМУ МЕТОДУ TAPPI Т-215 от —50 [c.250]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕДНОГО ЧИСЛА ЭНКА [c.251]

Морган и Генри [4], изучая влияние количества редуцирующих групп целлюлозы на устойчивость целлюлозы к нагреванию и способность к пожелтению, разработали для вискозного волокна новый метод определения медного числа, названного медным числом Энка . Уже сравнительно давно было предложено вместо фелинговой жидкости применять смесь, состоящую из растворов медного купороса, лимонной кислоты и соды [И, 18]. Эта смесь более устойчива, чем фелингова жидкость, и может сохраняться длительное время, тогда как фелингову жидкость необходимо хранить в виде отдельных растворов медного купороса и щелочного раствора сегнетовой соли и смешивать только перед употреблением. [c.251]

В методе определения медного числа Энка неустойчивая к окислению винная кислота заменена более устойчивой лимонной кислотой, не имеющей вторичных гидроксильных групп, поэтому проведение холостого опыта не требуется. Применяющиеся обычно для количественного определения закиси меди растворы также неустойчивы и требуют частой проверки титра. В методе Энка избыток двухвалентной меди удаляют промывкой осадка закиси меди буферным раствором, а затем окисляют одновалентную медь в двухвалентную азотной кислотой и проводят комплексометрическое титрование раствором трилона Б (двунатрие- [c.251]

Щелочной раствор лимоннокислой меди можно хранить в течение трех месяцев, и лишь в случае особо точных исследований следует приготовлять свежий раствор через каждые десять дней. Метод Энка допускает колебание навесок от 0,5 до 1,5 г без значительных колебаний результатов определения медного числа. [c.252]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология