Сурьма с бензоином

Реакция определения сурьмы бензоином [I—3] имеет малую чувствительность, равную 0,2. нкг в 5 мл раствора. Кроме того, показано, что эта реакция недостаточно хорошо воспроизводима [2, 3]. Поэтому при определении сурьмы в серной н фтористоводородной кислотах мы сочли целесообразным воспользоваться способом, предложенным К. П. Столяровым и Н. П. Григорьевым [4] и основанным на наблюдении флуоресценции кристаллофосфора из окиси кальция, активированного сурьмой. Если нанести на прокаленный и охлажденный королек из окиси кальция эфирный экстракт сурьмы и вновь его прокалить, то королек флуоресцирует желто-зеленым цветом. Г1о интенсивности флуоресценции королька можно судить [c.110]

Сурьма Sb Бензоин Морин Родамин С [35], [129] 15,16, [29] 15,16] [c.185]

В качестве люминесцентного реактива бензоин был впервые предложен для определения цинка, однако отмечалось, что кроме цинка люминесцирующие соединения с бензоином способны образовывать также бор, бериллий и сурьма [68]. Несколько позднее было описано определение микрограммовых количеств бора [66, 67, 69]. Бензоин был предложен для определения германия [63], а также флуориметрического определения кремния [50]. [c.107]

Бензоин в щелочной среде с ионами германия образует комплексное соединение, люминесцирующее в ультрафиолетовых лучах зелено-желтым светом [85]. Открываемый минимум — 1 мкг мл при предельной концентрации 1 1 IO5. Также люминесцируют с реактивом ионы бериллия,сурьмы и цинка. [c.306]

Бензоин в вязких средах (щелочной раствор силиката натрия) образует с ионами сурьмы комплексное соединение, люминесцирующее при облучении ультрафиолетовыми лучами зеленым светом [9, 133]. Открываемый минимум — 0,02 мкг/мл. Хорошие результаты получаются при следующем ходе анализа к 5 жл воды, содержащей 0,2 мкг Sb добавляют 1 мл щелочного раствора силиката натрия , I г сульфата натрия, доводят общий объем до 10 жл и через 10 мин прибавляют 1 жл 0,3%-ного спиртового раствора бензоина . Люминесценция развивается через 45—70 мин. [c.318]

Флуоресцентная реакция с бензоином в присутствии силикат-иона применена для количественного определения сурьмы в воде и в реактивной азотной кислоте [25] (см. табл. 1У-17). Отмечено также, что при наблюдении желтой флуоресценции коллоидного раствора сульфида сурьмы в ультрафиолетовом свете повышается чувствительность ее определения по сравнению с визуальным колориметрированием при дневном свете [236, 245]. [c.178]

Кроме бора, флуоресцирующие соединения с бензоином образуют лишь бериллий и германий (яркость их свечения на один порядок меньше, чем у бора) [50, 53], а в присутствии магния и кремнезема — сурьма и цинк [5, 75]. Но ряд элементов ослабляет флуоресценцию борного комплекса наиболее активны алюминий, железо, марганец, ванадий и хром. Поэтому при анализе минерального сырья бор следует от них отделить. Сплавление пробы с карбонатом натрия и последующее водное выщелачивание устраняет влияние многих вредных примесей. Карбонат натрия плохо растворим в 75%-ном этаноле поэтому в принятых условиях определения при конечном объеме 6 мл можно вводить лишь 1 мл его 2%-ного раствора. Такой объем принят для аликвотной части раствора пробы. [c.216]

В литературе описаны цветные каталитические реакции определения более 50 различных ионов, флуоресцентные же каталитические реакции до настоящего времени не применялись для определения микроколичеств неорганических веществ . Имеются указания на наличие каталитических процессов, сопровождающих некоторые известные флуоресцентные реакции. Например, при изучении реакции определения бериллия морином было замечено , что интенсивность флуоресценции комплекса бериллия с морином уменьщается во времени. Авторы работы считают, что снижение интенсивности флуоресценции происходит в результате окисления морина, входящего в состав комплекса, кислородом воздуха. Следы ионов меди, серебра и марганца ускоряют эту реакцию. Каталитическая реакция отмечена при определении ванадия (У ) родамином 6Ж- Известно также каталитическое действие цинка и сурьмы при определении их с бензоином. [c.102]

У этой же реакции при определении сурьмы с бензоином установлена несколько большая чувствительность. Она равна 0,2 мкг Sb в 10 лл раствора. [c.103]

В условиях определения германия с бензоином возникает флуоресценция в присутствии бора, бериллия и сурьмы. Другие катионы и анионы не приводят к возникновению флуоресценции с бензоином. Нитраты, хроматы, арсенаты гасят флуоресценцию, си- [c.326]

Наиболее широко известно люминесцентное определение сурьмы с бензоином . Оно проводится в тех же условиях, что и определение цинка (см. стр. 265), однако в отсутствие гидроокиси магния. Оптимальные условия проведения реакции с бензоином на сурьму следующие к Ъ мл нейтрального анализируемого раствора, содержащего 0,2 мкг сурьмы, добавляют 1 мл щелочного раствора силиката натрия, который готовят растворением 0,200 г кремневой кислоты в 100 мл 2 н. раствора едкого натра. К раствору добавляют 1 г сульфита натрия, доводят общий объем до 10 мл и через 10 мин после растворения сульфита добавляют 1 мл 0,3%-ного раствора бензоина в этиловом спирте. Люминесценция развивается через 40—70 мин. При различном содержании сурьмы (0,0 0,2 0,4 0,8 мкг в 10 мл раствора) наблюдается четкая разница в интенсивности развивающейся флуоресценции и во времени ее возникновения. Чувствительность реакции 0,2 мкг в 10 мл раствора. [c.344]

Сурьма. Ионы сурьмы открывают по люминесценции соединений с родамином С [116], морином [159] и бензоином [179]. [c.89]

Цинк. В основу открытия иона цинка Уайтом [15, 179, 182] положена реакция с бензоином. Для этого к исследуемому раствору, последовательно приливают растворы силиката натрия, тиосульфата натрия, бензоина в этиловом спирте и хлорида магния. Выделяющаяся гидроокись магния адсорбирует комплекс цинка с бензоином, и осадок при действии ультрафиолетовых лучей люминесцирует зеленым светом. Чувствительность реакции определяется открываемым минимумом 1 мкг иона Zn + при предельной концентрации 1 1 ООО ООО. Открытию мешают ионы сурьмы и бериллия. В их присутствии свечение наблюдается до прибавления хлорида магния. [c.90]

В качестве в высщей степени специфичного флуоресцирующего качественного реактива на цинк, обнаруживающего 10 >-г цинка и более, был предложен бензоин —СНОН—СО—С Нб. Флуоресценция появляется в щелочном растворе в присутствии гидроокиси магния и силикат-ионов. Единственными мешающими элементами являются бериллий, бор и сурьма. Окрашенные анионы должны отсутствовать, а также платиновые металлы, ртуть, серебро и золото, которые, если их не удалить, восстанавливаются до металлического состояния. [c.451]

Широко известная люминесцентная реакция определения сурьмы бензоином также не является чувстви 9Льно . Она позволяет определять не более 0,2 мкг сурьш в 10 мл раствора /127/. [c.15]

Люминесцентные методы определения Sb с применением органических реагентов основаны на образовании ими люминесци-рующих комплексов с Sb(III), которые образуют кислородсодержащие органические реагенты, в том числе бензоин [75], морин [40, 797] и триоксифлавон [1062]. Сурьма(У) образует люминесцирующие гексахлоростибаты сафранина Т [474] и этилродами-на С [475]. [c.60]

Божевольнов приписывает зеленую флуоресценцию дезоксибензоину,. а синюю — бензилу, и показывает, что роль цинка сводится к каталитическому влиянию на скорость протекающих окислительно-восстановительных процессов. По этой причине указанная реакция трудно воспроизводима она может быть применена как полуколичественная, и то лишь при тщательном контроле времени и точном соблюдении одинаковых условий при ее проведепии с типовым, контрольным и анализируемым образцами. Чувствительность реакции2,5у 2н в 5 мл раствора. В описанных условиях помимо цинка флуоресценцию бензоина вызывают сурьма и бериллий в этом случае присутствие гидрата окиси магния не обязательно. [c.169]

Если к раствору, содержащему ионы цинка, последовательно приливать растворы силиката натрия, гидросульфата натрия, бензоина и хлорида магния, то выделяющийся гидроксид магния адсорбирует комплекс цинка с бензоином осадок люминесцирует зеленым светом при облучении УФ-лучами. Чувствительность реакции 1 мкг при предельном разбавлении 1 10 . Обнаружению мешают ионы сурьмы. В их присутствии свечение наблюдается до прибавления хлорида магния. Силикат натрия добавг ляют для стабилизации комплекса 2п(СбН5СОСОСбН5)+, а гидросульфат — для предотвращения разложения бензоина. [c.135]

Так, при помощи бензоина можно определять цинк при его содержании 2,5 мкг ъ Ъ мл раствора. При определении цинка с бензоином по Ч. Уайту к 10 мл исследуемого раствора последовательно приливают по 1 мл а) щелочного раствора силиката натрия (0,6 мл 35%-ного раствора силиката в 100 мл 2,5 н. раствора едкого натра)—для создания необходимого значения pH и вязкости раствора б) 4%-ного раствора дитионита натрйя (N328204)—для удаления кислорода из раствора в) 0,3%-ного раствора бензоина в этиловом спирте г) раствора нитрата магния, содержащего 2 г магния на 1 л Н2О,—для создания в растворе взвеси гидроокиси магния, на которой, по мнению Уайта, адсорбируется комплекс цинка с бензоином состава 2п(СдНдС0—СНОНСеНз). В присутствии цинка через 1—2 мин в ультрафиолетовом свете разгорается зеленая флуоресценция. Определению цинка мешают сурьма, бор и бериллий. [c.265]

Несколько менее чувствительна реакция открытия германия с бензоином в щелочной среде по зелено-л<елтой люминесценции [99]. Открываемый минимум 1 мкг иона германата в 1 мл раствора при предельной концентрации 1 100 000. Так же люминесцируют в соединении с указанным реактивом ионы бериллия, сурьмы и цинка. [c.87]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология