Азосоединения отделение

Извлечение таллия можно проводить смесью, состоящей из двух комплексообразующих агентов (напр имер, азосоединение и бензоилацетон или флавонол, нитрозофенилгидроксиламин и др.) в хлороформе [167], а также органическими соединениями, содержащими группы Р = 8 и Р(8)8Н [876]. Об отделении галлия экстракцией см. также [1095]. [c.60]

Кузнецов и Фан Мин-э[ 174] рекомендуют применять для экстракции циркония более легко синтезируемые соединения, содержащие несколько нитрогрупп. При исследовании 16 таких соединений было показано, что цирконий при pH 3 количественно экстрагируется азосоединениями, полученными сочетанием диазония пикраминовой кислоты с р-нафтолом или с 5-бром-8-оксихинолином и 2,4 -динитро-4 -оксиазобензол-3 -карбоновой кислотой, растворенными в циклогексаноне. В табл. 8 приведены только те реагенты, Которые обеспечивают 100%-ное или почти 100%-ное извлечение циркония. Отделение циркония от ниобия и тантала. Для разделения цир- [c.91]

Его приготовляют следующим образом. К раствору азоамина розового О в разбавленной серной кислоте добавляют при 15° С раствор нитрита натрия. Затем раствор образовавшегося ди азосоединения фильтруют для отделения смолистых примесей, охлаждают до 5° С, добавляют к нему натриевую соль 1,5-нафталиндисульфокислоты и размешивают несколько часов. Выпавшую в осадок соль диазония отфильтровывают и промывают. [c.208]

Смесь встряхивают до полного растворения цинка и разбавляют водой до 500 мл. К 100 мл этого раствора добавляют 2 г иодистого калия и 20 мл 20%-ной серной кислоты, оставляют на 0,5 ч и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Цинковую пыль с содержанием менее 75% чистого цинка нельзя применять для восстановления во многих случаях требуется еще более чистый цинк. Эти реакции очень легко контролировать в связи с тем, что промежуточно образующиеся азосоединения окращены при обесцвечивании раствора реакцию следует прервать, чтобы избежать дальнейшего восстановления до амина. К реакционной смеси добавляют спирт для растворения частично выделившегося гидразосоединения и фильтруют горячим для отделения от избытка цинковой пыли, добавляя к фильтрату бисульфит натрия, чтобы избежать окисления гидразосоединения. Такие растворы можно непосредственно применять для получения производных бензидина это и является главной областью применения гидразосоединений. [c.510]

Замещение галоида водородом при помощи омедненного цинка и восстановление амальгамой цинка будут. рассмотрены ниже. Большое значение имеет восстановление нитросоединений цинком , в щелочном растворе, так как при этом невозможны никакие побочные акции. Практически этот способ применяют прежде всего для получения гидразосоединений, из которых путем окисления можно получить азосоединения легче, чем методом непосредственного восстановления нитросоединений. Реакцию ведут при температуре кипения. Нитросоединения растворяют в растворе едких щелочей, иногда с добавлением некоторого количества спирта. К раствору при энергичном перемешивании дббавляют цинковую пыль с такой скоростью, чтобы кипение не было слишком бурным. Количество употребляемого цинка устанавливают в зависимости от природы восстанавливаемого продукта. В среднем применяют 30%-ный избыток цинка по отношению к теоретически необходимому. Выход и продолжительность реакции в большой степени зависят от чистоты цинковой пыли. Перед восстановлением цинковую пыль анализируют следующим образом. К 0,2 г цинковой пыли добавляют 125 мл 0,1 н. раствора бнхро-мата калия я Ь мл 20%-ной серной кислоты. Смесь встряхивают.до полного растворения цинка и разбавляют водой до 500 мл. К 100 мл этого раствора добавляют 2 г иодистого калия и 20 мл 20%-ной серной кислоты оставляют на 0,5 часа и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Цинковую пыль с содержанием менее 75% чистого цинка нельзя применять для восстановления во многих случаях требуется еще более чистый цинк. Эти реакции очень легко контролировать в связи с тем, что промежуточно образующиеся азосоединения окрашены при обесцвечивании раствора реакцию следует прервать, чтобы избежать дальнейшего восстановления до амина. К реакционной смеси добавляют спирт для растворения частично выделившегося гидразосоединения и фильтруют горячим для отделения от избытка цинковой пыли, добавляя к фильтрату. 32--774 [c.497]

При дальнейшем подкислении водного раствора, оставшегося после отделения азосоединения, ледяной уксусной кислотой или конц. НС1, выпадают желтые кристаллы нитропродукта. Выход 1,11 г (34%). Соединение очищают перекристаллизацией из бензола или метанола, переосаждеиием из щелочного раствора, возгонкой при [c.135]

Обычным методом приготовления 1,4-аминонафтола является получение его из а-нафтола через азокраситель. Большинство исследователей восстанавливали технический оранж 1.хлористьш оловом с помощью того же реагента был восстановлен и бензол-азо-л-на-фтол . Для того, чтобы можпо было исходить из технического а-нафтола, был разработан метод для получения бензолазосоединения, отделения его от изомерного красителя, получающегося за счет присутствующего -нафтола, а также и от всякого иного бск-азосоедине-ния, посредство.м экстрагирования щелочью, а также метод восстановления азосоединения в щелочном растворе гидросульфитом натрия. Процесс этот, однако, весьма длителен и дает нечистый продукт. [c.50]

Внутрикомплексные соединения галлия с оксиазосоединени-ями, содержащими одну сульфогруппу, могут быть использованы для экстракции его н. бутиловым спиртом [210]. Из других азосоединений, применяемых для извлечения галлия в виде внутрикомплексных соединений, следует упомянуть дитизон [696, 1212]. Коэффициент разделения пары 1п—Оа в ацетатной среде при экстрагировании раствором дитизона в четыреххлор и-стом углероде составляет - 10 [1212]. От большинства элементов галлий может быть отделен экстракцией камфората галлия смесью бутилового или амилового спирта с диэтиловым эфиром (1 1) [287]. [c.59]

В этой главе рассматривается жидкостная хроматография нитросоединений, мочевины и ее производных, гуанидинов, нит-розаминов, амидов, азосоединений и ароматических гидразосо-единений. Хроматография амидов описывается лишь кратко, так как практическая ценность хроматографического разделения пептидов и их смесей очень велика. Поэтому этим методам посвящена специальная глава [34]. Основной областью применения жидкостной колоночной хроматографии для других указанных соединений является отделение их от соединений других типов. Все современные методы хроматографии можно было бы с успехом применять для разделения разбираемых в этой главе соединений, однако до сих пор этому вопросу уделяли мало внимания. Интересный способ был разработан для нитросоединений, некоторые из них синтезируют непосредственно в хроматографической колонке, где они затем отделяются от других соединений реакционной смеси. [c.296]

В некоторых случаях сточные воды, содержащие хлориды, можно непосредственно подвергать электролизу с образованием гипохлорита, который окисляет органические примеси. Таким путем, например, удалось обесцветить отходы красильных производств, содержавщие азосоединения, антрахинон, стильбен и т. д. (пат. США 3485729). Схема процесса представлена на рис. ИЛ. Подвергаемый очистке раствор из бака 1 с помощью насоса 2 подается в электролизер 3 с биполярными графитовыми электродами 5. Электролизер представляет собой прямоугольный открытый бак благодаря такой конструкции раствор проходит максимальный путь. В левое отделение электролизера подают обесцвечиваемый раствор (с pH 8,6), который огибает перегородку 4 и концевой электрод (в данном случае анод), а затем сквозь отверстие над соседним графитовым электродом поступает в пространство между парой биполярных электродов. Достигнув правой концевой камеры электролизера, раствор попадает в. сборник 7, снабженный переливной трубой 6. С помощью змеевика 8 в системе поддерживается оптимальная температура. Из сборника 7 с помощью насоса 9 раствор снова подается в электролизер, если степень очистки недостаточна. Напряжение на электролизере около 100 В, сила тока 60—70 А время обесцвечивания 19 л сточных вод 3,5 ч. [c.63]

Перейдем к рассмотрению новых данных относительно очистки-пенициллинов. Они изложены в ряде патентов П37-П46 5,3 которых следует остановиться только на трех, так как в остальных затрагиваются лишь отдельные детали, уже описанные в гл. V. В одном из патентов предложен оригинальный химический способ очистки пенициллинов, заключающийся в том, что примеси, обычно сопровождающие неочищенный пенициллин, предварительно сочетают с солью арилдиазония, благодаря чему облегчается их последующее отделение от пенициллинов. При очистке по этому методу к охлажденному до 0 раствору неочищенного пенициллина прибавляют в качестве буфера КззНРО и затем фосфат диазосульфаниловой кислоты после этого реакционную массу размешивают в течение 5 мин., подкисляют серной кислотой до pH = 2 и дважды экстрагируют изопропилаце-татом, в который переходит почти все количество пенициллинов и немного окрашенных в красный цвет азосоединений. Последние могут быть легко удалены при последующей обработке небольшим количеством активированного угля, после чего пенициллины переводят в натриевые соли путем экстрагирования раствором бикарбоната натрия . [c.334]

Нафтол можно открыть многими цветными реакциями (см. также а-нафтол). С раствором РеСЬ образуется белый осадок, который становится коричневым при нагревании (а-нафтол образует 0сад0 К, который тотчас же становится краснЫ лМ, а затем фиолетовым). Количественно его можно определить бромометрическим или иодометрическим методом сочетанием с диазотированным п-нитроанилином нагреванием с пикриновой кислотой и титрованием после отделения нерастворимого пикрата, избытка пикриновой кислоты гидроокисью бария. Очень небольшие количества а-нафтола в -пафтоле можно обнаружить сочетанием с диазотированным п-нитроани-лином в щелочном растворе -нафтол образует нерастворимое азосоединение, а а-нафтол — синий краситель, растворяющийся в водной щелочи . [c.309]

Указанные азосоединения получаются в виде натриевых солей при сочетании р-нафтола в щелочной среде. После отделения красителя превращение его в тонер осуществляется при действии хлоридов бария или кальция. Если предусмотрена стадия резини-рования, то перед осаждением пигмента в раствор добавляют канифольное мыло, которое выделяется в осадок в виде резината того же металла. [c.318]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология