Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Диазосульфаниловая кислота

    Сущность способа заключается в добавлении к спирто-водной вытяжке масла с присадкой вти-1 диазосульфаниловой кислоты, и определении содер-н<ания присадки в масле сравнением цвета окрашенной спиртовой вытяжки этого масла с цветам диазотированных спирто-водных вытяжек эталонных образцов масла. [c.692]

    Испытание проводится следующим образом. Вначале приготовляют раствор диазосульфаниловой кислоты, для чего смешивают 3 г сульфаниловой кислоты, взвешенной с точностью до 0,1 г, и 10 мл дистиллированной воды, затем нагревают нри помешивании до кипения, после чего, добавляя по каплям 20%-ный водный раствор углекислого натрия, переводят сульфа-ниловую кислоту в раствор. Полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр и добавляют к фильтрату постепенно около 60 капель серной кислоты до выпадения сульфаниловой кислоты в осадок. После охлаждения до комнатной температуры к смеси добавляют 9 мл 20 %-ного водного раствора азотнокислого натрия и оставляют стоять при периодическом помешивании [c.692]


    В колбу с осадком добавляют по каплям серную кислоту до получения бесцветного раствора диазосульфаниловой кислоты. Раствор диазосульфаниловой кислоты хранят в темном месте. [c.692]

    К полученным спирто-водным вытяжкам эталонных образцов и испытуемого масла одновременно добавляют по 0,15 мл раствора диазосульфаниловой кислоты (раствор диазосульфаниловой кислоты должен быть прозрачный и без осадка). [c.693]

    Спирто-водные вытяжки эталонных образцов и испытуемого масла готовят, как описано выше, добавляют к ним диазосульфаниловую кислоту и колориметрируют. [c.693]

    Образовавшаяся диазосульфаниловая кислота частично выпадает в осадок. После окончания диазотироваиия, которое продолжается 10—15 мин, раствор должен иметь кислую реакцию по универсальной индикаторной бумаге. Затем к суспензии диазосоединения при размешивании добавляют 0,7 г (0,8 мл) диметиланилина. После окончания добавления диметиланилина приливают 20 мл 30%-ного раствора ацетата натрия и в течение 40—50 мин перемешивают реакционную массу. Затем краситель отфильтровывают на нутч-фильтре, промывают 3—4 мл воды и перекристаллизовывают из 20 мл воды. Перекристаллизованный краситель сушат на воздухе или в сушильном шкафу при 40—50 °С. Выход красителя около 70%. [c.197]

    В реакции азосочетания, приводящей к получению азокраси-телеи, всегда участвуют диазокомпоненты (диазосоединення самого различного строения) и азокомпоненты (различные фенолы и ароматические амины). Вот некоторые примеры получения простейших азокрасителей. Азосочетанием диазосульфаниловой кислоты с диметиланилином получают диметиламиноазобензолсульфокис-лоту  [c.236]

    Октэстрол—белый кристаллический порошок, т. пл. 160—162°, не растворим в воде, растворяется в спирте и в растительных маслах. При бромировании бромной водой в присутствии ледяной уксусной кислоты выделяется желтый осадок бромпронзводного. Количественное определение основано на реакции азосочетания с диазосульфаниловой кислотой и колориметрическом определении образовавшегося красителя в карбонатной среде (С. М. Кан, 1956). Хранят с предосторожностью (список Б). [c.603]

    Механизм реакции взаимодействия 2-метил-1,4-нафтохинона с бисульфитом подтверждается тем, что водные растворы бисульфитного производного 2-метил-1,4-нафтохинона не обесцвечивают раствора фуксина, не окрашиваются в синий или зеленый цвет раствором хлорного железа, не образуют азокрасителя с диазосульфаниловой кислотой, т. е. образующиеся соединения не являются бисульфитными производными. Соли бисульфитного производного 2-метил-1,4-нафтохинона достаточно устойчивы к окислителям и, не являются нафтогидрохинонсульфонатами. С другой стороны, бисульфитное производное 2-метил-1,4-нафтохинона способно образовывать соответствующие гидразины, что указывает на наличие карбонильной группы [c.653]


    В табл. 1.32 приведены результаты анализа фенолов по реакции азосочетания. Реакцию проводили в воде с применением диазосульфаниловой кислоты и с диазо-д-фенилазоанилином. [c.78]

    Реакции синтеза органических соединений. В неорганическом анализе применяют реакции на нитрит с а-нафтиламином и сульфосалициловой кислотой, на нитрат с сульфосалициловой кислотой и фенолом, а также реакция на аммоний с тимолом, фенолом и другими подобными соединениями в присутствии окислителя в щелочной среде. При определении органических соединений подобные реакции применяются очень часто. Так, для определения фенолов их сочетают с диазосульфаниловой кислотой образующийся азокраситель фотометрируют. [c.100]

    После прибавления раствора нитрита натрия снова проверяют наличие кислой реакции и избытка нитрита, размешивают суспензию образовавшейся диазосульфаниловой кислоты 5—10 мин. и передают на сочетание. [c.116]

    Как указывалось ранее, наряду с методами бумажной и ионообменной хроматографии для определения аминокислот из гидролизатов [65, 89, 118, 154, 162] существует ряд других методов, используемых в меньшей степени или находящихся еще в стадии разработки. Применялась также газовая хроматография для разделения этерифицированных аминокислот [9, 87] или продуктов окисления аминокислот [195]. Хотя этот метод очень чувствителен, применение его ограничено, так как некоторые аминокислоты не образуют достаточно летучие производные. Был сделан ряд усовершенствований для улучшения существующих методов. Колориметрический метод определения гистидина улучшен за счет дегазации раствора перед добавлением окрашивающего реагента — диазосульфаниловой кислоты [159]. Аспарагин и глутамин могут быть определены путем этерификации с последующим восстановлением боргидридом лития. После гидролиза эти амиды идентифицируются в виде соответствую1цих кислот, в то время [c.401]

    Образовавшаяся диазосульфаниловая кислота частично выпадает в осадок. После окончания диазотирования, которое продолжается 10—15 мин, раствор должен иметь кислую реакцию по бумаге конго или по универсальной индикаторной бумаге. Затем к суспензии диазосоединения при размешивании добавляют 0,7 г (0,8 мл) диметиланилина. После окончания добавления диметиланилина сразу же приливают 20 мл 30%-ного раствора уксуснокислого натрия и в течение 40—50 мин перемешивают реакционную массу. Последняя приобретает красно-малиновую окраску и загустевает. После окончания выдержки добавляют 1 н. раствор едкого натра до тех пор, пока вся реакционная масса из малиновой не превратится в желтокоричневую. Через 15 мин краситель отфильтровывают на нутч-фильтре, промывают 3—4 -мл воды и перекристаллизовывают из 20 мл воды. Перекристаллизованный краситель сушат на воздухе или в сушильном шкафу при 40—50°С. Выход красителя около 70%. [c.124]

    Получение и формула. Сочетание диазосульфаниловой кислоты с К,Ы-ди-метиланилином. [c.222]

    Получение и формула. Сочетание диазосульфаниловой кислоты с дифениламином, последующая обработка карбонатом калия и перекристаллизация из воды. [c.400]

    Из 2-окситрифенилена XIX сочетанием с диазосульфаниловой кислотой получается соединение XX, при восстановлении которого гидросульфитом натрия образуется 1,2-диокситрифенилен -XXI, окисляющийся далее в трифенилен-1,2-хинон XXII Этот хинон образует голубовато-красные иглы с т. пл. 188—190° С. [c.238]

    Реакция Паули проводится следующим образом раствор исследуемого вещества подщелачивают Юо/о-ным раствором соды и затем прибавляют щелочной раствор диазосульфаниловой кислоты. В случае присутствия гистидина или других производных имидазола через 10 ь ин. появляется вишнево-красное окрашивание. [c.147]

    Перейдем к рассмотрению новых данных относительно очистки-пенициллинов. Они изложены в ряде патентов П37-П46 5,3 которых следует остановиться только на трех, так как в остальных затрагиваются лишь отдельные детали, уже описанные в гл. V. В одном из патентов предложен оригинальный химический способ очистки пенициллинов, заключающийся в том, что примеси, обычно сопровождающие неочищенный пенициллин, предварительно сочетают с солью арилдиазония, благодаря чему облегчается их последующее отделение от пенициллинов. При очистке по этому методу к охлажденному до 0 раствору неочищенного пенициллина прибавляют в качестве буфера КззНРО и затем фосфат диазосульфаниловой кислоты после этого реакционную массу размешивают в течение 5 мин., подкисляют серной кислотой до pH = 2 и дважды экстрагируют изопропилаце-татом, в который переходит почти все количество пенициллинов и немного окрашенных в красный цвет азосоединений. Последние могут быть легко удалены при последующей обработке небольшим количеством активированного угля, после чего пенициллины переводят в натриевые соли путем экстрагирования раствором бикарбоната натрия .  [c.334]

    В две одинаковые конические колбы емкостью 120 мл помещают в первую 10 мл испытуемого раствора и во вторую 10 мл одного из контрольных растворов. В обе колбы прибавляют по ЪО мл 33%-ной муравьиной кислоты (можно уксусной) затем одновременно по 3 мл раствора тетра-азобензидиан или диазосульфаниловой кислоты, быстро взбалтывают и сравнивают интенсивность окраски в обеих колбах. [c.156]


    При введении в реакционную смесь сульфаниловой кислоты азотистая кислота диазотирует ее до л-диазосульфаниловой кислоты, которая (после удаления из сферы реакции избытка иода тиосульфатом) при сочетании с а-нафтиламином образует азокраситель — п-сульфокислоту бензолазо-а-нафтиламина — красного цвета  [c.206]

    Получение — реакцией хлорбензола с фенолятом калия прн нагревании по.ц давлением. В дифенилоксиде проверяют присутствие фенола реакцией сочетания с диазосульфаниловой кислотой. [c.316]

    Конец реакции метилирования определяют по уменьшению количества свободного -нафтола, для чего реакционную массу обрабатывают щелочью и определяют в щелочном растворе содержание -нафтола методом сочетания с раствором диазосульфаниловой кислоты. [c.316]

    Присутствие свободного ж-крезола при большом его содер- <ании определяют по растворению в растворе щелочи малые количества могут быть обнаружены реакцией сочетания с диазосульфаниловой кислотой. [c.318]

    Для определения нафтолов были использованы объемные, гравиметрические, колориметрические и спектрометрические методы, крашение и, особенно, определение субстантивности. Простым методом является подкисление щелочных водных или водно-спиртовых растворов нафтолов и взвешивание выделившегося нафтола . Этот метод используется для многих целей, однако он не применим для определения субстантивности в случае наличия в растворе смачивающих веществ, так как при этом возникают затруднения в фильтровании или отмывании осажденного нафтола от смачивающего вещества. Обычным методом определения нафтолов , применяемым на красильных фабриках, является красильная проба, при которой в стандартных условиях производится пропитка волокна растворами различного процентного содержания, проявление и промывка открашенной ткани раствором мыла, после чего выкраски визуально сравнивают с типовыми. Концентрация красителя на волокне может быть установлена при определении содержания азота по методу Кьельдаля. При титровании щелочного раствора нафтола солью диазония определение конечной точки затрудняется в результате абсорбции не вступившего в реакцию ариламида осадком образовавшегося красителя. Были предложены различные усовершенствования этого метода, как, например, прибавление к раствору нафтола пиридина или спирта, причем избыточная щелочность должна быть почти полностью нейтрализована добавкой уксусной кислоты. После сочетания нафтола с диазосоединениями, например с диазосульфаниловой кислотой, содержание красителя в растворе определяют колориметрически при помощи спектрофотометра или фотоэлектрического колориметра, применяя видимый свет. Не вступивший в реакцию нафтол может быть определен [c.751]

    При нагревании оксимов с концетрированной хлористоводородной кислотой группа =NOH отщепляется и образуется гидроксиламин, который может быть окислен до азотистой кислоты иодом в уксуснокислом растворе. Если окисление проводят в присутствии сульфаниловой кислоты, то последняя диазотируется азотистой кислотой. л-Диазосульфаниловую кислоту после удаления избытка иода обрабатывают а-нафтиламином, при этом образуется красный азокраситель — л-сульфокислота бен-золазо-а-нафтиламина. Реакция протекает следующим образом  [c.80]

    Многие азокрасители способны менять окраску в зависимости от pH среды, т.е. служить индикаторами, например, гелиантин (метиловый оранжевый, диметиламиноазобензолсульфонат натрия), получаемый из диазосульфаниловой кислоты и диметилани-1 лина  [c.301]

    Взаимодействие I молекулы диоксивинной кис.юты и 2 молекул фенил-гидразин-п-су.1ьфокислоты воздействие 1 молекулы фенилгидразин-п-суль-фокислоты на 1 молекулу ш,авелевоуксусного эфира сочетание полученного промежуточного продукта с 1 молекулой диазосульфаниловой кислоты и омыление эфира едким натром сочетание 1 молекулы диазосульфаниловой кислоты с 1 молекулой щавелевоуксусного эфира, конденсация с 1 молекулой фенилгидразин п-сульфокислоты и омыление эфира натронной щелочью. [c.150]


Смотреть страницы где упоминается термин Диазосульфаниловая кислота: [c.26]    [c.248]    [c.252]    [c.455]    [c.246]    [c.247]    [c.354]    [c.155]    [c.234]    [c.200]    [c.298]    [c.88]    [c.112]    [c.114]   
Основные процессы синтеза красителей (1952) -- [ c.118 ]

Основы синтеза промежуточных продуктов и красителей (1950) -- [ c.633 ]

Органическая химия (1972) -- [ c.319 ]

Технический анализ в производстве промежуточных продуктов и красителей Издание 2 (1949) -- [ c.0 ]

Основы синтеза промежуточных продуктов и красителей (1950) -- [ c.633 ]

Органическая химия (1972) -- [ c.319 ]

Органическая химия Издание 2 (1976) -- [ c.328 ]

Новые воззрения в органической химии (1960) -- [ c.615 ]

Основные процессы синтеза красителей (1957) -- [ c.118 ]




ПОИСК







© 2024 chem21.info Реклама на сайте