Пламенная и атомно-абсорбционная спектроскопия

Метод атомно-абсорбционной спектроскопии, обладающий высокой экспрессностью и хорошей точностью, с з спехом применяют для анализа природных и сточных вод [170, 309—313]. Преимущество метода атомной абсорбции перед многими методами анализа вод состоит в его высокой селективности, низких пределах обнаружения элементов, в простоте подготовки проб к анализу, поскольку в большинстве случаев отпадает необходимость проведения операций, связанных с отделением мешающих элементов, а также в универсальности конечной продукции анализа, т. е. возможности определения нескольких элементов-примесей из одного раствора по единой методике с получением конечных результатов в единицах концентрации. Это обеспечило ему широкое применение в самых различных областях науки промышленности, сельского хозяйства. И тем не менее метод атомно-абсорбционного анализа при всех его достоинствах не следует считать универсальным, способным заменить все остальные, ранее известные методы анализа [312]. Так, при анализе больших партий однотипных проб, когда возможно прямое определение какого-либо химического элемента, метод пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии по производительности обычно превосходит титриметрические и спектрофотометрические методы. Он может быть также успешно применен при анализе проб нестандартного состава в случае относительно больших концентраций определяемых элементов. Однако этому [c.101]

Предлагаемое практическое руководство обобщает опыт преподавания физических и физико-химических методов анализа, накопленный на кафедре аналитической химии Московского государственного университета. Руководство включает два больших раздела— спектроскопические и электрохимические методы. В спектроскопические методы включены методы эмиссионной фотометрии пламени, атомно-абсорбционной спектроскопии пламени, абсорбционной молекулярной спектроскопии и люминесцентный в электрохимические — потенциометрический (в том числе с использованием ионоселективных электродов), кулонометрический, полярографический и амперометрический методы. Наряду с перечисленными методами в современных аналитических ла- бораториях используют и другие методы атомно-флуоресцентный анализ, рентгеновские методы, искровую и лазерную масс-спектрометрию, радиоспектроскопические, ядерно-физические и радиохимические методы, однако ограниченное число учебных часов не позволяет включить их в данное руководство. Изучение этих курсов предусмотрено [c.3]

III. АППАРАТУРА В МЕТОДЕ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОСКОПИИ ПЛАМЕНИ [c.40]

Приготовление пробы необходимо только в случае пламенной-атомно-абсорбционной спектроскопии. Твердую пробу (например,, золу) при этом вначале растворяют. Жидкую пробу в виде углеводородной смеси впрыскивают прямо в автоматический прибор. После впрыскивания пробы в пламя регистрирующий прибор показывает непосредственно концентрацию элементов, пропорциональную величине лучевой абсорбции. В зависимости от применяемой техники отсчета результат атомной абсорбции выражают в % или как поглощение. [c.187]

Д.29). Можно также считать, что высокочастотная плазма успешно конкурирует с другими источниками возбуждения эмис-,сии (например, таким экзотическим пламенем, как смесь ( N)2Ч-N20). Этот метод имеет также преимущества перед методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии (ПААС), Но предел обнаружения ААС с электротермическими источниками атомизации (например, с применением графито- [c.416]

Плам-ААС — пламенная атомно-абсорбционная спектроскопия [c.251]

Более воспроизводимые и несколько более высокие результаты определения зольности получаются при нахождении так называемой сульфатной золы. В этом методе неорганические соли добавкой серной кислоты (50 %-ной) при озолении превращают в нелетучие сульфаты. Детали методик определения золы описаны в стандартах TAPPI Т 15 OS-58 и ASTM D 1102-56. Для избежания потерь летучих компонентов золы предлагают также мокрое сжигание или сжигание в кислороде в открытом сосуде. Описан [52 очень быстрый (5 мин) метод определения зольности бумаги и картона для контрольных анализов в производстве. Для идентификации компонентов золы могут использоваться различные методы спектроскопия пламени, эмиссионная спектроскопия, рентгеноструктурный анализ, атомная абсорбционная спектроскопия и нейтронно-активационный анализ [27, 37, 45, 85, 153, 252]. [c.25]

В работах [360, 361] описаны аппаратура и условия для прямого определения содержания серы в нефтях методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии. Использован вакуумный четырехканальный полихроматор Е 796 фирмы Хильгер с флюоритовой призмой, настроенной на линии 5 180,7 нм, Р 178,3 нм, С 165,7 нм и Ре 171,3 нм. Остаточное давление 20— 27 кПа. Источником света служит безэлектродная разрядная лампа, питаемая от микроволнового генератора с частотой 2450 МГц. Эффективная мощность, подаваемая на лампу, 10 Вт. С повышением мощности чувствительность ухудшается из-за уширения резонансной линии и самопоглощения. [c.250]

Метод пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии имеет невысокую чувствительность 10 мкг/мл. При использовании графитового трубчатого нагревателя чувствительность и избирательность определения рутения значительно улучшаются [7, 8]. [c.171]

Пламенная атомизация. На рис. 5-1 изображена горелка, используемая в пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии (ААС). Горючий газ и газ-окислитель подаются в смесительную камеру, где они про.ходят через ряд перегородок, обес- [c.132]

Со времени выхода в свет четвертого издания учебника (1975 г.) в аналитической химии определились новые пути развития. Особо следует отметить, что наряду с химическими и физикохимическими методами анализа, нашедшими широкое применение в науке и производстве, в химико-аналитических заводских и научно-исследовательских лабораториях все чаш,е проводят анализ физическими методами (эмиссионная, пламенная, атомно-абсорбционная спектроскопия, ядерный магнитный резонанс — ЯМР, искровая масс-спектрометрия, рентгеновский спектральный, флюоресцентный, радиометрические и др.), позволяющие устанавливать с достаточной точностью микроэлементный состав разнообразных природных веществ, а также технических материалов, применяемых в атомной, полупроводниковой и лазерной технике (особо чистых веществ, катализаторов, монокристаллов и др.). Причем в некоторых случаях, например методами масс-спектрометрии возможно регистрировать в течение одного эксперимента 70—75 основных и примесных элементов в образце анализируемого вещества массой в несколько миллиграммов. [c.9]

МП-АЭС - атомно-эмиссионная спектроскопия с микроволновой плазмой ПААС - пламенная атомно-абсорбционная спектроскопия РЗЭ - редкоземельные элементы [c.3]

Наиболее часто для определения металлов и некоторых неметаллов применяется атомно-абсорбционная спектроскопия. Сравнительные достоинства пламенного и беспламенного вариантов этого метода продемонстрированы на примере анализа 17 элементов в сложных органических смесях [264]. Один из примеров беспламенной ячейки подробно рассмотрен в [265]. В работе [266] предложен метод анализа, включающий непосредственное эмульгирование образца нефти в воде. Определению тяжелых эле-м-ентов в нефтях посвящена работа [267], [c.146]

Осаждением в виде двойного фосфата с аммонием магний отделяют от щелочных металлов, мешающих определению магния методами пламенной фотометрии и атомно-абсорбционной спектроскопии. [c.33]

МЕТОД АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОСКОПИИ ПЛАМЕНИ (атомно-абсорбционный метод) [c.35]

Руководство включает два больших раздела оптические методы и электрохимические методы. В первом разделе рассматриваются методы эмиссионной фотометрии пламени, атомно-абсорбционной спектроскопии пламени, абсорбционной молекулярной спектроскопии и люминесцентные методы. Второй раздел включает потенциометрический, кулонометрическнй, полярографический и амперометрический методы анализа. Единство подхода к теоретическим вопросам внутри каждого из разделов позволяет четко увидеть возможности, ограничения и недостатки каждого метода. По каждому методу даны практические работы, отражающие определенные возможности метода либо в исследовательском, либо в прикладном аспекте описана аппаратура. [c.2]

Концентрацию свинца определяют методом атомно-абсорбционной спектроскопии при 217 нм в пламени ацетилена. [c.242]

Атомно-абсорбционная спектроскопия не требует, как правило, высокотемпературных пламен, что значительно упрощает проведение эксперимента [12321. Влияние мешающих ионов сказывается только в том случае, если они препятствуют и.пи затрудняют атомизацию определяемого металла. [c.146]

Методы атомно-абсорбционной спектроскопии и пламенной фотометрии. Магний в силикатах можно определять атомно-абсорбционным методом [894, 987, 1095, 1196]. Для определепия магния в цементе используют следующий метод [1196]. [c.200]

Методы атомно-абсорбционной спектроскопии и пламенной фотометрии. Для определения магния в шлаках можно применить атомно-абсорбционный метод [519, 894]. [c.202]

Методы атомно-абсорбционной спектроскопии и пламенной фотометрии. Очень малые количества магния в чугуне можно определять с высокой точностью атомно-абсорбционным методом [538]. [c.210]

Разнообразные фотоколориметрические методики разработаны для определения других металлов [281]. Иногда для определения примесей металлов в растворах формальдегида пользуются методом атомно-абсорбционной спектроскопии. В этом случае проба раствора распыляется в пламени специальной горелки или какого-либо другого устройства с тем, чтобы растворитель испарился (сгорел), а анализируемый металл перешел в состояние атомных паров. Освещая пламя источником света, также содержащего пары данного металла, по усилению спектральных линий поглоще- [c.131]

Спектральные. Фотомет рия пламени Рентгеноспектральные Фотометрические (колориметрия, спектрофотомет-рия, турбидиметрия, нефелометрия) Атомно-абсорбционная спектроскопия Люминесцентные и флуоресцентные Рефрактометрические, ин интерферометрические Поляриметрические [c.161]

Еще более интересные выводы сделаны в работе [302] на основании сравнения результатов анализа 70 проб масел с различным содержанием продуктов износа методами искровой эмиссионной спектроскопии с вращающимся электродом и прямой пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии. Во всех образцах эмиссионным методом получено примерно в 2 раза больщее содержание металлов. Когда пробы озоляли и анализировали атомно-абсорбционным методом раствор золы в хлороводородной кислоте,. результаты лишь на 10% были больше, чем при прямом анализе. Таким образом, столь значительные расхождения результатов эмиссионного и абсорбционного методов не связаны с размерами частиц износа. [c.207]

В 1955 г. Уолш опубликовал свою первую статью по атомноабсорбционной спектроскопии. В настоящее время в лабораториях всего мира используются 5000 атомно-абсорбционных приборов. Несомненно, ни один из аналитических методов не развивался так быстро. Было бы неверным утверждать, что атомная абсорбция заменила какие-то аналитические методы. Тем не менее применение пламенной эмиссионной спектроскопии и полярографии для определения металлов значительно сократилось в результате развития атомно-абсорбционной спектроскопии. Следует отметить также, что 25% всех атомно-абсорбционных приборов используются в лабораториях, в которых ранее приборы не применялись совсем. Другими словами, атомно-абсорбционный анализ заменяет и традиционные мокрые методы химического анализа. [c.7]

Атомно-абсорбциониая спектроскопия. В основе метода лежит измерение резонансного поглощения энергии атомами определяемого элемента. Для< испарения и термического разложения пробы (атоми-зации) используют в основном газовое пламя. Чувствительность метода обычно выше, чем при эмиссионной спектроскопий. Этим методом можно определять все элементы, способные испаряться в пламени. Метод особенно эффективен для определения следовых, количеств элементов (до 1 млн. с относительной средней квадратичной ошибкой 2—4%). [c.344]

Наиболее подробно изучались и разрабатывались методики определения в нефтях ванадия. Для этой цели применялись метод рентгеновской флуоресценции с предварительным концентрированием ванадия (а также никеля и железа) с дитио-карбаматом метод газожидкостной хроматографии (до 0,1 м на 1 г нефти) с пламенно-ионизационным детектором хелатов оксида ванадия с фторированными дикетона-ми (с одновременным определением меди и никеля), а также хелатов ванадия (III) и различных фторированных дикетонов метод спектрофотометрии в видимом свете (на волне 500 нм) метод атомно-абсорбционной спектроскопии пирокатехиповый метод каталитический метод, основанный на спектрофотометрическом определении продукта реакции окисления галловой кислоты бромат-ионом, катализируемой ионами ванадия (другие элементы, присутствующие в нефтях, не мешают определению ванадия этим методом). [c.85]

Расширение в учебнике материала по физико-химическим и физическим методам (эмиссионной пламенной фотометрии, снектрофотомет-рии, атомно-абсорбционной спектроскопии, потенциометрии, иономет-рии, радиометрии, хроматографии) будет способствовать улучшению химической подготовки специалистов. [c.3]

Для резонансных линий часто наблюдается явление самообра-щения . В горячей части пламени излучается большое количество квантов, соответствующих резонансным линиям, например натрия (589,0 и 589,5 нм). При малых количествах натрия это обусловливает чувствительность метода. Однако при увеличении количества натрия интенсивность резонансных линий увеличивается менее, чем пропорционально содержанию натрия в пламени. При больших количествах натрия на месте линий натрия могут появиться темные полосы, так как пары натрия поглощают соответствующую часть сплошного спектра, который создается раскаленными твердыми частицами. Это же обусловливает фраунгоферовые линии в солнечном спектре. С другой стороны, на поглощении резонансных линий основан один из современных методов количественного спектрального анализа, а именно атомная абсорбционная спектроскопия. [c.176]

Спектроскопические исследования не ограничиваются резонансными линиями металлов и электронным возбуждением. В настоящее время широко изучено излучение электронно-возбужденных многоатомных молекул, например СиОН [41], а также ИК-излучение таких частиц и вращательно-колебательная структура в области электронного перехода. Атомные спектры поглощения использовались в фотометрии пламени для определения заселенности основного состояния в линейной области зависимости Ван-дер-Хельда. Сагден и Джеймс [38] применили наиболее удобный метод атомно-абсорбционной спектроскопии— метод двух пламен —в нелинейной области этой зависимости. В этой области интенсивность пропорциональна корню квадратному из N 1. Если измерить интенсивность двух пламен [c.227]

Для измерения pH, рСОг и рОг при помощи электродов различных типов [16, 17] разработан ряд методик [18, 19, 20, 121]. Особенно большое значение в этом случае имеет метод отбора и хранения проб, поскольку парциальное давление кислорода и диоксида углерода в пробах цельной крови и плазмы, если не принять специальных мер предосторожности, сравняется с их парциальным давлением в воздухе. Кроме того, так как показания электродов зависят от правильности их градуировки и эксплуатации, их следует периодически (через каждые несколько часов) проверять, используя градуировочную смесь газов соответствующей концентрации. При помощи специальной компьютерной системы операцию градуировки можно автоматизировать. Физиологические жидкости удобно анализировать методом атомно-абсорбционной [22] и эмиссионной спектроскопии [23]. После соответствующей предварительной обработки исследуемый образец вводят в виде раствора в пламя, где происходит его атомизация. В эмиссионном спектральном анализе энергия пламени используется для возбуждения атомов. В результате перехода из возбужденного состояния в основное они испускают излучение с характеристическими длинами волн, интенсивность которого пропорциональна концентрации определяемых атомов в пламени. В атомно-абсорбционном анализе через атомный пар пробы пропускают излучение и регистрируют его. При этом интенсивность излучения снижается в соответствии с I) показателем поглощения элемента при той длине волны, при которой проводятся измерения, 2) длиной пути, пройденного излучением в образце, и 3) концентрацией определяемого элемента. Если первые две величины поддерживаются постоянными, то, измерив поглощение, можно установить концентрацию элемента. Эти два метода дополняют друг друга, и в каждом конкретном случае аналитик выбирает тот из них, который в данной ситуации более чувствителен и более точен. Эмиссионный спектральный анализ может быть менее селективен, чем атомно-абсорбцион-ный, и более подвержен спектральным помехам. Одни элементы можно определять и тем и другим методом (А1, Ва, Са), другие лучше анализировать методом атомно-абсорбционной спектроскопии (например, Ве, В1, Ли, 2п), третьи же целесообразнее определять атомно-эмиссионным методом (и, Ки, N. ТЬ и т. д.). [c.29]

Основные научные работы посвящены инструментальному анализу, главным образом электрохимическому. Проводил (1950-е) исследования в области пламенной фотометрии и атомно-абсорбционной спектроскопии. Разработал (1960-е) иоиселективные электроды с твердыми мембранами. Создал (1970-е) ряд новых средств автоматического анализа. [43, 521 [c.413]

Для повышения чувствительности пламенного атомно-абсорбционного или плазменного эмиссионного анализа определяемые элементы вводят в пламя (плазму) после предварительного перевода в хлориды. Растворы проб и эталонов (2—3 мл) вводят в кварцевую пробирку с внутренним диаметром 7 мм и длиной 50 мм и выпаривают при 110°С под ИК-лампой. Затем пробирку присоединяют к распылительной камере атомно-абсорб-ционного СФМ Вариан Тектрон , модель АА-5, помещают в электрическую трубчатую печь и через 30 с после нагрева до 850 °С в пробирку направляют смесь воздуха с парами хлороводородной кислоты (получают путем барботирования воздуха со скоростью 600 мл/мин через кислоту при комнатной температуре). В результате взаимодействия кислоты с сухим остатком пробы при высокой температуре образуются хлориды, которые струей воздуха направляются в распылительную камеру СФМ, далее в ацетиленовоздушное пламя. При этом наблюдается кратковременный пик абсорбционного сигнала, который регистрируют на ленте самописца. Метод позволяет определять нанограммовые количества висмута, кадмия, германия, молибдена, свинца, олова, таллия и цинка. При испарении 2 мл раствора достигнуты следующие пределы обнаружения в нг/мл молибдена — 3 свинца—1 кадмия — 0,5. При использовании плазменной эмиссионной спектроскопии в пробирку направляют смесь аргона с парами хлороводородной кислоты (200 мл/мин) со скоростью 200 мл/мин. При испарении 2 мл раствора до- [c.145]

После работ Кирхгофа метод атомной абсорбции широко используется астрономами для определения металлов, присутствующих в атмосфере звезд. Известны сообщения о нескольких отдельных экспериментах, связанных с химическим анализом, главным образом, с определением ртути [13]. Однако широкое применение атомно-абсорбционной спектроскопии для химического анализа стало возможным только после работ Уолша, который разработал инструментальный метод, дающий оптимальные результаты. Примерно в это же время Алкемаде и Милатц [14, 15] предложили атомно-абсорбционный спектрофотометр, в котором в качестве источника и абсорбционной ячейки использовали два пламени, [c.15]

Б. В. Львов, Доклад на Международной конференции по атомно-абсорбционной спектроскопии (Шеффилд, июль 1969 г.). Последние достижения в атомно-абсорбционной спектроскопии с использованием пламени и графитовой кюветы. Pure а. Applied hem., 23, № 1—2 (1970). [c.288]

Для качественного и количественного анализа на содержание металлов различного нефтдаого сырья часто применяются различные модификации атомно-абсорбционного анализа. Эти модификации четко подразделяются прежде всего по способу атомизации исследуемых проб. Различают пламенную и беспламенную атомно-абсорбционную спектроскопию. В первом случае используется пламя или С2Н2 - воздух [c.5]

Сравнение методов пламенной и беспламенной атомно-абсорбционной спектроскопии нефтепродуктов проведено в работе С 31 . Показано, что в области концентраций металла 10" -10" % и выше целесообразно применять пламенный метод, в областга 10 -10 % оба метода и для концентраций менее 10 % - беспламенный. Отмечено, что анализ нефтей с предварительным озолением и растворением осадка в водной фазе целесообразно вьшолнять с применением непламенного метода, а прямой анализ выгоднее вьшолнять пламенным методом. [c.6]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология