Рентгенофлуоресцентный метод

Если анализируемой системе сообщать достаточную энергию, то электроны атомов переходят в возбужденное состояние и примерно через 10 с спонтанно возвращаются на нижележащие энергетические орбитали с эмиссией избыточной энергии в виде дискретных и характеристических для каждого вида атомов электромагнитных колебаний в видимой, ультрафиолетовой или рентгеновской областях спектра. При этом спектры носят линейчатый характер. При возбуждении валентных (оптических) электронов свободных атомов излучаемые линии расположены в видимой и ультрафиолетовой областях спектра. При возбуждении электронов внутренних орбиталей атома излучаются кванты с более жесткой энергией (рентгеновское излучение). Линейчатые рентгеновские спектры могут быть получены при облучении анализируемого вещества электронами (рентгеноспектральный метод анализа или более жесткими, чем излучаемые, рентгеновскими квантами (рентгенофлуоресцентный метод анализа). [c.8]

Рентгенофлуоресцентный метод позволяет анализировать пробы с содержанием отдельных элементов (начиная от элемента с атомной массой 13) от десятитысячных долей процента до десятков процентов. Как и другие физические методы, этот метод является относительным, т. е. анализ выполняется посредством эталонов известного химического состава. Можно анализировать пробы различного агрегатного состояния— твердые, жидкие и газообразные. При анализе твердых материалов из них готовят таблетки, которые затем подвергают действию излучения рентгеновской трубки. [c.785]

Если определяемый элемент является основным компонентом анализируемого материала, т. е. его содержание велико, следует применять гравиметрический или титриметрический методы. Существуют также методы, которыми можно определять как малые, так и большие количества, например рентгенофлуоресцентный метод. [c.35]

РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ МЕТОД АНАЛИЗА [c.778]

Рентгенофлуоресцентным методом определяли многие примеси в металлическом натрии из навески 4 г со следуюхцими пределами обнаружения [11271 (1-2)-10- % Са, Сг, N1, Zn, Nb, Та, Hf, Мо, Вг, J (0,5-1)-10- % Ва, Fe, РЬ, d, 01 (1-5)-10- % Си, Мп, Со, Ti, V. [c.179]

Для определения примесей в алюминии высокой чистоты предложены также масс-спектрографический метод (717, 965] с чувствительностью 10" ат. %, относительной ошибкой 15—20% и рентгенофлуоресцентный метод для определения ванадия с чувствительностью 2 10" % [911]. Водород определяют методом вакуум-плавления. Углерод можно определять методом сожжения и потенциометрическим титрованием раствором Ва (ОН)г [714] чувствительность метода 10" %. [c.228]

Так, выход флуоресценции /(-линий кислорода составляет всего 0,08 7о, в то время как для меди он равен 0,40 %. Из-за невысокой чувствительности рентгенофлуоресцентный метод обычно не применяют для определения легких элементов (2 13). [c.782]

Достаточной скоростью, воспроизводимостью и точностью при определении серы в различных объектах обладают рентгенофлуоресцентные методы, Для возбуждения характеристического рентгеновского излучения серы используют радиоактивный источник Fe с активностью Ю мкюри. . Образующееся рентгеновское iT-излучение серы с энергией 2,31 кэв регистрируют при помощи пропорционального счетчика с неоновым наполнением [809]. Метод пригоден для непрерывного контроля содержания SO2 [c.152]

ИССЛЕДОВАНИЕ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫМ МЕТОДОМ СТЕПЕНИ ОЧИСТКИ СЫРЬЕВЫХ УГЛЕРОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ И ИХ ПОЛУПРОДУКТОВ ОТ ЖЕЛЕЗА В ПРОЦЕССЕ МАГНИТНОИ СЕПАРАЦИИ [c.139]

Использование рентгенофлуоресцентного метода позволило установить химический состав инородных включений. Установлено, что основным примесным элементом является железо. [c.139]

Сурьма может быть легко и быстро обнаружена также рентгенофлуоресцентным методом, методами атомно-абсорбционного и атомно-люминесцентного анализа. [c.19]

Для быстрого определения Sb, а также Sn в рудах и продуктах их обогащения предложен рентгенофлуоресцентный метод [543]. С использованием источника излучения, энергетический спектр которого содержит 5% излучения с энергией 53 кэв, 3% излучения с энергией 84 кэв и 92% тормозного 7-излучения с энергией до 800 кэв, и в качестве приемников флуоресцентного излучения Sb (26,4 кэв) и Sn (25,3 кэв) сцинтилляционного счетчика с кристаллом NaJ(Tl) метод позволяет определять Sb и Sn при их содержании до 0,1%. [c.121]

Для определения 8Ь > 1% ( 0,01) в порошковом железе рекомендован рентгенофлуоресцентный метод [1020, 1021]. Этот метод часто используется для определения 8Ь и ряда других примесей в сталях [1126, 1164, 1283, 1624]. Для определения 0,0001 — 0,5% 8Ь, а также Т1, V, Сг, Мп, Со, N1, Сн, Аз, Мо, 8п и РЬ в малоуглеродистых сталях образцы готовят в виде отполированных с одной стороны цилиндров, которые при измерении вращаются. Используют линии Ка, (кроме У, РЬ и Со, для которых используют линии а,, р, и К , соответственно). Место измерения фона находят по спектрограммам, записанным с дискриминатором и без него. Время измерения, необходимое для определения 8Ь, а также Аз и РЬ, с ошибкой 1% при их концентрации > 1-10 % составляет 400 сек. [c.129]

Определение мышьяка рентгенофлуоресцентным методом по чувствительности, как правило, уступает эмиссионному спектральному анализу. Поэтому при определении малых содержаний мышьяка рентгенофлуоресцентным методом его часто предварительно концентрируют. [c.98]

Рентгенофлуоресцентный метод применен для определения и Аз в сурьмяно-свинцовых сплавах [1063]. С использованием спектрометра ХК0-6, трубки с вольфрамовым анодом, кристалла-анализатора ЫГ и амплитудного анализатора импульсов метод позволяет определять 0,15—0,75% 8п и 0,05—0,60% Аз. При содержании 0,260% 8п и 0,175 % Аз стандартное отклонение составляет соответственно 0,012 и 0,008%. [c.173]

Рентгенофлуоресцентный метод применен для обнаружения и определения золота в золотом припое. Обнаруживаемый минимум равен 1,2 мкг Аи [1092]. Рентгенофлуоресцентный метод позволяет определять 0,2—5% Аи в серебряном корольке и 0,004—0,1% Аи в хлоридных растворах. Не мешают Р1, Рс1, ИЬ и II [864]. Обзор рентгенофлуоресцентных методов определения золота см. [768]. [c.184]

В последние годы успешно разрабатываются методы непрерывного контроля газовых смесей с использованием реакционной газовой [160, 1146], газовой хроматографии [303, 561, 703, 847] и рентгенофлуоресцентного метода [809]. В газовой хроматографии используются в качестве детекторов катарометры [303, 561], пламенно-фотометрические [847] и плазменно-ионизационные [703] детекторы. [c.177]

Для определения серы был использован также рентгенофлуоресцентный метод, основанный на измерении интенсивности характеристичного излучения серы, возникающего при облучении анализируемого вещества потоком рентгеновских лучей. Для выделения характеристичного излучения серы используют сложные рентгеновские спектрометры кроме того, это излучение характеризуется малой проникающей способностью. Метод применен для определения серы в нефтепродуктах [725, 1448], тяжелых маслах [993], в твердых и жидких топливах [937, 994] в широком интервале концентраций от 2-10 до 0,1—1,2% [725]. [c.211]

Рентгенофлуоресцентный метод анализа предложено использовать для определения ртути с предварительным концентрированием в водах, биологических материалах, амальгамах, в рудах и других материалах [338]. [c.131]

Рентгенофлуоресцентные методы применяют при анализе сплавов [502, 731, 771, 785], сталей [768, 819, 1109], геологических образцов [434, 633, 1031], лунных проб [676, 684, 1053, 1122], каменных метеоритов [929, 1132], почв [434], морской воды [903]. [c.98]

Методы активационного анализа широко используются для анализа лунных образцов хром определяют инструментальным деструктивным методом [28, 141, 431, 498, 505, 586, 634, 644, 1053, 1074, 1094, 1112, 1113]. Показана [1053] сходимость результатов определения хрома, полученных инструментальным нейтронно-активационным и рентгенофлуоресцентным методами (в пределах 10%). [c.158]

Как видно из изложенного выше, рентгенофлуоресцентные методы определения мышьяка характеризуются высокой точностью, малой продолжительностью и довольно высокой чувствительностью, которая значительно может быть повышена за счет предварительного концентрирования мышьяка. В связи с этим следует ожидать в ближайшем будущем более широкого использования этого сравнительно нового инструментального метода анализа. [c.101]

Анализ горных пород и минералов методом масс-спектрального анализа с применением искрового источника ионов описан в работах [513, 795, 907, 930], рентгенофлуоресцентным методом — в [633, 916, 1031, 1067]. [c.160]

Однако прямой рентгенофлуоресцентный метод для определения мышьяка используется довольно часто. [c.98]

Рентгенофлуоресцентный метод особенно эффективен для определения мышьяка в материалах, основу которых составляют легкие элементы. В связи с практически полным отсутствием мешающего влияния водорода, углерода и кислорода высокая чувствительность определения мышьяка обеспечивается в случае анализа органических веществ. В связи с этим рентгенофлуоресцентный [c.98]

Для определения мышьяка в меди и ее сплавах успешно используются рентгенофлуоресцентные методы. [c.167]

Методы, основанные на возбуждении глубинных электронов атомов — рентгенофлуоресцентный и рентгеноэмиссионный методы анализа. В более распространенном рентгенофлуоресцентном методе пробу подвергают действию излучения рентгеновской трубки. Атомы пробы возбуждаются внутренние электроны, находящиеся на ближайшей к ядру атома орбитали, так называемые К-электроны, выбиваются из атома. Их место занимают электроны с более отдаленных от ядра орбиталей. Переход этих электронов сопровождается возникновением вторичного рентгеновского излучения, длина волны которого связана функциональной зависимостью с атомным номером элемента. Измерение длины волны вторичного излучения дает возможность установить, какие именно элементы входят в состав пробы интенсивность же вторичного излучения зависит от количества данного элемента в пробе, т. е. ее измерение является основой количественного рентгенофлуоресцентного метода анализа. [c.32]

В ходе лабораторного практикума студенты, как правило, имеют дело с гомогенными образцами. Поэтому они склонны недооценивать важность процедуры пробоотборв, являющейся на самом деле ключевым звеном любой аналитической методики [2.2-1]. На практике достоверность результатов анализа часто определяется качеством пробоотбора. Иногда анализируют весь объект целиком (например, древнее украшение) с помощью неразрушающего рентгенофлуоресцентного метода. Однако в большинстве случаев (подобных, скажем, определению железа в партии руды, перевозимой по морю) пробоотбср необходим. Пробоотбор состоит из двух стадий а) разработка плана пробоотбора и б) отбор проб как таковой. Химику никогда не следует приступать к анализу, не выяснив предысторию образца (как выполняли отбор, хранение и консервацию пробы, подвергали ли пробу предварительной обработке и т. д.), а также насколько он представителен по отношению ко всему объекту. В зависимости от способа пробоотбора, природы определяемого компонента и его содержания, состава матрицы зависят меры, которые необходимо принять, чтобы избежать какого бы то ни было изменения состава пробы. [c.58]

Для определения 0,012—0,26% Аи в свинцовых и оловянных припоях применяют фотометрический метод [856], а 0,1—50% Аи в золотом припое определяют рентгенофлуоресцентным методом [1092]. В покрытиях по молибдену > 0,01 мкг/мл Аи определяют каталитически, а 0,22—1,03% Аи — полярографически [535, 667] в покрытиях по вольфраму золото определяют фотометрически при помощи вариаминового синего (см. главу 6 ) [633] и и полярографически [535, 667] (0,22—l,03%Au). В кеках золото определяют экстракционно-фотометрически при помощи диантипирилпропилметана [72] (см. главу 6) и полярографически [51] (0,13—1,86% Аи). Известны методы анализа прочих продуктов известковой щебенки, хвостов флотации, штейнов [197], силикатного кирпича [939], промежуточных продуктов свинцовоцинкового производства [110] (см. главу 6) огарков, хвостов [35], сырья с высоким содержанием сурьмы и таллия [449], (см. главу 6) веркблея, штейна [1177], пробирных корточек [180], рубинового стекла [1141], эмульсий фотослоев [4], монет [895, 1532], эптаксиальных пленок [131], продуктов нефтепереработки [874], ацетилцеллюлозы [308], полиэтилена [1414]. [c.204]

Существуют различные варианты метода. В одном из них подбором соответствующей среды, состава раствора и потенциала селективно выделяют нужный компонент в другом, варьируя потенциал в широких пределах, — грушту компонентов, а затем уже определяют их содержание селективными методами. Наиболее распространено сочетание с атомно-абсорбционной и атомно-эмиссионной спектроскопией, рентгенофлуоресцентным анализом. Так, после концентрирования Аз, С<1, Ре, Hg, №, РЬ, 8Ь, 8г и 2п электроосаждением эти элементы можно определять рентгенофлуоресцентным методом с пределом обнаружения и 10 %. [c.253]

Описано применение рентгенофлуоресцентного метода для определения 0,11—0,98% натрия в АХаОд (стандартное отклонение 0,03%) [329], глиноземах и продуктах стекольного производства [2], в горных породах [11, 641, 800, 1260] и высокочисгых реактивах [977]. [c.136]

Для определения рения использовали рентгенофлуоресцентный метод после дистилляции рения из смеси НС1О4 и НзЗОд и соосаждения его в виде Ве З, на коллекторе — сульфиде мышьяка. Допускается присутствие относительно больших количеств молибдена, чем при фотометрическом определении рения. Ниже приведена методика анализа молибденита [1196]. [c.245]

Рентгенофлуоресцентным методом [934] проводили определение хрома и основных элементов в образцах, привезенных космическим кораблем Аполлон [676]. Анализ лунной пыли, пород, брекчий, минералов описан в работах [684, 1053, 1122]. Первичным рентгеноспектральным методом определено содержание хрома и основных элементов в образцах, доставленных советскими автоматическими станциями Луна-16 , Луна-20 , Луна-24>. Для этой цели был использован первичный рентгеновский анализатор 1РХ-3 ( 1Р0Ь , Япония) [81, 521]. [c.157]

Спектральные методы анализа используют для определения хрома и других элементов в тектитах [446] и железных метеоритах [547, 860]. Рентгенофлуоресцентный метод применяют для определения хрома в каменных метеоритах [929, 1132]. Активационный анализ нашел самое широкое применение для анализа метеоритов и тектитов. При определении хрома используют в основном инструментальный недеструктивный метод [198, 238, 255, 587, 719, 737, 838, 941, 1029, 1030, 1052, 1110]. При анализе этих объектов не существует проблемы разделения фотопиков с энергиями 320 кэв ( г) и 312 кэв ( Ра), ибо содержание тория в них всегда меньше, чем хрома. Благодаря сравнительно высокой распространенности иридия в железных метеоритах и хондритах возникают помехи из-за вклада фотопика с = 317 кэв (см. рис. 13). Их учитывают по соотношению интенсивности этого фотопика и интенсивности фо- [c.158]

Характеристики спектральных методов анализа кислот, щелочей, органических растворителей высокой чистоты приведены в табл. 7 масс-спектральный метод используют для анализа фосфорной кислоты [667], метод осциллографической полярографии — для определения Сг, Fe, Ni в HNO, особой чистоты [16]. Рентгенофлуоресцентным методом определяют Сг, Fe, Ni, Mn, Са, Со, Ti, Mo (при их содержании 2 10 %) в тетрафталевой кислоте [606]. Методы анализа ультрачистой воды описаны в работах [99, 215, 760, 9111. [c.173]

В последнее время использование рентгенофлуоресцептного метода для определения мышьяка значительно возросло. Это объясняется рядом преимуществ этого метода, в том числе большой экспрессностью анализа и хорошей точностью результатов. Последняя достигается при использовании стандартных образцов, в которых другие элементы содержатся в тех же количествах. В связи с этим рентгенофлуоресцентный метод удобен для контроля содержания мышьяка в металлах, их сплавах и материалах с постоянным содерн<анием других элементов. Делаются также попытки учета влияния других элементов, содерн аиие которых в анализируемом материале отличается от их содержания в используемых стандартных образцах [1126]. [c.98]

Рентгенофлуоресцентным методом определяют мышьяк в железных рудах и рудничных смесях [174]. При использовании спектрометра КРФС-2 и рентгеновской трубки с У-анодом (30 кв, 30 ма) с измерением интенсивности линии Аз Ка счетчиком МСТР-4 возможно определение до 0,01 % Аз. При содержании мышьяка 0,118% воспроизводимость составляет 1,7 отн. %. [c.98]

Аналогичный метод придгенен для определения мышьяка в сталях и сточных водах [804]. Мышьяк, выделяющийся в виде арсина, поглощают бумагой, пропитанной нитратом серебра, и затем определяют рентгенофлуоресцентным методом. [c.100]

Отделение мышьяка в виде арсина с поглощением его фильтровальной бумагой, пропитанной бромидом ртути, используется для высокочувствительного определения мышьяка рентгенофлуоресцентным методом в различных материалах и с высокой точностью [765] (см, раздел Рентгенофлуоресцептный метод ). Ряд методов качественного обнаруя ения также непосредственно связан с выделением мышьяка в виде арсина (см, гл. III). В связи с этим в указанных разделах подробно изложены соответствующие модификации метода отделения мышьяка отгонкой в виде арсина. [c.144]

Очень быстрым методом является рентгенофлуоресцентный метод, предложенный для определения мышьяка (0,05—0,60%) в в свинцовосурьмянистых сплавах, позволяюш ий одновременно определять также содержание в них сурьмы (2—7%) и олова (0,15— 0,75%) 1659]. Метод не требует разложения образца. Используют спектрометр XRD-6, трубку с вольфрамовым анодом, кристалл-анализатор LiF и амплитудный анализатор импульсов. [c.171]