Пламенный атомно-абсорбционный

Предлагаемое практическое руководство обобщает опыт преподавания физических и физико-химических методов анализа, накопленный на кафедре аналитической химии Московского государственного университета. Руководство включает два больших раздела— спектроскопические и электрохимические методы. В спектроскопические методы включены методы эмиссионной фотометрии пламени, атомно-абсорбционной спектроскопии пламени, абсорбционной молекулярной спектроскопии и люминесцентный в электрохимические — потенциометрический (в том числе с использованием ионоселективных электродов), кулонометрический, полярографический и амперометрический методы. Наряду с перечисленными методами в современных аналитических ла- бораториях используют и другие методы атомно-флуоресцентный анализ, рентгеновские методы, искровую и лазерную масс-спектрометрию, радиоспектроскопические, ядерно-физические и радиохимические методы, однако ограниченное число учебных часов не позволяет включить их в данное руководство. Изучение этих курсов предусмотрено [c.3]

Два образца нефти, стандартный и анализируемый, массой по 1,000 г разбавили в 10 раз метилизобутилкетоном и распылили в пламени атомно-абсорбционного спектрофотометра. Оптическая плотность линии ванадия для образца с известным содержанием ванадия составила и для образца с неизвестным содержанием А. [c.207]

Приготовление пробы необходимо только в случае пламенной-атомно-абсорбционной спектроскопии. Твердую пробу (например,, золу) при этом вначале растворяют. Жидкую пробу в виде углеводородной смеси впрыскивают прямо в автоматический прибор. После впрыскивания пробы в пламя регистрирующий прибор показывает непосредственно концентрацию элементов, пропорциональную величине лучевой абсорбции. В зависимости от применяемой техники отсчета результат атомной абсорбции выражают в % или как поглощение. [c.187]

МЕТОД АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОСКОПИИ ПЛАМЕНИ (атомно-абсорбционный метод) [c.35]

Д.29). Можно также считать, что высокочастотная плазма успешно конкурирует с другими источниками возбуждения эмис-,сии (например, таким экзотическим пламенем, как смесь ( N)2Ч-N20). Этот метод имеет также преимущества перед методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии (ПААС), Но предел обнаружения ААС с электротермическими источниками атомизации (например, с применением графито- [c.416]

Эмиссионная спектрометрия пламени повсеместно замещена пламенной атомно-абсорбционной спектрометрией. Однако некоторые недорогие системы для определения щелочных и щелочноземельных элементов все еще производят. [c.18]

Пламенная атомная абсорбционная спектрофотометрия, или пламенная абсорбционная спектрофотометрия, — процесс, во время которого атомы, ионы или ионные комплексы элемента, распыленного до основного состояния в пламени, поглощают свет при длине волны, характерной для данного элемента. [c.50]

Следует отметить, что, помимо пламенной атомной абсорбционной спектрофотометрии, разрабатывается методика беспламенной атомной абсорбционной спектрофотометрии. [c.50]

Пламенный атомный абсорбционный спектрофотометр состоит из источника излучения, который обеспечивает характерную спектральную линию определяемого элемента, системы распыления и сжигания для введения образца раствора в пламя и детекторной системы. [c.50]

Качество воды. Руководство по определению общего органического углерода (ТОС) Качество воды. Конструкция и применение пробоотборника (батометра) для забора беспозвоночных животных со дна обмелевших (мелких) водоемов с пресной водой Качество воды. Определение кобальта, никеля, меди, цинка, кадмия и свинца. Пламенные атомно-абсорбционные спектрометрические методы [c.528]

Плам-ААС — пламенная атомно-абсорбционная спектроскопия [c.251]

Способы получения аэрозолей. В настоящее время разработаны десятки конструкций распылительных устройств, основными из которых являются пневматические и ультразвуковые диспергаторы, обеспечивающие преобразование жидкости в облако мелких аэрозольных частиц размером в несколько микрометров. Все эти устройства работают в неразрывном комплексе с соответствующей горелкой. Система распылитель—горелка является центральной частью установки для пламенного атомно-абсорбционного анализа. От качества работы этого узла зависит качество аналитических измерений. [c.832]

Аттестат ВНИИ ОФИ № 2/2000 Массовая доля мышьяка в пробах пищевого сьфья и пищевых продуктов. Методика вьшолнения измерений методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии с генерацией гидридов [c.957]

ПААС — пламенная атомно-абсорбционная спектрометрия [c.965]

Воздух рабочей зоны. Определение частиц свинца и соединений свинца методом пламенной атомной абсорбционной спектрометрии [c.541]

Другие отечественные атомно-абсорбционные спектрофотометры атомно-абсорбционный спектрофотометр С-302 для определения микроколичеств железа, меди, цинка, кобальта, никеля, висмута, кальция и других элементов автоматизированный атомно-абсорбционный спектрофотометр АА-А для определения кальция и меди с повышенной чувствительностью Сатурн — пламенный атомно-абсорбционный полуавтоматический регистрирующий спектрофотометр для определения 32 элементов Спектр-1 — атомно-абсорбционный спектрофотометр для экспрессного определения более 40 элементов чувствительностью 0,2 мкг/мл. [c.189]

Руководство включает два больших раздела оптические методы и электрохимические методы. В первом разделе рассматриваются методы эмиссионной фотометрии пламени, атомно-абсорбционной спектроскопии пламени, абсорбционной молекулярной спектроскопии и люминесцентные методы. Второй раздел включает потенциометрический, кулонометрическнй, полярографический и амперометрический методы анализа. Единство подхода к теоретическим вопросам внутри каждого из разделов позволяет четко увидеть возможности, ограничения и недостатки каждого метода. По каждому методу даны практические работы, отражающие определенные возможности метода либо в исследовательском, либо в прикладном аспекте описана аппаратура. [c.2]

Спектрофотометр пламенный атомно-абсорбционный полуавтоматический регистрирующий для определения 32 элементов ТУ 5.Г1-550.082 ТУ—75 [c.234]

ПААА —пламенный атомно-абсорбционный анализ [c.8]

Среди методов концентрирования примесей в нефтепродуктах или перевода пробы в удобную для анализа форму наибольшее распространение получило озоление. Количество озоляемого образца зависит от предполагаемой концентрации в нем определяемых примесей, способа озоления и метода спектрального анализа золы. Для эмиссионного и пламенного атомно-абсорбционного методов анализа ориентировочно можно рекомендовать следующие навески образца для озоления кокс — 1—2 г тяжелые остатки — 5—10 г вакуумные ди- [c.78]

Для определения в нефтепродуктах (от лигроина до кокса) 23 элементов в интервале концентраций 1—5000 нг/г пламенным атомно-абсорбционным методом перед озолением к пробе добавляют серную кислоту и сульфонат магния или калия. Навеску нро бы (лигроина 75 г, керосина 35 г, печного топлива 20 г, тяжелого газойля 10 г, кокса 2 г) в платиновом тигле смешивают с сульфонатом магния или калия (количество не указано), добавляют 5 капель серной кислоты, нагревают до полного испарения жидкой части и сухой остаток прокаливают в муфельной печи при 650 °С от 30 мин (лигроин) до 4 ч (кокс) [157]. [c.85]

В другой работе для прямого пламенного атомно-абсорбционного определения металлов в смазочных маслах с водными неорганическими эталонами в качестве растворителя использо- [c.101]

Более сложный смешанный растворитель, состоящий из 85% МЭК, 13,5% этанола, 1% концентрированной хлороводородной кислоты и 0,5% воды, используют при пламенном атомно-абсорбционном определении продуктов износа в дизельном масле. Эталоны готовят, растворяя хлориды железа и меди в смешанном растворителе и добавляя 5% свежего масла. Исследуемые пробы масла разбавляют смешанным растворителем в соотношении 1 20 [203]. [c.102]

Автором совместно с Смирновым разработана пламенная атомно-абсорбционная методика определения содержания восьми металлов в дистиллятных газотурбинных топливах а базе спектрофотометра IL-453. Образец разбавляют в 5 раз топливом ТС-1. Рабочие эталоны с содержанием металлов 0,01 — 50 мкг/г готовят непосредственно перед анализом путем последовательного разбавления концентрата сульфонатов определяемых элементов топливом ТС-1. Если в растворах проб содержится свыше 0,1 мкг/г натрия и 0,2 мкг/г остальных элементов, то анализ ведут методом градуировочного графика. При меньшем содержании металлов работают по методу вилки . Для удобства в работе при смене растворов всасывающий капилляр погружают в стакан с топливом ТС-1. В процессе измерений никаких подстроек прибора не проводят. Для измерения сигнала пользуются интегратором. При этом во всех случаях делают по три замера сигнала. Оптимальные условия [c.166]

По методу ASTM образец топлива после растворения в соответствующем органическом растворителе сжигают в пламени атомно-абсорбционного спектрометра. Через пламя пропускают световую энергию полой катодной лампы, где часть этой энергии поглощается. Концентрация элемента в растворенном образце прямо пропорциональна измеренной абсорбции. Кальций, свинец, [c.186]

Рентгеновская флуоресценция 10 (зависит от матрицы) Пламенный атомно-абсорбцион- Ю (зависит от элемента) ный метод [c.147]

В методе атомной абсорбции применяют горючие смеси с температурой до 3100°С (известен и непламенный вариант метода), что обесп(Зчивает возможность определения значительно большего количества элементов, чем в методе фотометрии пламени. Атомно-абсорбционный метод характеризуется также высокой селективностью, определению данного элемента, как правило, не мешают многие другие элементы, содержащиеся в пробе. [c.31]

Открытые электротермические атомизаторы представляют собой электрически нагреваемые испарители, над которыми пропускают пучок света (см. рис. 14.59). Аналитической зоной служит просвечиваемая область над испарителем. Можно вьщелить две группы таких атомизаторов без дополнительного нагрева пробы и комбинированные — с дополнительным нагревом паров за счет пламени. В первом варианте (рис. 14.59, а-г) испарителем служат тигель из графита, графитовый стержень, проволочная спираль из тугоплавкого металла, танталовая лента, лодочка, графитовый жгут. Во втором варианте (рис. 14.59, и, е) электрически нагреваемый испаритель помещают в пламя щелевой или перфорированной горелки. Испарителем служат графитовый стержень или удлиненная лодочка, располагаемые вдоль пучка света, либо капсула из пористого графита. Для защиты открытых атомизаторов от воздействия атмосферного воздуха применяют штативы с вертикальным потоком защитного газа или газов пламени. Для атомизаторов типа печь—пламя используют смеси природного газа, ацетилена или водорода с воздухом, ацетилена с оксидом азота (1) или другие типы пламен, используемых в пламенном атомно-абсорбционном анализе. [c.842]

ПНДФ 14.1 2.22-95. Методика выполнения измерений массовой концентрации железа, кадмия, свинца, цинка и хрома в пробах природных и сточных вод методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии (3) [c.952]

ПНД Ф 16.1.4-96. Методика выполнения измерений массовой доли кадмия и свинца в почвах и почвенных вытяжках методом пламенной атомно-абсорбционной спекгрометрии после проточного сорбционного коцентрирования [c.955]

ПНЛФ 16.14-97 Методика выполнения измерений массовой доли кадмия и свинца в пробах почв и почвенных вытяжек методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии после проточного сорбционного концентрирования [c.957]

МИБК — метилизобутилкетон ПААС — пламенная атомно-абсорбционная спектрометрия [c.973]

Осадок переносят в стакан, растворяют его в 5 мл конц. HNO3, затем добавляют 3 мл конц. H L и упаривают раствор до влажных солей. Остаток растворяют при нагревании в 5 мл 1 М H I, раствор перс юсят в градуированную пробирку и доводят объем 1 М H I до 10 мл. Определяют металлы в этом растворе пламенным атомно-абсорбционным методом по [c.51]

При непламенной атомизации влияние растворителей на чувствительность анализа совсем иное. Так, выше отмечалось, что ароматические углеводороды в ряду органических растворителей дают наихудшие результаты. Между тем при работе с графитовой печью на бензоле, толуоле и ксилоле получены наибольшие сигналы — на 20—100% больше, чем на МИБК [77]. При определении свинца (9 мг,/л свинца в форме ТМС) в бензине пламенным атомно-абсорбционным методом с МИБК, МЭК, толуолом, изооктаном и циклогексаном в качестве растворителей, получены абсорбционные сигналы 22,0 21,5 16,0 15,0 и 13,0 единиц соответственно. При непламенном анализе с первыми четырьмя растворителями сигнал составил 33,0—34,0 единицы, а с изооктаном — 27,0 единиц абсорбции. Аналогичная картина наблюдается, когда свинец находится в форме ТЭС или различных смесей алкилсвинцовых соединений [78, 79]. [c.44]

Еще один способ подготовки нефтепродукта к пламенному анализу заключается в переводе пробы в водную эмульсию. Для определения цинка в смазочных маслах к 0,1 г пробы добавляют 2 мл 10%-ного раствора в бензоле эмульгатора М8-12 или 4%-ного водного раствора ноиилфенолпол и-этилеигликолевого эфира, энергично встряхивают 15 с и разбавляют водой до 100 мл. Аналогично готовят эталонные эмульсии, цинк вводят в форме оксида. Далее проводят обычный пламенный атомно-абсорбционный анализ на СФМ Пай-Ю.никам , модель 5Р-1900. Градуировочные графики строят для концентрации цинка выше 0,3 мкг/г. Относительное стандартное отклонение при концентрации цинка 1 и 3 мкг/г составляет 1,9 и 1%) [183]. [c.91]

Эталоны в виде суспензий применяют также при пламенном атомно-абсорбционном анализе каменных углей [206]. С целью устранения влияния состава лри анализе антрацита и нефтяного кокса эталоны готовят подбором нескольких проб с различным содержанием примесей [207]. Выбрано пять проб антрацита и пять нефтекокса с зольностью от 1,94 до 6% и от 0,19 до 1,15% [c.103]

Для повышения чувствительности пламенного атомно-абсорбционного или плазменного эмиссионного анализа определяемые элементы вводят в пламя (плазму) после предварительного перевода в хлориды. Растворы проб и эталонов (2—3 мл) вводят в кварцевую пробирку с внутренним диаметром 7 мм и длиной 50 мм и выпаривают при 110°С под ИК-лампой. Затем пробирку присоединяют к распылительной камере атомно-абсорб-ционного СФМ Вариан Тектрон , модель АА-5, помещают в электрическую трубчатую печь и через 30 с после нагрева до 850 °С в пробирку направляют смесь воздуха с парами хлороводородной кислоты (получают путем барботирования воздуха со скоростью 600 мл/мин через кислоту при комнатной температуре). В результате взаимодействия кислоты с сухим остатком пробы при высокой температуре образуются хлориды, которые струей воздуха направляются в распылительную камеру СФМ, далее в ацетиленовоздушное пламя. При этом наблюдается кратковременный пик абсорбционного сигнала, который регистрируют на ленте самописца. Метод позволяет определять нанограммовые количества висмута, кадмия, германия, молибдена, свинца, олова, таллия и цинка. При испарении 2 мл раствора достигнуты следующие пределы обнаружения в нг/мл молибдена — 3 свинца—1 кадмия — 0,5. При использовании плазменной эмиссионной спектроскопии в пробирку направляют смесь аргона с парами хлороводородной кислоты (200 мл/мин) со скоростью 200 мл/мин. При испарении 2 мл раствора до- [c.145]

В соответствии со стандартом 1Р пламенным атомно-абсорбционным методом определяют барий, кальций, магний и цинк в свежих смазочных маслах, не содержащих алюминиевых присадок [264]. Эталоны готовят из нафтенатов. Пробы и эталоны разбавляют уайт-спцритом, отфильтрованным через мембранный фильтр с размером пор 1 мкм. Для подавления ионизации в эталоны и образцы вводят натрий и калий (в виде нафтената или сульфоната) из расчета 1000 мг/л металла в конечном рабочем растворе. Используют пламя ацетилен — оксид диазота. Аналитические линии и метрологические характеристики метода приведены в табл. 41. [c.191]