Пламенные методы спектрометрического анализа

ПЛАМЕННЫЕ МЕТОДЫ СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА [c.679]

В настоящее время возникает необходимость определения до 10 —10 % примесей в рении и его соединениях. Наибольшее применение для этих целей нашли спектрофотометрические, полярографические, спектральные, пламенно-спектрофотометрические, масс-спектрометрические и некоторые другие методы. Правильность анализа проверяется обычно методом добавок — добавлением известных количеств определяемого компонента к анализируемому образцу перед переведением его в раствор. [c.268]

В этой главе будут рассмотрены методы элементного анализа, которые используют ультрафиолетовое и видимое излучения. К числу этих методов принадлежат пламенные спектрометрические методы, основанные на атомной эмиссии, абсорбции и флуоресценции, спектрометрия, использующая дугу постоянного тока, и высоковольтная искровая спектрометрия. Поскольку пламенные спектрометрические методы используются наиболее широко, рассмотрим их несколько подробнее. [c.677]

Пламенные спектрометрические методы в настоящее время — наиболее широко используемые методы элементного анализа. В этих методах пламя применяют в качестве атомизатора, а эмиссионные, абсорбционные или люминесцентные свойства высвобождающихся атомов изучают спектрометрически. Поскольку методики для измерения эмиссии, погло- [c.679]

К тому же, В пламенно-спектрометрических методах для анализа требуются относительно большие количества растворов проб, такие методы часто не свободны от помех и обычно имеют ограничения при определении сравнительно низких концентраций в пробах. В связи с этим начались поиски более дешевых, безопасных и более эффективных атомизаторов. В настоящее время разработаны несколько таких атомизаторов, и они постепенно находят все более и более широкое применение. [c.705]

В работах [16, 41, 42] элюент после колонки подвергали дросселированию, основную часть потока отводили в атмосферу, а оставшееся количество направляли в ячейку пламенно-ионизационного детектора. Здесь, разумеется, следует опасаться конденсации высококипящих сорбатов перед детектором. В этой связи Гиддингс [27] предлагает проводить пиролиз с дальнейшим хроматографическим или масс-спектрометрическим анализом полученных низкомолекулярных продуктов. В табл. III.2 приведены данные, касающиеся методов детектирования, а также способов ввода пробы элюента, использованных различными авторами. [c.73]

По оборудованию пламенно-эмиссионная спектрометрия является простейшим из пламенных спектрометрических методов. В пламенно-эмиссионной спектрометрии преобразователем химического входного сигнала в выходной сигнал в виде электромагнитного излучения является само пламя. Этот факт становится ясным, если сравнить принципиальную схему спектрохимического прибора (см. с. 617) со схематическим изображением типичного пламенно-эмиссионного спектрометра, показанного на рис. 20-6. В спектрометре образующиеся в пламени атомы возбуждаются с последующим испусканием характеристического излучения. Это излучение, которое может быть использовано как для количественного, так и для качественного анализа, фокусируется простой линзой на селектор частоты (светофильтр или монохроматор). Выделенное излучение далее детектируется и преобразуется в электрический сигнал с помощью подходящего фотодетектора, например фотоумножителя. Полученный электрический сигнал, который пропорционален [c.687]

В работах [354, 405], масс-спектрометрический метод анализа применен для термодинамического изучения соединений, уравновешенных в окислительном пламени (рис. IV.1). В водородно-кислород- [c.132]

В работе [89] измерено кх в метано-воздушных пламенах при низком давлении. Авторы использовали различные методы регистрации профили концентраций N0 и N2 определялись с помощью масс-спектрометрического и хемилюминесцентного анализов, температура измерялась термопарой и профиль концентрации ОН — по резонансному поглощению. Предположение частичного равновесия использовалось для вычисления концентрации атомов кислорода в зоне догорания. Константа скорости к вычислялась по упрощенному выражению (4) в нескольких точках внутри пламени. Хотя разброс данных составляет 28 % среднего значения, оно в пределах 4 % совпадает с выражением, полученным в [69]. [c.322]

В пламенно-эмиссионном спектрометрическом анализе клинических проб часто используют литий для подавления ионизации и как внутренний стандарт при определении натрия и калия. Поскольку изменения состава пламени и его температура влияют на эмиссию лития таким же образом, как на эмиссию натрия и калия, влияния этих изменений можно свести к минимуму, если наблюдаегмую эмиссию натрия или калия сравнивать с эмиссией постоянного количества лития, добавленного к каж-до1му раствору. С целью пастроения калибровочного графика для определения натрия изображают зависимость отношения эмиссионных сигналов натрия и лития от концентрации натрия аналогичный метод применяют для определения калия. Постройте калибровочный график по следующим результатам [c.718]

Все образцы исследовались методом газовой хроматографии во фракциометре Перкина-Эльмера-154В и в паровом фракциометре-800, снабженных термистором и детекторами ионизации пламени. Выделялись отдельные компоненты газов каждый углеводородный компонент, содержащийся в достаточном количестве, сжигался в специальном аппарате до образования углекислого газа. Углекислый газ, как природный так и полученный путем сжигания, исследовался методом масс-спектрометрического анализа для определения соотношения устойчивых изотопов углерода. [c.129]

Анализ чистых металлов и особо чистых веществ проводят с помощью различных методов. Так, определение марганца в алюминии проводят активационным [529, 1153], экстракцион-но-пламенно-фотометрическим [932], масс-спектрометрическим [798, 1301, 1516], рентгено-спектральньш [922], спектральным и химико-спектральным [107, 162, 305, 1282], фотометрическим [249, 614, 681] и другими методами. [c.160]

Атомно-флуоресцеитная пламенная спектрометрия является самым новым пламенным спектрометрическим методом анализа. Хотя флуоресценцию атомов металлов впервые наблюдал Р. В. Вуд в 1890-х годах, но только в 1964 г. проф. Дж. Д. Вайнфорднер с сотр. использовал атомную флуоресценцию в качестве метода анализа. В результате многих исследований было показано, что атомно-флуоресцентная пламенная спектрометрия по чувствительности, воспроизводимости и удобству работы должна быть конкурентиоспособной с атомно-абсорбционным и пламенно-эмиссионным методами. В настоящее время атомно-флуо- [c.701]

Любопытно, что многие аналитические методы имеют значительные резервы снижения предела обнаружения, связанные с ростом числа аналитически активных атомов, молекул, ионов и т. д. Дело в том, что число регистрируемых в процессе анализа атомов, ионов и т. д. обычно невелико. Так, доля возбужденных атомов элемента, определяемого методом пламенной фотометрии, не превышает одного процента от общего числа атомов. Аналогичное положение в эмиссионном спектральном, масс-спектрометрическом, радиоакти-вационном методах анализа. Меняя условия анализа, долю аналитически активных частиц можно, в принципе, повышать. [c.16]

Исходя из обобщения отечественного и зарубежного опыта проведения физико-химических анализов БСВ, ОБР и БШ и учитывая требования контролирующих природоохранных органов, наиболее эффективными, надежными и приемлемыми, обеспечивающими необходимую для практики степень точности, являются следующие методы весовой и ИК-спектрометрический для определения нефти и нефтепродуктов титриметрические и фотоэлектроколори-метрические для определения анионного состава стоков пламенно-эмиссионный и атомно-абсорбционный для определения катионов идентификации. [c.161]

Аналогичный хромато-масс-спектрометрический метод использован при анализе сточных вод, загрязненных парафиновыми углеводородами С5— [317]. Примеси извлекали из воды потоком азота (20 мл/мин) в специальном приборе для динамического выделения нерастворимых в воде органических веществ. Время извлечения составляло 11 мин. К прибору присоединяли ловушку, заполненную хромосорбом 103 или тенаксом ОС (ноли-2,6-фениленом). Для десорбции псглощенных в ловушке веществ в хроматограф ее нагревали до 130° С и пропускали поток азота (20 мл/мин) в теченне 3 мин. Для анализа применяли газовый хроматограф с пламенно-ионизационным и микрокулонометрическим детекюрами. Колонки заполняли хромосорбом 101 или хромосорбом Р, содержащим 4% голи-силоксана 5Е-30. [c.146]

Трудности, которые встречаются в большинстве широко используемых инструментальных методов, связаны с совокупностью следующих факторов а) недостаточная чзгвствительность (по крайней мере, по сравнению с чувствительностью пламенно-ионизационных детекторов) б) недостаточная селективность в) недостаточное понимание результатов (без предварительного исследования данной химической системы). К сожалению, в настоящее время иногда мало обращают вниманрш на старые или простые способы анализа. Хорошо оборудованная масс-спектрометрическая (высокого разрешения) лаборатория производит внушительное впечатление, и в частности из-за своей цены 200 тыс. долл. Но и в такой лаборатории бывает трудно обнаружить в хроматографически разделенных соединениях серу или фосфор в количествах порядка 1 нг. Таким затруднениям, конечно, не следует придавать большого [c.361]

При изучении газофазных равновесий построение физикохимической модели ведется, как правило, двумя путями. Первый путь — качественный и количественный анализ пара с целью определепия всех значимых молекулярных форм. Такой анализ осуществляется либо масс-спектрометрическим методом [3], либо спектральными методами путем изучения спектров пламени [4] или пара [5]. В принципе этот путь позволяет проводить анализ при любом числе форм, однако в действительности наличие серьезных экспериментальных трудностей и принципиальные затруднения при расгпифровке налагающихся спектров ограничивают его возможности. [c.102]

Для установления значимых различий между исследуемыми пробами были использованы следующие современные инструментальные методы анализа а) инфракрасная спектроскопия (ИКС) б) капиллярная газо-жидкостная хроматография (ГЖХ) в) хромато-масс-спектрометрия (ХМС) г) гамма-спектрометрия д) ин-дуктивно-связанная плазма с масс-спектрометрической регистрацией (ИСП-МС) е) атомно-абсорбционный спектральный (ААС) анализ в варианте пламенной и непламенной атомизации ж) рентгенофлюоресцентный анализ (РФА) з) атомноэмиссионный спектральный (АЭС) анализ и) атомно-эмиссионный спектральный анализ с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-АЭС). [c.297]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология