Рентгенофлуоресцентный анализ

Рис. 5.9. Схема установки для рентгенофлуоресцентного анализа.

Студенты в процессе работы осваивают различные методики рентгенофлуоресцентного анализа, используемые для определения содержания химических элементов в объектах металлургии, машиностроения, химической технологии, сельского хозяйства, экологии и т. д. Это позволяет усилить познавательную деятельность студентов, повысить уровень преподавания аналитической химии и уровень усвояемости одного из разделов химической науки для будущих инженеров-технологов. [c.56]

Рентгенофлуоресцентный анализ пригоден для качественного и количественного определения всех элементов с атомным номером Z 13. Так как в этом случае анализируют большие количества проб, то вопрос об их гомогенности не является таким принципиальным, как в оптической атомной спектроскопии. В принципе каждую пробу (независимо от ее формы и размеров) можно проанализировать без разрушения образца. Особое преимущество метода связано с малым числом линий в спектрах, что очень ценно при анализе смесей близких по свойствам элементов (редкоземельные элементы, ЫЬ—Та, анализ твердых сплавов). [c.207]

Рентгеновская спектрометрия (RFA - рентгенофлуоресцентный анализ) пригодна для быстрого качественного анализа элементов с помощью относительно дешёвых приборов, позволяющих определять серу в присутствии свинца. Метод RFA не требует особой подготовки препаратов и в очень многих случаях позволяет быстро и точно [c.589]

Рентгеновское излучение рассматриваемого интервала длин волн (0,7-2,3 А ), проходя через вещество, рассеивается электронами (доля рассеяния ядрами атомов пренебрежимо мала) или вызывает процессы типа фотоэффекта выбиваются электроны с различных уровней облучаемого образца, а это вызывает появление вторичного рентгеновского излучения. По длине волны и интенсивности вторичного излучения можно определить содержание того или иного элемента в образце, что используется в рентгенофлуоресцентном анализе. При съемке рентгенограмм такое вторичное излучение лишь увеличивает уровень фона, т.е. снижает качество рентгенограмм. Поскольку вторичное излучение и первичное, используемое для съемки, имеют близкие длины волн, применение амплитудных анализаторов для уменьшения влияния вторичного излучения на уровень фона обычно неэффективно. [c.8]

Мы рассмотрели принципы многокомпонентного анализа на примере спектрофотометрического метода, в основе которого лежит закон Бера. Многие спектроскопические методы, такие, как спектроскопия диффузного отражения или рентгенофлуоресцентный анализ, основаны на других законах. Тем не менее изложенные принципы справедливы всегда, когда наблюдаются линейные соотношения между аналитическим сигналом и концентрациями. При необходимости для линеаризации этой зависимости можно применять математические преобразования значений сигналов. [c.566]

Практика рентгенофлуоресцентного анализа [c.204]

Количественный рентгенофлуоресцентный анализ позволяет провести как определение высоких содержаний элементов с малыми случайными ошибками (средняя квадратичная ошибка 2—5 % отн.), так и определение следовых количеств. Благодаря эффективности этого метода при определении основных компонентов он является ценным дополнением методов оптической спектроскопии. [c.217]

Приемники излучения. В рентгенофлуоресцентном анализе используют [c.206]

АНАЛИТИЧЕСКИЕ ЛИНИИ В РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОМ АНАЛИЗЕ. А [c.208]

Рис. 33.3. Принципиальная схема установки для рентгенофлуоресцентного анализа

Рентгенофлуоресцентный анализ. В этом методе пробу подвергают действию первичного рентгеновского излучения трубки. В результате возникает вторичное рентгеновское излучение пробы, характер которого зависит от качественного и количественного состава образца. [c.779]

В настоящее время существуют полностью автоматизированные приборы для рентгенофлуоресцентного анализа, которые в сочетании с ЭВМ, выдающей статистически обработанные результаты, делают выполнение анализа экспрессным и достаточно точным. [c.785]

Для качественного рентгенофлуоресцентного анализа важно, чтобы энергия полихроматического излучения (излучения различных длин волн) рентгеновской трубки была равна или превышала энергию, необходимую для выбивания /(-электронов элементов, входящих в состав анализируемой пробы. В этом случае спектр вторичного рентгеновского излучения содержит характеристические рентгеновские линии, длина волны которых соответствует приведенным в таблице данным. Избыточная энергия первичного излучения трубки (сверх необходимой для удаления /(-электронов) высвобождается в виде кинетической энергии фотоэлектрона. [c.781]

РФА — рентгенофлуоресцентный анализ (метод полного внутреннего отражения) [c.965]

Для количественного рентгенофлуоресцентного анализа имеет значение измерение интенсивности характеристических линий излучения. Рассмотрим процессы, происходящие при взаимодействии монохроматического излучения рентгеновской трубки с анализируемым веществом. Они соответствуют схеме, приведенной на рис. 33.2. Из рисунка видно, что только некоторая часть энергии первичного излучения [c.781]

Принципиальная схема установки для рентгенофлуоресцентного анализа показана на рис. 33.3. Первичное излучение рентгеновской трубки / попадает на пробу 2, в которой возбуждается характеристическое вторичное рентгеновское излучение атомов элементов, входящих в состав пробы. Отражающиеся от поверхности пробы рентгеновские лучи самых разнообразных длин волн проходят через коллиматор 3 —систему из параллельных молибденовых пластин, предназначенную для пропускания параллельных идущих только в одном направлении лучей. Расходящиеся лучи других направлений поглощаются внутренней поверхностью трубок. Идущие от пробы лучи разлагаются в спектр, т. е. распределяются по длинам волн посредством кристалла-анализатора 4. Угол отражения лучей 0 от кристалла равен углу падения однако [c.783]

Для определения брома в нефтепродуктах рекомендуется метод рентгенофлуоресцентного анализа, описанный в работе [606]. [c.168]

Рентгеновское излучение с энергией 6,40 кэВ (Fe K-L ) имеет длину волны 1,94 A. Рентгенофлуоресцентный анализ обычно имеет дело с излучением в диапазоне между 100 и 0,5 А (0,100 и 25 кэВ). Рентгеновское излучение с длинами волн более 1 A называют мягким рентгеновским излучением, более коротковолновое — жестким рентгеновским излучением. [c.58]

Используют и более сложные модели (например, гиперболические или сигмоидные) при этом число требуемых образцов сравнения еще увеличивается. Например, в рентгенофлуоресцентном анализе часто приходится использовать 30-60 образцов сравнения. Наилучший подход, впрочем, состоит в том, чтобы использовать настолько простую градуировочную модель, насколько это воз- [c.467]

В свинце [1379], свинцовом блеске [1531] и типографских сплавах [1481, 1482] Sb 1 10 3% определяют методами рентгенофлуоресцентного анализа по линии Sb К ,- В методе [1379] в качестве источника излучения для возбуждения спектров используют Ат. Сурьму в типографских [1553], антифрикционных [1088], свинцово-сурьмянистых и свинцово-оловянно-сурьмянистых спла- [c.148]

Перевод пробы в удобоанализируемую форму. К этому этапу относятся операции предварительного обогащения (флотация, магнитная сепарация) и последующей химической обработки (сплавление, растворение, выщелачивание, обжиг, хлорирование и т. д.), каждая из которых должна проводиться с учетом возможных потерь и дополнительного привнесения определяемого компонента в анализируемую пробу. В ряде методов, например в рентгенофлуоресцентном анализе, важную роль играет состояние поверхности анализируемых образцов. Во избежание больших ощибок, связанных с эффектами рассеяния и переизлучения на микротрещинах и иных неоднородностях поверхностных слоев, необходимо прибегать к особым приемам (сплавление, полировка, травление), обеспечивающим стандартизацию условий измерения. [c.19]

Рентгеноспектральный (рентгенофлуоресцентный) анализ пригоден для определения содержания всех элементов, атомный номер которых >13, т. е. начиная с алюминия. Особое преимущество метод имеет ири анализе смесей элементов, близких по свойствам, наиример редкоземельных элементов, тантала и ниобия. Рентгеноспектральный метод применяют для анализа руд, сплавов, металлов,. различных продуктов химической технологии. Диапазон определяемых концентраций очень широк можно определять макро- (от 1 до 100%) и микро- (10 —10- 7о) компоненты. [c.44]

В отличие от оптической эмиссионной спектроскопии рентгенофлуоресцентный анализ основан на использовании характеристических линий в спектре излучения флуоресценции атомов брома, испускаемого за счет перескоков электронов на первый квантовый слой. Бром определяют по Вг Ка-линии с энергией в максимуме 12 кэв. [c.152]

Поскольку рентгеновские спектры значительно проще оптических, ошибок в анализе за счет наложения линий не приходится опасаться. Однако на интенсивность аналитических сигналов влияет состав пробы, ее однородность, степень зернения и поглощение излучения элементами-спутниками. Способы повьппения точности результатов рентгенофлуоресцентного анализа путем введения поправок рассмотрены в работах [654, 776]. [c.153]

ИР-ИСП—МС — масс-спектрометрия с источником индуктивно-связанной плазмы,. метод изотопного разбавления ЭД-РФА — энергодисперсионный рентгенофлуоресцентный анализ [c.965]

Принятые обозначения ИСП-АЭС — атомно-эмиссионная спектрометрия индуктивно-связанной плазмы РФА — рентгенофлуоресцентный анализ [c.968]

Принятые обозначения. РФА — рентгенофлуоресцентный анализ СФМ — спектрофотометрия в видимой области спектра . ИСП АЭС — атомно-эмиссионная спектрометрия индуктивно-связанной плазмы [c.970]

Работами Хаддинга в 1923 г., Д. Хевеши (1885—1966) и Александера в 1932 г. было положено начало рентгенофлуоресцентному анализу. [c.42]

Хим. методы К. а. имеют практич. значение при необходимости обнаружения только неск. элементов. Для многоэлементного К. а. применяют физ.-хим. методы, такие как хроматография, электрохим. методы, в осн. полярография, и др. и физические методы, напр, атомно-эмиссионную спектрометрию (см. Спектральный анализ) (предел обнаружения 1 мкг на 1 г твердой пробы или 1 мл р-ра), атомно-абсорбционный анализ (предел обнаружения порядка пикограммов), рентгеноэмиссионный и рентгенофлуоресцентный анализ (см. Рентгеновская спектроскопия) (миним. анализируемый объем 1 мкм , предел обнаружения 10 10 % по массе). [c.360]

Приготовление материалов заданного состава (металлов, сплавов, порошкообразных оксидов и имитаторов руд, образцов цемента, иапример, для рентгенофлуоресцентного анализа с волновой дисперсией) требует специальных знаний. Его можно осуществить по навескам метги1лов и других веществ известной чистоты. [c.107]

Существуют различные варианты метода. В одном из них подбором соответствующей среды, состава раствора и потенциала селективно выделяют нужный компонент в другом, варьируя потенциал в широких пределах, — грушту компонентов, а затем уже определяют их содержание селективными методами. Наиболее распространено сочетание с атомно-абсорбционной и атомно-эмиссионной спектроскопией, рентгенофлуоресцентным анализом. Так, после концентрирования Аз, С<1, Ре, Hg, №, РЬ, 8Ь, 8г и 2п электроосаждением эти элементы можно определять рентгенофлуоресцентным методом с пределом обнаружения и 10 %. [c.253]

Рентгенофлуоресцентный анализ 0,1—2 мг включений в сталях проводят на спектрометре Hilger Flurova с W-трубкой (50 Кб, 20 ма) на содержание марганца и других элементов после их химического выделения. Внутренним стандартом служит Со [953]. Минимально определяемая концентрация марганца и других элементов (3-10 —1,5-10 г) с коэффициентом вариации [c.116]

Для качественного обнаружения бро.ма в органических соединениях широко используют методы элементного анализа с обязательным разрушением молекулы в качестве первой стадии исследования [84, с. 49, 152, 230—233 119, с, 60—63, 104—110 671, с.75—116), а также инструментальные методы, не требующие такого разрушения различные варианты нейтронно-активационного анализа [155, 32.3, 351, 519], рентгенофлуоресцентный анализ [361, 868], измерение отраженного -излучения [189], метод масс-спектрометрин [695] и др. Все перечисленные методы пригодны для количественной оценки содержания брома, а метод, масс-сиектрометрии, кроме того, позволяет судить о структуре соединения. [c.38]

Метод рентгенофлуоресцентного анализа использован для оп-зеделения брома в морской воде [398], гидрохимических объектах 390], аэрозолях [320], бромсодержащих газах [578], геохимических образцах [920], органических веществах [822], муке [6871 и листьях фруктовых деревьев [766]. Образцы либо исследуются непосредственно, либо проходят несложную предварительную подготовку перед облучением наносятся на фильтры, суспендируются в органической жидкости или таблетируются. [c.153]

Для анализа нефтепродуктов, наряду с рентгенофлуоресцентным анализом, применяют потенциометрическое титрование и фотометрический метод. При этом окончательной стадии хода определения предшествует разложение броморганических соединений действием динатрийдифенила [402, 745]. Однако сложность следующей затем подготовки проб к непосредственному определению брома снижает практическую ценность обоих методов, хотя они обеспечивают несколько более высокую точность, чем рентгенофлуоресцентный анализ. [c.166]

В единичных случаях применяют фотометрические методы, а также поляризационное и амперометрическое титрование, методы полярографии, кулонометрии и кондуктометрии, газожидкостную хроматографию, рентгенофлуоресцентный анализ и новый метод ионной хроматографии с кондуктометрическим окон-чаннем [414]. [c.199]

Принципиальным вопросом при рентгенофлуоресцентном определении кальция является способ подготовки материала к анализу. Как уже отмечалось выше, наиболее точные результаты получаются при максимальной однородности анализируемой пробы. Поэтому проведение рентгенофлуоресцентных измерений в растворах обеспечивает более высокую точность. Однако даже с учетом экспрессности рентгенофлуоресцентный анализ растворов производят сравнительно редко ввиду длительности операции переведения образца в раствор. Такой прием применяют, например, при аналнзе золы молока [779] и некоторых биологических материалов [1215]. [c.155]

Наиболее важными в практическом отношении, а также самыми распространенными являются методы атомно-эмиссионного, атомно-абсорбционного и рентгенофлуоресцентного анализа. Их характеризуют универсальность, возможность многоэлементного анализа, высокая чувствительность и широкий диапазон определяемых содержаний, на их долю приходится более 80 % всех элементоопределений, выполняемых в мире. Все возрастающее применение среди методов атомной спектроскопии находят атомно-флуоресцентный метод и рентгеноэмиссионный микроанализ микрозонд). Существенный прогресс спектральных методов в последние десятилетия был обусловлен появлением новых плазменных источников возбуждения и атомизации, в частности, различных видов электрического разряда в атмосфере инертных газов. [c.354]

Принятые обозначения. ПИ-АФС — проточно-инжекционная атомно-флуоресцентная спектрометрия КП-ААС — атомно-абсорбционная спектромтрия в кварцевой печи РФА — рентгенофлуоресцентный анализ ГП-ААС — атомно-абсорбционная спектрометрия в графитовой печи [c.972]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология