Ошибка колориметрирования

Объективные ошибки колориметрирования. Источниками ошибок при колориметрировании могут быть отклонения от закона [c.36]

Объемную концентрацию (бесцветной) четырехокиси азота определяли по разности [4]. Ошибка при колориметрировании достигала 2—3%. [c.108]

Работать с колориметром надо при равномерном освещении обоих полукружий. Свет должен быть рассеянным и перед колориметром не должно быть предметов, отбрасывающих тень на зеркало. Растворы, подвергающиеся колориметрированию, должны быть не слишком сильно окрашенные. Относительная ошибка определения не должна превышать 4—5%. [c.27]

Для определения концентрации окрашенных растворов широко применяются фотоколориметры ФЭК-М (рис. 5) и др. Методика подготовки растворов для фотоколориметрирования аналогична методике при колориметрировании, описанной выше. Ошибки фотометрических определений не превышают 2%. [c.29]

Следовательно, ошибка в колориметрировании может составить 10—50% и более. [c.141]

Субъективные ошибки при колориметрировании. Помимо описанных объективных ошибок колориметрирования могут быть ошибки, связанные с недостатками зрения наблюдателя. Даже [c.41]

Чтобы исключить ошибки, связанные со сложным составом проходящего света, необходимо при колориметрировании выделить из сложного излучения узкую спектральную область. Достигается это при помощи монохроматических светофильтров, которые представляют собой прозрачные пластинки, окрашенные в различные цвета. [c.330]

Следует иметь в виду, что окрашенное соединение, которое должно быть получено для колориметрирования, в общем случае образуется только в заданных границах pH, при строго дозированном избытке реактива, через определенный промежуток времени и при заданной температуре. Несоблюдение одного из условий может привести к колориметрированию неопределенной смеси соединений, т. е. к ошибке. Некоторые соединения нестабильны, напрнмер, вследствие окисления кислородом воздуха, разрушения на свету, коагуляции или но другим причинам. В таких случаях применяют свежеприготовленные растворы, в которые иногда добавляют стабилизаторы, нанример, восстановители, защитные коллоиды (желатин, крахмал и др.). [c.75]

Колориметрирование азотнокислого элюат а. К 5 мл элюата прибавляют 2,5 мл насыщенного раствора тиомочевины и полученный желтый раствор через 10 минут сравнивают в колориметре Дюбоска с наиболее близкой по величине оптической плотности пробой стандартной шкалы. Стандартную шкалу с интервалом градации 5 мкг готовят одновременно с испытуемой пробой из эталонного раствора, содержащего 10 мкг В1 + в 1 мл. Ошибка метода 2,5—4,8%. [c.172]

В некоторых случаях систематическая ошибка наблюдения связана не с ошибкой прибора, а с недостатками, присущими наблюдателю, например, нечеткое улавливание равенства окрасок при колориметрировании или изменения окраски раствора при титровании. Такие систематические ошибки обнаруживаются проверкой по стандартным образцам. [c.15]

Относительные ошибки при визуальном колориметрировании для содержаний фосфора 2-10 —1—4-10 и 4-iU"-—1-Ш % составляют 30 4 19 и 7%, а при фотоколориметрическом определении i 24 [c.559]

Для уменьшения ошибки колориметрирования при определении фосфора следует соблюдать ряд условий. Температура образцовых п исследуемых растворов должна быть одинаковой. Для восстановления фосфора в вытяжке следует применять восстановитель, дающий наиболее устойчивый окрашенный комплекс, например, аскорбиновую кислоту с сурьмяновиннокислым калием. Применение такого восстановителя упрощает анализ, так как к вытяжке добавляется один смешанный растворитель (вода + восстановитель) я исключается необходимость контролировать время, прошедшее после добавления восстановителя. Допускается окрашивание одновремш-но больших партий вытяжек. Исследования нашей лаборатории показали, что применение этого восстановителя дает хорошую воспроизводимость анализов. [c.117]

Более достоверные данные количественного определения углеводов получают элюированием из хроматограмм окрашенных пятен растворителями с последующим колориметрированием окрашенного раствора. Окрашенные пятна моносахаридов на хроматограмме получают обработкой ее анилинфталатом или антроновым реагентом [56]. Ошибка колориметрических определений в отдельных случаях достигает 10%. [c.76]

Другие сочетания. Предложен способ упаривания экстракта диэтилдитиокарбамината меди на хлопковой нити (сорбционная способность которой подавлена в результате специальной обработки) с последующим колориметрированием окрашенного конца нити [503]. Медь экстрагируют хлороформным раствором диэтилдитиокарбамината свинца, экстракт переносят в тефлоновую чашечку, закрытую пробкой с укрепленным в ней капилляром, внутренний диаметр которого равен 1,0—1,5 мм. В капилляр вставлена нить. Чашечку нагревают сверху под ИК-лампой до полного выпаривания экстракта. Диэтилдитиокарбаминат меди при этом концентрируется на верхней части нити, которая выступает из капилляра, окрашивая этот конец нити в желтый цвет. Интенсивность окраски сравнивают под микроскопом со шкалой стандартов. Метод позволяет определять до 5-10 мкг меди с относительной ошибкой не более 20%. Он бьш использован для определения меди в микронавесках селенида кадмия. [c.216]

Присутствие мета-изомера не оказывает влияния на определение о-толуидипа. Абсолютные ошибки в анализе, онреде.тяемые методом колориметрирования по шкале и отстунлениями в интенсивности окраски эталонов, находятся в допустимых пределах для определения малых величин. [c.90]

Определение фосфорной кислоты как одноосновной. Показатель титрования рТ, вычисленный по формуле рТ = /гСр + + р/Сг), равен 4,35. Экспериментально, колориметрированием раствора чистого однозамещенного фосфата калия с бромкрезолзеленым, эта величина была определена равной 4,4—4,45. При этом значении pH метилоранжевый почти полностью превращается в щелочную форму и, следовательно, может служить хорошим индикатором для титрования. Поскольку цвет его при рн, равном 4,4, все же не совершенно чистый желтый, лучше пользоваться раствором- свидетелем . Скачок величины pH вблизи точки эквивалентности достаточно большой ошибка не должна поэтому превышать 0,5 % [c.170]

Кристаллы отжимали от маточного раствора сначала на воронке Бюхнера, затем под прессом в пакете из безвольной фильтровальной бумаги. Пробы кристаллов промывали водой или насыщенным раствором двойной соли путем тщательного перемешивания с промывной жидкостью в количестве 50% от веса кристаллов с последующим отжатием на воронке Бюхнера, а затем под прессом в пакете из фильтровальной бумаги. В ряде опытов подобную промывку кристаллов проводили дважды. Исходные концентрации примеси Ре + в растворах хлорида лантана варьировали зведением соответствующего количества соли трехвалентного железа перед проведением осаждения- Кристаллы, исходные растворы и маточные растворы анализировали на содержание ЬагОз и Ре . Концентрации ЬазОз определяли методом объемного комплексометрического титрования [3] с относительной ошибкой 0,25%. Концентрации примеси Ре + находили колориметрированием роданидного комплекса, экстрагированного изоамиловым спиртом. Благодаря применению роданистого аммония, очищенного до содержания Ре 1—2.10 % [4], чув- [c.375]

Субъективные ошибки при колсритетрировании. Помимо объекг тивных причин, приводящих к отклонению от Закона Бугера- -Ламберта—Бера, ряд ошибок колориметрирования связан с недостатками зрения наблюдателя. Даже нормально развитое зрение человека неодинаково чувствительно к различным цветам. На рис. 13 приведена кривая изменения чувствительности человеческого глаза к свету разной длины волны. За 100% условно принята чувствительность к зеленой линии спектра Х=553 та. Как видно, глаз наиболее чувствителен к лучам желтого и зеленого цвета. [c.37]

Исходный раствор ХеОз (водн) приготовляли растворением ХеОз (тв) в дистиллированной воде. Его концентрацию, равную 0,03024 М, определили вначале иодомет-рическим титрованием, а затем колориметрированием иода. Найдено, что в пределах ошибки определения концентрация исходного раствора сохраняется неизменной достаточно долго. Твердые соли иодида и бромида были аналитически чистыми. Кислотность исходного раствора для опытов с Вг- была равна 1,065 М H IO4, для опытов с применяли соответствуюш.ие буферные растворы. Для того чтобы точно установить конечный объем растворов в опытах с Вг , использовали 1 М Na 104, так что изменения ионной силы раствора в результате реакции были ограничены пределами от 1,01 до 1,05. [c.229]

Фторид-, мета- и пирофосфат- , оксалат-ионы и т. п., образующие комплексы с ионом железа в кислом растворе. Сульфат- и фосфат-ионы мешают, если присутствуют в заметных количествах. Наличие Р2О5 (в виде ортофосфата) в концентрации до 500 у/Мл не вызывает серьезной ошибки при колориметрировании. [c.216]

Первые из описанных методов для определения свинца основывались на колориметрировании по методу одноцветной окраски либо красного дитизоната свинца, либо эквивалентного свинцу количества дитизона, которое получается, если дитизонат свинца в органическом растворителе взбалтывать с разбавленной кислотой. Источник ошибки при этом методе — необходимость удалять из органического растворителя избыток дитизона встряхиванием со слабощелочной жидкостью при этом с промывной жидкостью возможна потеря некоторого количества свинца (стр. 105). Так как потеря возрастает с увеличением щелочности промывной жидкости, то естественно стремление применять для промывания растворы лишь очень слабо щелочные, но тогда удаление дитизона происходит труднее и некоторое ко- [c.427]

В тех случаях, когда колориметрирование проводится с помощью спектрофотометра, надежность получаемых данных значительно повышается. При этом ошибки соответственно снижаются,, хотя точность измерений существенно не повышается. Ошибки колориметрического анализа с помощью спектрофотометра в общем колеблются в пределах 2—5% и лишь в особо благоприятных случаях могут быть снижены до величины, несколько меньшей + 1%. Эти методы особенно удобны в биологии по той причине, что для анализа большинства важнейших органических соединений, входящих в состав биологических объектов, другие методьк использованы быть не могут. К сожалению, многие колориметрические реакции, имеющие важное практическое значение, плохо изучены и поэтому мало надежны. Впрочем, это в равной степени относится к колориметрическим реакциям, проводимым с макроколичествами вещества . [c.14]

Ввиду того, что часто, особенно при исследовании технических продуктов, приходится перед колориметриррванием фильтровать исследуемый раствор, необходимо принимать во внимание, что в раствор всегда попадают волокна фильтра. Эти волокна поглощают световые лучи, проходящие через раствор при колориметрировании, и вызывают значительную ошибку. Ошибка может-достигать 10%. Для компенсации ошибки необходимо параллельно производить фильтрование стандартного раствора. Тогда одинаковое изменение степени поглощения света одинаковым количеством волокон фильтра как в исследуемом, так и в стандартном растворах не отразится на точности наблюдения. [c.468]

Ошибки могут быть вызваны присутствием аммиака в реактивах, поглощением аммиака из воздуха лаборатории во время анализа, неполным разложением нитрида германия. Мы считали целесообразным разработать метод, основанный на применении раствора едкой щелочи. В литературе описаны методы очистки щелочи от примесей аммиака. Щелочные растворы значительно меньше поглощают аммиак из воздуха лаборатории. В то же время германий довольно легко растворяется в концентрированных растворах щелочи при нагревании. В случае арбитражных анализов необходимо применять два различ-Н1,1х метода поэтому для переведения германия в раствор были применены два способа, описанные ниже. Определение выполняли путем отгонкн аммиака и колориметрирования его нри помощи реактива Несслера. На всех этапах работы применяли дважды перегнанную воду в присутствии едкого натра и марганцовокислого калия. Во время очистки воды и выполнения анализа в лаборатории не должно производиться никаких работ с аммиаком. [c.48]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология