Колориметрические определения ошибки

На рис. VI. 10 изображен прибор конструкции С. А. Стрелкова для колориметрических исследований фотоэлектрическим методом путем прямых измерений. Прибор состоит из футляра с вмонтированным внутрь фотоэлементом, источника света и набора кюветок. Для регулировки накала лампочки имеется реостат. Ошибка при колориметрическом определении количества растворенной краски при помощи фотоэлемента Стрелкова не превышает 0,8%. [c.108]

Метод позволяет определять 1 —1000 мкг калия с ошибкой около 3% [1271, 2339, 2729] Описаны и другие фотометрические методы определения калия с использованием реакции диазотирования [592, 1891]. Известны способы колориметрического определения калия, основанные на нитрозировании некоторых органических соединений азотистой кислотой, полученной из нитрокобальтиата калия [c.97]

Обычно колориметрическое определение pH проводится с точностью до 0,1 рн. Но очень часто ошибки определений оказываются значительно большими, и колориметрический метод становится ненадежным, Источников ошибок определения может быть несколько. [c.165]

Для количественного определения очень малых концентраций необходимо располагать чувствительным методом, чувствительно реакцией. Понятно, если определяемая концентрация оказывается величиной, близкой к чувств ительности применяемой реакции, то ошибки определения оказываются довольно большими. Это положение иллюстрирует рис. 5, на котором показана зависимость между определяемой концентрацией и возможными ошибками при колориметрических определениях [c.34]

Влияние коллоидов. Одной из причин, препятствующих применению индикаторов для колориметрических определений pH, является действие коллоидов, приводящее к сравнительно большим ошибкам. По классификации Клотца " возможны четыре типа воздействия протеинов на индикаторы. [c.71]

Колориметрическому определению никеля с а-фурилдиоксимом обычно мешают железо, кобальт и медь. Предлагались различные методы уменьшения влияния этих катионов, связанные с усложнением процесса анализа (введение маскирующих добавок [8]) и сопровождающиеся к тому же ошибками в результате потерь (при отделении мешающих катионов) [9, 10]. Наши опыты показали, что при использовании карбоксилированной бумаги устраняется влияние этих катионов. Железо, медь и кобальт в количествах, [c.355]

Точность колориметрических методов анализа (если оптическую плотность раствора измеряют визуально, а не в фотоколориметре или спектрофотометре) обычно не превышает 5% отн., а во многих методах относительная ошибка достигает 10% и более. Согласно правилу 4, точность результата не может быть больше, чем точность наименее точного измерения, и поэтому, как бы точно ни проводилось взвешивание пробы для анализа, если этот анализ заканчивается колориметрическим определением, то точность результатов не будет выше указанных 5%. Следовательно, если, отвешивая для анализа 1 г пробы, проводят эту операцию с точностью 0,01 г, т. е. с предельной относительной ошибкой 1%, то такая точность более чем достаточна. [c.11]

Колориметрическое определение аценафтилена на колориметре типа КОЛ-Ш с синим светофильтром № 7 и стандартным раствором (0,2 г аценафтилена в 100 мл спирта) дает ошибку определения 3%[1031]. [c.56]

Относительная ошибка колориметрического определения теллура находится в пределах 15—20%, ошибка определения мышьяка - 30—40%. Продолжительность анализа 8—10 час. [c.426]

Чувствительность определения бора 1 10 % при навеске 10 г иода. Относительная ошибка колориметрического определения бора находится в пределах 20—30%. [c.476]

ТОЧНОСТЬ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА И ОШИБКИ ПРИ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИХ ОПРЕДЕЛЕНИЯХ. [c.590]

При визуальной колориметрии результат определения в значительной степени зависит от субъективных качеств аналитика (именно от его способности улавливать незначительную разницу в окраске). Сильно сказывается на точности определения также утомление глаза, которое приводит к значительным ошибкам. Вследствие этого относительная погрешность визуальных колориметрических определений сравнительно велика. В лучшем случае она составляет 2—5% от измеряемой величины, иногда же доходит до 10% и более. Следует, однако, иметь в виду что при очень малых содержаниях определяемого элемента требования к точности анализа обычно предъявляются иные, чем при больших содержаниях. Так, например, практически в большинстве случаев совершенно безразлично, окажется ли содержание какого-либо элемента в исследуемом веществе равным 0,0010% или [c.465]

Мешающие ионы. Мешают многие ионы, образуя или осадки, или окрашенные соединения. Однако при проведении не исключительно точных колориметрических определений (т. е. допуска ошибки порядка 1—2%) их влиянием можно пренебречь, если [c.773]

В методе стандартных серий предварительно готовят шкалу сравнения, состоящую из ряда одинаковых цилиндров или пробирок бесцветного стекла, содержащих стандартные растворы определенной концентрации. Исследуемый раствор наливают в такой же цилиндр или пробирку, прибавляют к нему такое же количество реагента, доводят дистиллированной водой до объема, соответствующего объему стандартного раствора, и тщательно перемешивают. Затем сравнивают интенсивность окраски исследуемого и стандартного растворов на белом фоне. Часто сравнивают окраску с помощью компаратора, в котором наблюдается оптическое сложение окрасок исследуемого раствора и окрашенного раствора, полученного при введении реагента. При этом исключается ошибка, обусловленная собственной окраской исследуемого раствора (например, при колориметрическом определении pH воды с повышенной цветностью). [c.35]

Фотоэлектроколориметр ФЭК-М применяется для колориметрических определений, измерений оптической плотности растворов, коэффициентов светопропускания. Действие его основано на выравнивании световых потоков, падающих на фотоэлементы при помощи регулируемой щелевой диафрагмы, соединенной с отсчетным барабаном. Фототоки этих элементов имеют противоположные направления. Компенсация фототоков регистрируется нуль-гальванометром, соединенным с фотоэлементами по дифференциальной схеме. Абсолютная ошибка измерений 1%, чувствительность прибора (0,2—0,5%). Прибор снабжен стабилизатором и набором стеклянных кювет с длиной от 1 до 50 мм. Для сильноокрашенных растворов используют малые кюветы (/=1—3 мм), для слабоокрашенных — большие (/=30— 50 мм). [c.36]

Колориметрический метод конечного определения пригоден главным образом для определения малых содержаний элементов. Обычная относительная ошибка визуальных колориметрических определений составляет 10% фотоколориметрические методы понижают ошибку до 3—5%. [c.180]

В некоторых других методах (колориметрическое титрование, метод разбавления) стандартный окрашенный раствор необходимо готовить при каждом определении это вызывает излишнюю затрату времени, если в лаборатории выполняется много определений одного и того же компонента. Метод стандартных серий имеет еще одно преимущество по сравнению с методом колориметрического титрования. В первом случае можно применять такие окрашенные соединения, которые образуются довольно медленно (например, образование молибденовой сини при колориметрическом определений фосфора). По сравнению с методом изменения толщины слоя метод стандартных серий имеет преимущество в следующих случаях. Как было уже указано, между общей концентрацией определяемого компонента и оптической плотностью раствора иногда не наблюдается прямой пропорциональности. В случае применения колориметра испытуемый и стандартный растворы имеют, как правило, различную концентрацию, что нередко приводит к ошибкам, поскольку растворы обнаруживают отклонения от закона Беера. Далее метод стандартных серий имеет преимущества при применении окрашенных реактивов, дающих с определяемым ионом соединения другого цвета. Вследствие смешения двух окрашенных компонентов (реактива и продукта реакции) отдельные стандартные растворы отличаются не интенсивностью окраски, а цветом. Это особенно облегчает сравнение окрасок в серии пробирок, что почти невозможно в колориметре. [c.97]

Общее преимущество работы с колориметром заключается в легкой доступности повторения наблюдений. Точность колориметрического определения зависит от физико-химических условий проведения реакции и способа измерения интенсивности окраски. Даже при самых благоприятных физико-химических условиях реакции измерение окраски растворов может внести значительную ошибку при определении. Последняя чаще всего бывает связана с известной неточностью единичного визуального установления равенства интенсивности окраски двух растворов. Такую ошибку, имеющую случайный характер, можно уменьшить, если сделать несколько наблюдений и взять среднее значение ряда отдельных отсчетов. Повторение, например, колориметрического титрования требует иногда значительного времени, между тем как при работе с колориметром многократное сравнение интенсивности окраски может быть проделано чрезвычайно быстро, так как изменение ее в одной из половин поля зрения достигается простым поворотом винта подъемного механизма, при помощи которого изменяется толщина слоя одного из растворов. [c.104]

Существует много хороших методов прямого отделения мышьяка. Метод, имеющий наибольшую применимость, состоит в отгонке хлорида мышьяка (III) из солянокислого раствора. Для восстановления пятивалентного мышьяка до трехвалентного применяют такие восстановители, как сульфат гидразина, хлорид меди (I) или сульфат железа (II). Присутствие бромидов способствует восстановлению. Азотная кислота и другие сильные окислители должны отсутствовать. Присутствие серной кислоты не мешает. Германий при отгонке сопутствует мышьяку сурьма может частично перегоняться, если температура отгонки поднимается выше 107°. Ни один из этих элементов не мешает последующему колориметрическому определению мышьяка. Если фосфатов много, то отгонку повторяют при тех же условиях, как и в первый раз, чтобы устранить ошибку, которая может возникнуть при механическом увлечении фосфора в первый дестиллат. Пропускание углекислоты или азота через раствор во время дестилляции облегчает улетучивание мышьяка. Дестиллат можно собрать в холодную воду. Указания для выполнения отгонки с применением сульфата гидразина в качестве восстановителя даны на стр. 341. [c.336]

Колориметрическое определение. Полученный водный раствор вместе с дитизоном, добавленным при испытании на наличие окислителей, переводят в пробирку с притертой пробкой (размер 18 X 150 мм). Добавляют небольшими порциями раствор дитизона, хорошо встряхивая после каждого добавления, пока его окраска не будет слегка отличаться от окраски раствора чистого дитизоната ртути (II). В другую такую же пробирку вливают столько серной кислоты (лучше предварительно насыщенной хлороформом) и хлорида гидроксиламина, сколько их содержится в пробирке с анализируемым раствором. Приливают точно такой же объем дитизона, какой был добавлен в пробирку с пробой, и при сильном встряхивании добавляют стандартный раствор хлорида ртути (II), пока оттенки хлороформенных слоев не сравняются. Чтобы избежать ошибки вследствие присутствия небольших количеств меди, не следует добавлять большой избыток дй> тизона, так как чем больше его, тем ббльшие количества меди переходят в хлороформ (стр. 95). [c.418]

Для уменьшения субъективной ошибки колориметрического определения необходимо сделать несколько таких отсчетов (не менее трех), предварительно изменив высоту слоя исследуемого раствора, и затем вращением винта снова добиваться равенства окрасок. Таким же образом сделайте три отсчета для высоты слоя стандартного раствора при неизменной высоте исследуемого раствора. [c.94]

Пока аналитик успешно яе провел много анализов, ему рекомендуется повторять восстановление железа сероводородом и титрование перманганатом. Два титрования не должны отличаться друг от друга больше чем на 0,1 мл. Если расхождение больше, то имеется явная ошибка, и операция должна быть повторена, пока не будет достигнуто удовлетворительное совпадение. Иногда раствор на этой стадии делается мутным из-за выпадения мельчайших частиц серы. Ее надо коагулировать кипячением и удалить фильтрованием до начала колориметрического определения титана. [c.74]

Для того чтобы ошибки при колориметрическом определении сделать минимальными, придерживаются следующих правил [c.169]

Более достоверные данные количественного определения углеводов получают элюированием из хроматограмм окрашенных пятен растворителями с последующим колориметрированием окрашенного раствора. Окрашенные пятна моносахаридов на хроматограмме получают обработкой ее анилинфталатом или антроновым реагентом [56]. Ошибка колориметрических определений в отдельных случаях достигает 10%. [c.76]

Элюирование образца из вырезанной части бумаги можно осуществить несколькими способами. В самом простом случае вырезанную полосу поме-14ают в пробирку и заливают растворителем, которым данное вещество количественно извлекается. Бумагу можно измельчить, отцентрифугиро-вать и экстрагировать следующей порцией растворителя. Этот способ можно использовать только в тех случаях, когда допустимо значительное разбавление образца, например при колориметрических определениях [861. Следует отметить, что адсорбция вещества на бумаге приводит к значительным ошибкам. [c.477]

Предложенный болгарскими авторами метод его колориметрического определения в сырье основан па извлечении из растительного материала суммы алкалоидов, хроматографическом выделении из нее зоны глауципа, проведении цветной реакции с HN02. Метод дает ошибку в определепии около 3% [3]. Однако авторами не обсуждается механизм хромогенной реакции и природа образующегося пигмента. В настоящей работе проведено изучение структуры красного пигмента, иолучеппого в результате этой реакции. [c.78]

Стандартные растворы для колориметрических определений готовят в сравнительно больших объемах, чтобы уменьшить ошибку при взвешивании и ошибку, вызываемую испарением растворителя при хранении растворов. Поэтому способы при-потовления растворов здесь те же, что и в (макроанализе. [c.151]

Применяемые реагенты должны быть предварительно проверены на отсутствие редкоземельных элементов спектральным методом. Технические метилвиолет и лаковый алый С содержат большое количество меди, железа и других примесей. Лаковый алый С должен быть предварительно очиш он 2—3-кратным пе-реосаждением соляной кислотой. Метилвиолет мон ет быть заменен кристаллвиолетом, продангные сорта которого ( индикатор ) более чистые. Однако кристаллвиолет слабее растворим в воде. При выполнении колориметрического определения сконцентрированных редкоземельных элементов по описанному ниже способу эти примеси удаляются экстрагированием в виде 8-оксихинолинатов. Для гарантии отсутствия ошибки необходимо выполнять поверочную реакцию с фосфатом натрия. [c.83]

Для колориметрического определения предложен также галло-цианин МС, названный цирконином и являющийся бисульфатным соединением галлоцианина (7-диметиламино-1-оксифеноксазон-4-ка-рбоновой кислоты) [231, 232]. В 1-н. НС1 образуется малиновое соединение состава 1 1, поглощающее при 610 нм. Окраска появляется сразу после смешения компонентов раствора и сохраняется в течение 2 ч. Средняя ошибка определения 1,64%. [c.402]

Конечно, при колориметрических методах возможны ошибки, общие для всех количественных методов иногда эти ошибки могут йметь большое значение. Такие ошибки, например, умаляют точность при непрямом колориметрическом методе, когда вещество определяют по окраске, образуемой другим веществом, о котором предполагают, что оно находится в определенном соотношении с первым. Так, при колориметрическом определении натрия его сначала осаждают в виде тройного ацетата (стр. 350) н затем в осадке определяют уран колориметрически. Главный недостаток этого метода — трудность получения урана в количестве, эквивалентном количеству натрия, вследствие неполного осаждения тройного ацетата и пofepь при промывадни. [c.76]

Для разделения ионов применяются не смешивающиеся с водой органические растворители, посредством которых ионы экстрагируются (извлекаются) из водной фазы в слой органического растворителя (стр. 31). Кроме разделения экстрагирование позволяет резко повысить и чувствительность определения за счет концентрирования определяемого компонента. Для повышения чувствительности и точности колориметрических определений, не связанных с экстрагированием, применяются обычно органические растворители, хорошо смешивающиеся с водой (этиловый спирт, ацетон и др.). Неводные растворители, смешивающиеся с водой, используются, главным образом, для колориметрического определения малоустойчивых окрашенных соединений, которые в водных растворах в значительной степени диссоциируют на ионы. Неводные растворители уменьшают степень диссоциации окрашенных соединений и тем самым предотвращают ошибки определения. Наиболее удобен для этой цели ацетон, который смешивается с водой в любых соотношениях. Диссоциация большинства электролитов в ацетоне очень сильно уменьшается. Например, колориметрическое определение малоустойчивого синего роданидного комплекса кобальта обычно производят в среде 50%-ного ацетона, так как в водной среде это определение провести практически невозможно. Применение 90%-ного этилового спирта повышает устойчивость роданидного комплекса железа в 250 раз. Прибавление ацетона или этилового спирта оказывается полезным для определения и некоторых других металлов в виде ро-дапидных комплексов. [c.11]

Немировская и Петрашень [277] применяли реагент для колориметрического определения вольфрама. Оптимальные условия определения интервалы концентраций НС1 0,03— 0,15 М, реагента 0,001—0,003%. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации вольфрама в интервале 1—36 мкг мл. Определению 1 мкгЫл W не мешают мгк мл) А1 — 1800, К — 1600, Na - 1100, Са - 1000, Мп - 400, Ni - 300, РОГ - 200, SiOr - 125, Fe(III) - 60, r(VI) и Mo(VI) - по 40, V(V) - 14. Реагент использован [2771 для определения в сталях 0,96 — 2,48% W и в вольфрамате натрия — после выделения вольфрама кислым гидролизом и растворения вольфрамовой кислоты в NaOH для определения 0,05—10% W в рудах [276], содержащих кремний, фосфор и до 10% Мо. В последнем случае кремний выделяют вместе с вольфрамом кислым гидролизом, затем вольфрамовую кислоту растворяют в NaOH фосфат-ионы отделяют магнезиальной смесью. Максимальная ошибка определения 0,2 о. [c.140]

Для четырех менее кремнеземных цеолитов (192, 237, 152 и 269) молярные отношения 8102 А12О3 в растворе и кристаллах близки. Наблюдаемые отклонения лежат в пределах возможной ошибки колориметрического определения 810г и А12О3. Это дает основание говорить о растворимости этих цеолитов в целом. В связи с возможной примесью силиката натрия в эрионите сравнительная оценка его растворимости может быть сделана по переходу в водную вытяжку алюминия. В случае морденита наряду с растворением цеолита в целом имеет место и относительно незначительный селективный переход в водную вытяжку кремния. [c.103]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология