Тиомочевинный метод определения висмута

Жан разработал метод определения висмута, основанный на осаждении нерастворимой соли висмута с кремневольфрамовой или фосфорновольфрамовой кислотой и тиомочевиной. [c.130]

Исследование колориметрических методов определения висмута (при помощи иодида калия, тиомочевины или роданида аммония), Ю. Ю. Л у р ь е. Л. Б. Гинзбург, Зав. лаб., 15, № 1, 21 (1949). Колориметрическое определение висмута в свинце при помощи тиомочевины, [c.423]

Существуют четыре заслуживающих внимания колориметрических метода определения висмута. Дитизоновый и иодидный методы" очень чувствительны. Метод с применением тиомочевины широко используется в практике анализа. Диэтилдитиокарбамат-ный метод наиболее избирателен. В различных случаях анализа выбирают тот или иной из этих методов. [c.736]

Колориметрический метод определения висмута с тиомочевиной имеет то преимущество, что он значительно меньше подвержен мешающему влиянию других присутствующих в растворе элементов. Висмут в металлическом свинце может быть определен без предварительных отделений, если проводить это определение так, как указано ниже. Больше других металлов мешают сурьма и железо (III). Сурьму можно связать в бесцветное комплексное соединение добавлением фторидов, но в присутствии свинца лучше для этой цели применять винную кислоту. Мешающее влияние железа объясняется присутствием в продажных препаратах тиомочевины примеси роданида аммония, образующего с железом (III) окрашенное в красный цвет комплексное соединение. Для предотвращения этого железо (III) может быть предварительно восстановлено (частично оно восстанавливается и самой тиомочевиной, но при этом розовое окрашивание все же может появиться). Поэтому рекомендуется вводить в стандартный раствор при колориметрировании такое же количество нитрата железа, какое имеется в анализируемом растворе. [c.253]

Фотоколориметрический метод определения висмута с применением йодистого калия и тиомочевины. Навеску 3—5 г металлического никеля помещают в стакан емкостью 250 мл и растворяют в 50—75 мл соляной кислоты (1 1) при нагревании. По растворении прибавляют 0,5 мл азотной кислоты (плотность 1,40) и выпаривают до небольшого объема. К раствору прибавляют 15 мл 2-н. раствора соляной кислоты, нагревают до растворения солей и переносят на колонку с анионитом АН-2Ф или ТМ, который предварительно промывают 30 мл 2-н. соляной кислоты. Затем через колонку пропускают еще 30 мл 2-н. НС1. При этом никель, кобальт, медь и железо переходят в фильтрат, а свинец, цинк и висмут сорбируются. Затем через колонку пропускают 0,02-н. раствор соляной кислоты. Свинец и цинк переходят в фильтрат. После этого вымывают из колонки висмут 2-н. раствором серной кислоты. Определение висмута заканчивают фотоколориметрическим методом, как описано при анализе электролитной меди. [c.247]

А. И. Бусев [6], А. II. Бусев и Н. П. Корец [7] предлагают колориметрический метод определения висмута в алюминиевых сплавах, металлическом свинце, используя при этом реакцию о тиомочевиной. Получаются точные результаты прп содержании висмута порядка 10-3 о/о- [c.299]

Методы открытия и колориметрического определения висмута при помощи тиомочевины весьма чувствительны и наиболее специфичны из всех известных в настоящее время колориметрических и других методов определения небольших количеств висмута. Они применимы к анализу самых разнообразных материалов и заслуживают дальнейшего широкого внедрения в практику. [c.119]

Определение металлов в виде тиомочевинных комплексов. Л. А. Чугаев [97] показал, что осмий с тиомочевиной образует легко растворимое комплексное соединение, окрашенное в красный цвет. Он предложил применять эту реакцию для открытия и. колориметрического определения осмия, чем и было положено начало применения тиомочевины в анализе. Предложен также метод колориметрического определения рутения, тиомочевин-ный комплекс которого окрашен в синий цвет [98]. Разработана методика колориметрического определения висмута [95] и теллура [99] в виде их желтых тиомочевинных комплексов. [c.328]

Если определение висмута заканчивают колориметрическим методом с применением тиомочевины, то никаких дальнейших разделений проводить не надо. Если предполагают закончить определение висмута колориметрическим методом с применением иодида калия, то надо отделить висмут от меди. Для этого к раствору добавляют 0,2 г алюминиевых квасцов, аммиак до слабощелочной реакции и 0,1 г карбоната аммония, после чего нагревают до тех пор, пока осадок не станет хлопьевидным. Отфильтровав его и промыв 2 %-ным раствором карбоната аммония, растворяют в горячей разбавленной соляной кислоте и проводят определение. [c.273]

Следует отметить, что при определении висмута колориметрическим методом с тиомочевиной (см. стр. 278) в большинстве случаев его можно не отделять от других элементов. [c.273]

Ме од рекомендуется при определении висмута в разнообразном минеральном сырье, особенно богатом железом, медью и другими элементами, которые мешают его колориметрическому определению обычными методами. Полярографический метод применим для определения висмута при его содержании от 0,005 до 5%. При содержании висмута от 0,002 до 0,01% анализ после анионного отделения висмута можно закончить колориметрически с тиомочевиной (см. дополнение). [c.21]

Опубликовано много разнообразных работ, посвященных химическому определению отдельных элементов в свинце. Наибольшее число работ посвящено определению висмута в свинце [10—19]. Для висмута разработаны главным образом фотометрические методы, основанные на предварительном отделении висмута от свинца различными реагентами и на последующем фотоколориметрическом определении висмута в виде желтого комплекса с тиомочевиной, или бромидного и иодидного комплексов, а также в виде окрашенного комплекса с ксиленовым оранжевым. [c.311]

Описанный метод определения, применяемый для титрования малых количеств тиомочевины в биологических материалах, основан на том, что ионы меди (II) образуют с тиомочевиной более устойчивый комплекс, чем ионы висмута (III). Желтое комплексное соединение висмута и тиомочевины разлагается медью, которая соединяется с тиомочевиной и образует бесцветный комплекс. Азотная кислота препятствует образованию нерастворимых медных комплексов. [c.602]

Из фильтрата определяют цинк и свинец объемным методом — титрованием дитизоном, а висмут — фотоколориметрическим с применением иодистого калия и тиомочевины (см. определение этих элементов при анализе электролитной меди). [c.278]

После растворения навески и отгонки сурьмы остаток растворяют в 8-н. растворе соляной кислоты и пропускают через колонку с анионитом в хлоридной форме. При этом никель уходит в фильтрат, а остальные элементы сорбируются. Затем через колонку пропускают 4-н. раствор соляной кислоты — в раствор переходит кобальт. После этого колонку промывают 2-н. раствором соляной кислоты — в раствор переходят медь и железо затем через колонку пропускают 0,02-н. раствор соляной кислоты— в фильтрат уходят цинк и свинец. Наконец, после того как через колонку пропускают 2-н. раствор серной кислоты, в фильтрат переходит висмут. Определение висмута заканчивают или фотоколориметрическим методом с тиомочевиной, или в виде комплекса с ксиленоловым оранжевым спектрофотометрическим методом, как это показано при анализе металлического никеля. [c.305]

Предложен метод определения малых количеств свинца ( — 0,2%) в металлическом висмуте после отделения его в виде двуокиси на аноде и дополнительной очистки последней. тиомочевиной. Определение свинца производят косвенным иодометрическим или полярографическим методами с относительной ошибкой + 7 %. [c.189]

Довольно часто используемые иодидный и тиомочевинный методы определения висмута просты по методике проведения, но сравнительно малочувствительны. Экстракционно-фотометрический карбаматный метод также малочувствителен, но отличается специфичностью. Более высокой чувствительностью обладает ставший недавно известным двуцветный метод (растворенный в воде окрашенный реагент и его комплекс с висмутом) с применением ксиленолового оранжевого. Следы висмута определяются высокочувствительным, но довольно сложным дитизоновым методол . [c.140]

На реакции висмута с тиомочевиной в азотнокислом растворе Леут-лейн [854, 8551 разработал фотометрический метод определения висмута [c.129]

Разработан экстракционно-фотометрический метод определения висмута, основанный на экстракции трибутил-фосфатом его комплекса с тиомочевиной из 0,1—0,6 М НС1О4 [145, 146] определению мешают только Оз, Кп, Р(1 и отчасти 8Ь и Мо. Интересно, что многие другие иззгчен-ные органические растворители, в том числе метилизо-бутилкетон, не извлекают комплекса висмута с тиомочевиной. [c.36]

В настоящее время наиболее распространен фотометрический метод определения висмута с использованием иодида, тиомочевины и диэтилдитиокарбамината [1]. Однако П ри наличии в растворе органических добавок, изменяющих интенсивность онрашивания, этот метод недостаточно точен. [c.191]

Фотоколориметрический метод определения висмута с применением йодистого калия и тиомочевины. Сущность мето-д а. Навеску металличеокого ванадия растворяют в смеси соляной и азотной кислот. Раствор переводят в 0,5—1-н. по соляной кислоте. При этом основной компонент ванадий при пропускании через анионит уходит в фильтрат, а висмут сорбируется. Затем висмут десорбируют 2-н. раствором серной кислоты. [c.242]

Мар [895, 898] разработал метод колориметрического определения висмута, основанный на образовании с избытком тиомочевины желтого комплексного соединения. Максимум кривой поглощения находится при 462 т[л [598, 896], совпадая, по Мару, с максимумом поглощения растворов роданпдного комплекса висмута. [c.121]

Интенсивность окраски растворов, содержащих 4 мг/л Bi, 0,5 г-экв HNO3 в 1 л раствора и 1% тиомочевины, сильно понижается с увеличением концентрации свинца, образующего с тиомочевиной соединение. Однако при определенных условиях (см. ниже) даже сравнительно большие количества свинца не мешают определению висмута. На определение висмута не влияет присутствие в растворе сурьмы в количестве до 4 мг/л. При значительных количествах сурьмы прибавляют винную кислоту (в присутствии свинца) или фторид натрия (в отсутствие свинца). Тиомочевинный метод позволяет определять висмут в растворах, содержащих небольшие количества меди, железа и многих других металлов, без предварительного отделения висмута. Если в исследуемом материале присутствуют хром, никель и кобальт в больших концентрациях, то висмут отделяют сероводородом. [c.123]

Для определения висмута в свинце по Ю. Ю. Лурье и Л. Б. Гинзбург [148] к раствору 1 г образца в 15 мл 1, 5 н. HNOз добавляют 20 мл воды, 1 г винной кислоты и 10 мл 5°/п-ного раствора тиомочевины, раствор разбавляют водой до 50 мл, часть его напивают в кювету и измеряют светопоглощение с фильтром с максимальным пропусканием при 400 Ш[ .. Нулевой раствор содержит такую же навеску свинца и все реактивы кроме тиомочевины. Калибровочную кривую строят по серии растворов, содержащих 1 г свинца, то же количество кислоты и тиомочевины, но различные количества висмута. Точность этого метода равна точности иодидного метода. [c.126]

Полярографическое определение металлических примесей в висмуте не представляется возможным проводить без их предварительного отделения. Так, определение свинца проводят после его электролитического отделения в виде РЬОа с дополнительной очисткой от висмута тиомочевиной [36]. Описан метод отделения висмута от свинца путем растворения висмута в ртути, микропримесь переводят в водный раствор и полярографируют [37], Медь отделяют рубеановой кислотой [38] в присутствии цитрата калия и ЫН40Н, удерживающих в растворе висмут и другие элементы. Селен определяют методом осциллографической полярографии [27] после осаждения его в элементарном виде с коллекторами. Показано, что возможно отделить 1—10 мкг 8е от 2—10 г В1. Достигнута высокая чувствительность определения—10- %. Условия электролитического выделения висмута из азотнокислых растворов были подробно изучены при определении свинца, кобальта, кадмия и цинка [25] на фоне роданида калия, а также никеля [39], молибдена и ванадия [40]. [c.327]

Тиомочевина С8(КН2)г была применена Гренквистом [155] в качестве индикатора при комплексометрическом определении висмута, с которым, как известно, тиомочевина дает желтую окраску или образует осадок. В настоящее время тиомочевину в качестве индикатора для комплексометрического определения висмута полностью превзошел пирокатехиновый фиолетовый. Мы приводим все же описание метода Гренквиста определения висмута в фармацевтических препаратах, поскольку он представляет некоторый интерес. [c.376]

Анализ титаната бария с добавками висмута и церия основан на гравиметрическом сульфатном методе определения бария /1/. Чтобы предупредить соосаждение Т1, В й Се, последние удерживали в растворе лимонной кислотой. Определение титана проводили дифференциальным фотометрическим методом, используя его пе-рекисный комплекс /1-2/. Церий определяли фотометрическим методом с арсеназо III /3/, предварительно отделив его в виде куп- фероната экстракцией смесью бензола и изоамилового спирта /4/ Для перевода пробы в раствор применили сплавление. В качэстве плавня использовали смесь тетраборнокислого и углекислого натрия. Определение висмута проводили из отдельной навески колори. метрическим методом с тиомочевиной /Ь/. [c.263]

Разработан метод определения В1 в напыленных слоях висмут-селен, содержащих от 1 до 10% В1. основаншй на ко- лориметрической реакции образования комплекса висмута с тиомочевиной в разбавленном растворе сильной кислоты. От- носительная ошибка определения 5-10%. Табл. 1. [c.308]

Для определения висмута рекомендуются методы колориметрический с применением тиомочевины и объемный с трилоном Б с применением индикаторов ксиленолового оранжевого или пи-рокатехинового фиолетового. Колориметрическим методом можно определять любые количества висмута, начиная с тысячных долей процента и кончая несколькими процентами. Объемный метод рекомендуется для количества висмута 0,1% и более. [c.277]

При определении висмута (III) прямым методом роль, аналогичную роданид-ионам для железа и кобальта, играют иодид-ионы VII) [48 (7), 53 (58), 54 (6)] и тиомочевина VIII) [54(44)]. Иодидные и тиомочевинные комплексы В1 +-иона имеют довольно интенсивную желтую окраску, так что исчезновение этой окраски в результате образования комплекса металла с ЭДТА можно использовать для установления точки эквивалентности. Однако устойчивость и различимость окраски комплексов висмута с обоими индикаторами таковы, что метод опять-таки является недостаточно точным. [c.43]

Гаттов и Шотт [62 (82)] подвергают подробному критическому исследованию комплексонометрическое определение висмута. В качестве стандартного был выбран метод титрования с пирокатехиновым фиолетовым и с ним сравнивали определение с ксиленоловым оранжевым, ПАН, ПАР, тороном, тиомочевиной, гематоксилином, метилтимоловым синим и бромпирогаллоловым красным. Лучшим показал себя ПАР, так как с ним получены точные данные и наименьшие отклонения (концентрация В1 от 0,5 до 900 мг мл). Хорошие результаты дали также метилтимоловый синий и гематоксилин, но область разброса результатов шире. Хотя ксиленоловый оранжевый, торон и тиомочевина дают меньшие отклонения, однако получаются несколько завышенными результаты по сравнению со стандартным методом. [c.308]

За последние годы все большее распространение получает тиомочевии-ный метод определения рения [31—33, 103]. Метод основан на образовании окрашенного соединения Re (V) с тиомочевиной. Растворы подчиняются закону Ламберта—Бера в присутствии от 5 до 200 мкг рения максимум светопоглощения соответствует 390 ммк ]31, 32]. Применение же дифференциального спектрофотометрирования позволяет повысить точность и определяемое количество элемента до 3 мг [33, 94]. Оптимальные условия для спектрофотометрирования — концентрация соляной кислоты2,5—5/V, хлористого олова —-0,8—1%, тиомочевины — не более 1% 1107]. Полное раз-витиеокраски происходит в течение 20 мин., окраска устойчива более 5 час. [32]. Определение рения можно проводить в присутствии 50 мкг молибдена, 100 мкг вольфрама. Определению мешают кадмий, висмут, сурьма, ртуть, селен, теллур и мышьяк [108]. Анионы плавиковой, лимонной, винной и щавелевой кислот не мешают определению, если их концентрация не превышает 1 Л . Мешающее действие сурьмы маскируется добавкой ионов фтора. [c.636]

Иодидный метод. При добавлении к раствору соли сурьмы (III) большого количества иодида калия получается желтое комплексное соединение KSbJ4, достаточно интенсивно окрашенное. В присутствии железа (III) выделяется иод, но его восстанавливают добавлением раствора тиомочевины или аскорбиновой кислоты. Умеренные количества меди и мышьяка не мешают определению. Висмут мешает, образуя также окрашенное соединение. Определение выполняют следующим способом. К анализируемому раствору, содержащему 0,005—0,5 мг сурьмы, прибавляют разбавленную (1 1) серную кислоту до получения концентрации 1 5, прибавляют равный объем реактива, содержащего 11,2% иодида калия и 2% аскорбиновой кислоты, перемешивают и через 5 мин. определяют светопоглощение раствора в фотоколориметре с применением синих свето- [c.300]

Определение висмута можно закончить также фотоколори метрическим методом с тиомочевиной. [c.286]

Предложена схема последовательного определения малых количеств меди, мышьяка, свинца, цинка, железа в 2-граммовой навеске органического продукта, например в медицинских препаратах [174]. Метод предназначен специально для анализа материалов, где допускается лить весьма низкое содержание металлов. В рамках схемы метод специфичен для мышьяка, свинца и железа. Висмут мешает определению меди, а кадмий определяется вместе с цинком. Предложены особые условия, позволяющие избежать указанные затруднения и определять, по желанию, висмут, никель и кадмий. Для определения висмута в фармацевтических препаратах и биологическом материале предложен колориметрический метод, в котором использовано образование устойчивс го желтого комплекса с тиомочевиной [46]. Недавно описан колориметрический способ определения железа в фармацевтических препаратах [12, 201] в присутствии солей фтористоводородной, фосфорной, винной, лимонной, щавелевой и тому подобных кислот. Приведено детальное описание этого метода в качестве реагента применяли соль 1,2-диоксибензол-3,5-дисульфокислоты. Указаны требования, которые предъявляются к быстрому и точному дитизоновому методу определения свинца в фармацевтических препаратах для получения надежных результатов [175]. [c.209]