Вольфрам толуол дитиолом

В среде соляной кислоты (уд. в, <1,05) молибден образует соединение с толуол-3,4-дитиолом очень медленно, в среде соляной кислоты (уд. в. >1,08) реакция ускоряется, но при этом образуется уже некоторое количество соединения вольфрама [2]. При дальнейшем повышении концентрации соляной кислоты количество образующегося соединения вольфрама увеличивается. Весь вольфрам переходит в соединение в среде соляной кислоты уд. в. 1,16. [c.147]

Примеси экстрагируют хлорофор.мом в виде их соединений с толуол-3,4-дитиолом. Экстракт разлагают смесью кислот и полярографируют молибден и вольфрам с исполь- [c.269]

Вольфрам Дитиол (толуол-3,4-дитиол), цинковый комплекс Фотометрический [c.159]

Качественный анализ вольфрама очень слабо разработан. В основном используют осаждение малорастворимой вольфрамовой кислоты при действии на вольфраматы минеральных кислот вместе с вольфрамовой в этих условиях осаждается кремневая кислота. От последней вольфрам отделяют обработкой осадка аммиаком, а затем обнаруживают в фильтрате. Из неорганических реагентов чаще всего используют роданиды щелочных металлов и аммония в присутствии восстановителей [Ti(IH), Sn(II)], из органических — толуол-3,4-дитиол (дитиол). Вероятно, для обнаружения можно использовать реагенты, рекомендованные для фотометрического определения вольфрама они чувствительны и достаточно надежны, особенно после отделения вольфрама, например кислым гидролизом. Реагенты, рекомендованные для гравиметрического определения вольфрама, мало пригодны для его обнаружения, так как образуют нехарактерные осадки с вольфрамом. [c.47]

Основным представителем реагентов этой группы является толуол-3,4-дитиол и его цинковая соль, позволяющие надежно и с большой чувствительностью определять вольфрам в присутствии преобладающих количеств сопутствующих ионов. В соединении, экстрагируемом рядом неводных растворителей, вольфрам имеет степень окисления (V). Восстановителем У(У1) могут быть [c.118]

Методы растворения вольфрамсодержащих руд см. в [341]. Наиболее точными методами определения являются химические [287], позволяющие определять 0,1—0,9% W с ошибкой +5%. однако они довольно длительны и вытесняются фотометрическими [245, 412, 810], спектральными [287, 854], атомно-абсорбционными [720], у-абсорбционными [34] методами. Последний метод довольно перспективен за 5 мин. позволяет определить вольфрам с точностью, сопоставимой с точностью химических методов анализа. Колориметрический метод с использованием цинковой соли толуол-3,4-дитиола [245], позволяющий определять 10 —10 % W в полиметаллических и железных рудах с ошибкой 30—40%, можно заменить фотометрическим методом с использованием той же методики анализа. [c.171]

В почвах (1,9-10" —4-10 % W, навеска 0,2 г) и растениях (2,7-10 —1,5-10 % W, навеска 2 г) вольфрам определяют фотометрически при помощи толуол-3,4-дитиола [822, 911]. Определение (8—49)-10 % W в почвах [793] описано в гл. 6. В капусте определяют 6,6-10 % W субстехиометрическим активационным методом [772]. [c.174]

Сначала получают комплексное соединение молибдена с толуол-3,4-дит,иолом в среде соляной кислоты (уд. в. 1,06) при комнатной температуре (20— 25° С) в присутствии сульфата гидроксиламина комплекс экстрагируют амилацетатом. При этом весь вольфрам остается в водной фазе, так как он при указанных условиях не взаимодействует с реагентом. Затем к водной фазе прибавляют толуол-3,4-дитиол, а также хлорид двухвалентного олова, нагревают. Образовавшееся комплексное соединение вольфрама экстрагируют амилацетатом, измеряют оптическую плотность экстракта. Метод применим для всех типов сталей. [c.147]

Гринберг [766] подтвердил возможность разделения 0,1 мг W и 0,01—0,05 мг Мо экстракцией в форме соединения с толуол--3,4-дитиолом. Шестивалентный молибден восстанавливают и экстрагируют в среде 4 N НС1 при помощи 20%-ного раствора Sn 2 в НС1 (1 1)] при 20° С. Вольфрам в этих условиях практически не экстрагируется даже при 20-минутном встряхивании. Затем повышают концентрацию НС до 9—11 N, прибавляют раствор соли трехвалентного титана и экстрагируют образовавшееся соединение пятивалентного вольфрама с толуол-3,4-дитио-лом. [c.148]

Образование комплекса Мо с толуол-3,4-дитиолом впервые описано в работе [23]. При экстракции комплекса эфирами, например амилацетатом, молибден отделяют от Со, V, Sn, РЬ, Ni, Мп и А1. Малые количества железа соэкстрагируются. Вольфрам можно замаскировать лимонной кислотой и фотометрировать экстракт. Метод применен для анализа биологических, геологических объектов и сталей [24]. [c.106]

Толуол 3,3-дитиол (дитиол) образует с Мо в среде минеральных кислот комплекс темно-зеленого цвета. Взаимодействуют с реагентом также вольфрам (VI) и олово(II). Комплекс экстрагируется полярными и неполярными растворителями. Этот реагент, предложенный в работах [66, 67], нашел широкое применение. В бензоле значение г равно 2,86-10 при 665 нм. Мешают ионы Fe, As, Sb, W, Se, Pt, Re, Sn, Bi, Ti, V, Zr, Th, U, u, Pb, d, o и Ni. Ряд работ посвящен устранению влияния этих ионов [68, 69]. Известно, что растворы дитиола неустойчивы. Описан метод получения раствора реактива, устойчивого в течение нескольких недель при хранении в холодильнике [70]. Показано, что специфичность и чувствительность метода повышаются при использовании 0,33%-ного раствора дитиола в 1%-ном растворе NaOH, стабилизированного добавлением 1% (по объему) меркаптоуксусной кислоты [71]. [c.112]

Для экстракции вольфрама используют несколько способов. Дитиол (толуол-3,4-дитиол) применен для отделения Мо и Ш [11]. В среде 10 Ж НС1 в присутствии восстановителей вольфрам образует интенсивно окрашенный комплекс, который можно экстрагировать эфирами, например этилацетатом. Вольфрам(VI) отделяется от Со, V, 5п, РЬ, N1, Мп и А1, однако соэкстрагируются малые содержания железа, а молибден экстрагируется полностью, как и вольфрам. Метод может быть применен для спектрофотометрического определения вольфрама и молибдена, в частности, при анализе диоксида титана [12. [c.235]

Для одновременного определения молибдена и вольфрама в сплавах железа анализируемую пробу растворяли в смеси серной и фосфорной кислот и после разбавления аликвотную часть раствора пропускали через ионообменную колонку с сильно основным анионитом в S N-форме. Молибден, вольфрам, медь, олово и часть железа сорбируются. Раствором 0,5 Л4 по хлориду натрия и 0,5 М. по едкому натру вымывали молибден, вольфрам и олово. Из аликвотной части раствора бутилацетатом экстрагировали комплексы молибдена и вольфрама с толуол-3,4-дитиолом. Экстракт спектрофогометрировали при 610 и 660 нм, определяя молибден и вольфрам. [c.22]

Рейхен [830] определяла вольфрам в горных породах полярографически на фоне 4,6 Af H l + 0,1 Af винная кислота. Анализируемое вещество сплавляют с Nag Og, железо отделяют фильтрованием, ванадий маскируют коричной кислотой определению не мешают Мо, Sn, Sb, если их содержание не намного больше содержания вольфрама. По точности метод приближается к гравиметрическому. Активационным методом определяли 4-IO" — 1,1-10-< % W при навеске 0,1 г [704] и 7-10-5-9,2-10- % W [85], атакже(0,9—4,4)-10 % W в феррогаббро и (1,5—4,5)-lQ- %W в дунитах [533]. Среди реагентов для фотометрического определения наиболее пригодны роданид [64, 847] и толуол-3,4-дитиол [64, 245, 404, 405, 717, 822]. Роданид позволяет определять 1 10 -1-10 % W в осадочных породах методом стандартных серий после разложения породы кислотным способом с добавлением HF [64]. [c.170]

Степанова и соавт. 1404] рекомендуют вначале выделить экстракцией дитизонаты Си, РЬ, Ni, Со в присутствии 2,4-динитро-анилина, а затем соосадить молибден и вольфрам с а-бензоинок-симом. После этого бензоиноксиматы отфильтровывают, озоляют и определяют 2-10 —1-10 % W с коэффициентом вариации 13% по методу [405] с помощью толуол-3,4-дитиола. Метод [405] пригоден для определения ге-10 % W в гранитах при навеске 0,5-1 г. [c.171]

При определении молибдена в присутствии вольфрама добавляют 2%-ный раствор лимонной кислоты (pH 1,8) в этом случае вольфрам почти не взаимодействует с толуол-3,4-дитиолом и практически не мешает определению молибдена [464]. Джефри [875] применял лимонную кислоту вместе с ортофос-форяой при определении небольших количеств молибдена 3 различных вольфрамовых рудах. [c.91]

В минеральных кислотах Mo(VI) медленно реагирует с толуол-3,4-дитиолом [реакция катализируется солями Ре П)], образуя нейтральный мало растворимый темно-зеленый трис-ком-плекс, экстрагирующийся полярными и неполярными растворителями. При выполнении реакции в присутствии лимонной кислоты вольфрам не мешает. Вероятно, вначале образуется ион MoOz + и затем по мере координирования им атомов серы атомы кислорода постепенно вытесняются. Ион присутствует [c.335]

Добавляют 20 мл воды, 0,5 мл раствора железа [0,1%-ный раствор железа (II) в серной кислоте (1 100)] и 5 лгл раствора толуол-3,4-дитиола (получают растворением 1 г реагента в 300 мл 1 %-ного едкого натра и добавлением 5 мл меркаптоуксусной кислоты). Помещают колбу на кипящую водяную баню. Спустя 1 час колбу снимают с бани, добавляют 12 мл серной кислоты (1 1) и 3 Л1Л раствора дитиола и оставляют на 1 час. Добавляют затем к охлажденному раствору точно 10 мл петролейного эфира, кипящего при 100—132°, или бензола и экстрагируют молибден и вольфрам, трижды встряхивая по 1,5 мин. Измеряют светопоглощение экстракта при 630 и 680 мц, используя полосу шириной 0,3 мц на основании коэффициентов экстинкции дитиолатов молибдена и вольфрама, определенных в данных условиях, рассчитывают концентрации обоих элементов. Проводят холостой опыт по реагентам. [c.587]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология