Анализ растворения метод

Обводненный нефтепродукт рекомендуется перед анализом обезводить. В большинстве случаев почти вся вода легко отстаивается в результате более или менее длительного выдерживания нефтепродукта при температуре 60° С. Нагревать удобнее в термостате или в сушильном шкафу. В тех случаях, когда наличие воды в высоковязких маслах и темных нефтепродуктах затрудняет проведение анализа, применяют метод обезвоживания перегонкой по ГОСТ 8656—57. Метод заключается в растворении испытуемого нефтепродукта в бензине и отгоне воды, содержащейся в этом нефтепродукте, вместе с растворителем. [c.156]

ИСО 7827-94 Качество воды. Определение в водной среде предельной аэробной биодеградации органических соединений. Метод анализа растворенного органического углерода (DO ) [c.10]

В книге обобщен опыт работ по выделению и анализу растворенных органических веществ, а также по интерпретации аналитических Данных. Указаны основные перспективные направления развития будущих исследований. В методической части книги содержится детальное описание методов химического анализа органических веществ подземных вод. Приведены методики выделения органических веществ из вод с помощью растворителей, сорбентов, а также путем улавливания летучих веществ, методы изучения элементарного состава различных фракций органических веществ (углерода, азота), методы определения некоторых суммарных характеристик (различных видов окисляемости), методы изучения отдельных групп соединений и йх индивидуальных представителей (нафтеновых, гуминовых и жирных кислот, бензола, пиридина), методы интерпретации данных но составу и содержанию органических веществ подземных вод в связи с прогнозированием нефтегазоносности и поисками залежей нефти и газа. [c.183]

Анализ растворенных в воде газов и бактериологический анализ для пластовых вод нефтяных и газовых месторождений проводят эпизодически в специальных случаях. Поэтому эти методы здесь подробно не рассматриваются. [c.164]

Перекиси различных типов широко используются в качестве окислителей. Окислительные свойства органических перекисей могут изменяться в широких пределах. Окислителями являются почти все перекиси, поэтому можно смело сказать, что восстановление перекисной группы можно осуществить без труда очень легко осуществить восстановление перекисей электроаналитическим методом. Именно восстановление перекиси лежит в основе обескислороживания растворов при анализе полярографическим методом. При этом сначала происходит восстановление растворенного кислорода с образованием перекиси водорода, а затем восстановление самой этой перекиси. Обычно полярографическая волна восстановления перекисей оказывается необратимой, иными словами, термодинамически необратима соответствующая электрохимическая реакция, в результате чего эта волна не имеет желаемой 5-формы с почти вертикальным центральным участком. В действительности, волна, как правило, оказывается растянутой и несимметричной. Это затрудняет (если не делает вообще невозможным) определение потенциала полуволны однако несмотря на это, в анализе можно получить прекрасные количественные результаты. [c.200]

Перекиси различных типов широко используются в качестве окислителей. Окислительные свойства органических перекисей могут изменяться в широких пределах. Окислителями являются почти все перекиси, поэтому можно смело сказать, что восстановление перекисной группы можно осуществить без труда очень легко осуществить восстановление перекисей электроаналитическим методом. Именно восстановление перекиси лежит в основе обескислороживания растворов при анализе полярографическим методом. При этом сначала происходит восстановление растворенного кислорода с образованием перекиси водорода, а затем восстановление самой этой перекиси. Обычно полярографическая волна восстановления перекисей оказывается необратимой, иными словами, термодинамически необратима соответствующая электрохимическая реакция, в результате чего эта волна не имеет желаемой [c.200]

ЭТИМ методом 1 г анализируемого полимера растворяют при комнатной температуре в 25 мл смеси ДМФ с 2 мл 0,5 М раствора меченого амина в хлорбензоле. После растворения полимера в раствор добавляют 1,0 мл нерадиоактивного я-бутиламина и 4 мл хлорбензола. Избыток амина удаляют из раствора путем однократного осаждения в воде. Радиоактивности производных полиуретана и радиореагента в форме Ы-(я-1-бутил- С)-4-хлорбенза-мида измеряют жидкостным сцинтилляционным счетчиком в смеси 2 1 толуола и ДМФ. Чувствительность анализа этим методом примерно 1 мкМ N O/r. Содержание Е (моль/г) связанного бутил-амина- С в выделенном полимере можно рассчитать по формуле [c.340]

Качество воды. Оценка мембранных фильтров для микробиологического анализа Качество воды. Определение в водной среде предельной аэробной биодеградации органических соединений. Метод анализа растворенного органического углерода DO ) [c.527]

Для анализа моторных топлив Плит [61] использовал также методы, основанные на измерении плотности или критической температуры растворения, метод дистилляции и реакции с этила-том алюминия, карбидом и гидридом кальция и титрования реактивом Фишера. Лучшим оказался метод, основанный на использовании реактива Фишера. [c.58]

Рассмотренный метод можно применять и для анализа растворенных газов, но необходимо предварительное выделение их в виде пузырьков. Для этого следует снизить остаточное давление в ячейке до значений, близких к давлению паров жидкости, и поддерживать его до прекращения изменения электропроводности. Как правило, изменение электропроводности в процессе выделения растворенного газа в виде пузырьков происходит за время от 300 до 2400 с. Типичная кинетическая кривая приведена на рис,. V. 14, [c.171]

К основным методам колориметрического анализа относят методы уравнивания, стандартных серий и колориметрического титрования. Метод уравнивания основан на уравнивании окрасок двух растворов изменением толщины их слоев. Окраски растворов при одинаковой интенсивности светового потока пропорциональны концентрациям растворенных в них веществ. [c.9]

Предпосылками для точного анализа таким методом добавки являются большая разница показателей преломления определяемого и добавляемого веществ (Пд и п ), селективность растворения определяемого вещества (в гетерогенных системах), а также отсутствие побочных процессов, которые могут повлиять на концентрацию образующегося раствора (испарение, адсорбция и т. п.). [c.45]

Анализ предложенных методов выделения иода-131 показывает, что все осложнения связаны с трудностью растворения металлического теллура. Как в методе щелочного сплавления, так и при растворении теллура в сильных окислителях необходимо применение мягких органических восстановителей, что приводит к накоплению в конечном продукте посторонних ионов. [c.180]

Капиллярным анализом называется метод разделения смеси растворенных веществ, основанный на различной скорости продвижения их в капиллярах фильтровальной бумаги. [c.75]

Гель-хроматография является одним из видов жидкостной хроматографии. При анализе этим методом растворенное вещество распседе-ляется между свободным растворителем и растворителем, находящимся во внутренних полостях пористых частиц наполнггтеля. Свободный растворитель является подвижной фазой, а пористые частицы, содержащие растворитель, образуют неподвижную фазу. [c.58]

Амперостатическая кулонометрия имеет ограниченное применение и приложима к объектам, находящимся на электроде в виде твердой фазы (слои металлов, оксиды и т. д.). В этом случае до исчезновения твердой фазы с поверхности электрода потенциал его не меняется. Количество вещества находят по уравнению Фарадея из количества электричества, израсходованного на растворение. Метод применим к анализу микро- и субмикроколичеств вещества точность его может быть доведена при соответствующем аппаратурном оформлении до 99,9%. Метод быстрый, время на анализ составляет от минут до получаса. Результаты анализа записываются на диаграммную ленту, т. е. метод документален. [c.256]

После растворения исходного анмизируемого образца получают один или несколько растворов, в которых открывают катионы, проводя дробный или систематический анализ катионов методами, описанными в гл. 13. При этом учитывают данные предварительных наблюдений и испытаний. [c.512]

Ф. а. металлов и сплавов появился впервые в кон. 19 в. как анализ осадка , т. е. нерастворенного остатка после обычной аналит. процедуры р-рения металла в к-те. Такие осадки состояли из карбидов и оксидов элементов, входящих в состав сталей. Осмысление результатов этого анализа послужило стимулом к поискам более точных и управляемых методов вьщеления как существенных фазовых составляющих - карбидов и нитридов, так и примесей неметаллич. включений -оксидов, сульфидов и т. п. В результате этого в 30-х гг. 20 в. возникли разл. варианты анодного растворения. Теория электрохим. фазового анализа сплавов была разработана только в 50-х гг. 20 в. в связи с определением интерметаллидных соед. в жаропрочных сплавах. Одновременно произошла стыковка такого Ф. а. с др. первоначально особым направлением аналит. химии в металлургии - анализом 1азообраз то-щих примесей в металлах. Для Ф. а стали использовать физ. методы, прежде всего рентгеновский фазовый анализ, электронографию, а также электронно-зондовые методы, методы эмиссионного спектрального анализа, резонансные методы (напр., ядерный магнитный резонанс). [c.56]

Смесь 6,0 г (20 лшолей) Ы-окиси морфина (примечание 1) и метилата натрия, полученного из 0,46 г (20 имолей) натрия в 20 мл абсолютного метилового спирта, замораживают жидким азотом и к ней прибавляют 2,22 г (15,6 л1молей) йодистого ме-тила-С путем вакуумной перегонки (примечание 2). Смесь нагревают с обратным холодильником на паровой бане в течение 4 час. К охлажденной смеси добавляют 5 мл воды и через раствор пропускают сернистый газ в течение 1 часа. Добавляют 30 мл воды и отгоняют метиловый спирт при пониженном давлении. Остаток обрабатывают 10 мл 6 н. раствора едкого натра (для растворения морфина) и экстрагируют кодеин хлороформом дважды порциями по 25 мл и четыре раза порциями по 10 мл. Экстракт промывают водой (две порции по 10 мл), сушат карбонатом калия, фильтруют и выпаривают досуха. Кодеин растворяют в минимальном количестве бензола и добавляют петролейный эфир до прекрашения появления мути желтовато-оранжевого цвета. Примеси отфильтровывают, добавляют к фильтрату избыток петролейного эфира и выдерживают смесь в холодильном шкафу для полного осаждения кодеина. Твердое вещество отделяют (т пл. 155°), а маточный раствор вновь обрабатывают для получения дополнительного количества продукта. Кодеин растворяют в небольшом количестве абсолютного спирта, и для высаживания продукта насыщают раствор сухим хлористым водородом. Упаривают смесь досуха на паровой бане, перекристаллизовывают продукт из 95%-ного спирта, отделяют, промывают холодным абсолютным спиртом и сушат. Общий выход 3,65 г (62,8%). Молярная удельная активность не отличается от активности исходного соединения (примечание 3). Анализ [1] методом двухмерной бумажной хроматографии и радиоаутографии указывает на присутствие только одного радиоактивного соединения, [c.640]

Первые существенные достижения в области автоматического анализа колориметрическим методом применительно к водным средам были описаны Ферманном еще в 1952 г. [53]. Использовавшееся вначале автоматическое оборудование описали Шин и Сер-фасс [54]. В их работе отражены история, развитие и применения автоматического анализа в химической промышленности до 1960 г., включая и применения к определению растворенного кислорода, а также формальдегида. В 1967 г. Ланг [55] описал спектрофотометрическую систему, собранную из стандартного оборудования, в которой использовались автоматическое устройство для смены образцов, плунжерный насос и капиллярные кюветы. [c.393]

Приборы для автоматического измерения растворенного кислорода. В основе современных приборов для непрерывного измерения концентрации растворенного в воде кислорода лежит по.1ярографичсский метод химического анализа. Этим методом измеряется предельный диффузионный ток при напряжении, которое соответствует восстановлению молекулярного кислорода, находящегося в воде. Сила этого тока пропорциональна концентрации кислорода. [c.243]

Фотометрический метод анализа основан на избирательности по-глощЛия растворами веществ ультрафиолетового, видимого и инфракрасного света. Иногда этот метод анализа называют методом абсорбционной спектроскопии. Степень поглощения света зависит от концентрации растворенного вещества. [c.7]

Предложенные раннее М. А. Колбиным с сотрудниками (см. настоящий сборник ) метод и аппаратура для анализа малые-. новой части битумов позволяют радикально сократить продолжительность анализа. Сущность метода заключается в следующем. Асфальтены отделяются от битума обычным путем, а мальтены разделяются на силикагеле, модифицированном добавкой воды, при помощи набора растворителей, например, изо-, октана, бензола, этанола. Вымываемые из хроматографической коленки группы соединений, растворенные в соответствующем растворителе, подаются на транспортирующую цепочку, во время движения которой растворитель испаряется, а компоненты битума поступают в печь и сгорают. Образовавшаяся двуокись углерода регистрируется катарометром, величина ее пика позволяет судить о количестве соответствующего компонента битума. Принимая площадь всех пиков пропорциональной общему количеству мальтбнов и учитывая количество предварительно выделенных асфальтенов, легко рассчитать групповой химический состав битума. Как видно, количественная оценка группового химического состава по этому методу не связана с громоздким отбором и высушиванием многочисленных фр 1кций, что необходимо при классическом анализе битума на основе определения коэффициента преломления (или люминесценции). [c.33]

Особым случаем приготовления раствора для анализа является растворение металла или спла1за непосредственно на поверхности детали. Для этой цели па чистую обезжиренную поверхность металлической детали помещают каплю кислоты, щелочи или другого реагента и после некоторой выдержки снимавэт каплю для дальнейшего анализа. Такой метод называют бесстружковым. Бесстружковый метод анализа разработан Н. А. Тананаевым и имеет целый ряд преимуществ перед обычным химическим методом анализа. [c.33]

Определение карбоксильных групп в полиамидах в среде бензилового спирта. Навеску около 3 г полимера помещают в химический стакан емкостью 250 мл и добавляют 75 мл бензилового спирта. Стакан накрывают алюминиевой фольгой и помещают в паровую баню с бензиловым спиртом (185—200 С). Смесь непрерывно перемешивают в течение 45 мин до полного растворения полимера стеклянной палочкой, вставленной в отверстие фольги. Затем фольгу снимают, добавляют фенолфталеин и титруют образец 0,1 н. раствором NaOH. Проводят холостой опыт с бензиловым спиртом, определяя потери спирта вследствие окисления его в бензойную кислоту, и вносят поправку в результаты анализа. Точность метода равна 3,2-10" карбоксильных концевых групп пользуясь им, можно определить эти группы в количестве 17-10 . [c.175]

Метод определения воды по критической температуре растворения (метод КТР) был применен для анализа смесей спиртов с углеводородами [22, 41, 144, 145, 151, 192]. Плит [ 145], рассматривая ряд методов определения воды в моторных топливах, отмечал, что примесь 0,2 % воды в системе метанол — циклогексан вызывает повышение КТР на 1,35 °С. Составлены таблицы критических температур растворения воды в смесях метанол—циклогексан и этанол—бициклогексил [192]. При определении воды в смесях этанол—углеводород Крисмер [41 ] использует в качестве водонерастворимой фазы смесь керосина и петролейного эфира, Ботсет [c.541]

Термический анализ — важный метод физико-химического анализа (см. стр. 7). Он основан на определении температур фазовых превращений и применяется для чистых веществ и. цля систем из двух или большего числа компонелтов. Существуют различные разновидности термического анализа. В простейших случаях определение производят путем зрительного наблюдения. Это — визуальный метод термического анализа он заключается в том, что,при медленном нагревании или охлаждении отмечают температуру, при которой происходит выделение или исчезновение данной фазы (например, выделение первых кристаллов растворенного вещества из раствора при определении растворимости), Этот метод успешно применяется при изучении прозрачных веществ при не слишком высоких температурах. Для высоких температур, при исследовании металлов, силикатов и некоторых других химических соединений, большое значение имеет другой метод, основанный на наблюдении за скоростью изменения температуры при охлаждении или нагревании системы и на построении кривых зависимости температуры от времени. [c.190]

Аналогичная методика для определения следов шести металлов в сырых нефтях описана в работе [259]. Эталоны готовят растворением стандартных образцов НБС (см. табл. 16) в ксилоле. Анализ проводят методами г)радуировочных графиков и добавок. При анализе по первому методу навеску нефти 0,7— [c.197]

Метод двухстадийного испарения привлекает своей универсальностью и доступностью. По нему можно анализировать жидкие, мазеобразные и порошкообразные нефтяные и другие органические продукты, содержащие примеси как растворенные, так и нерастворенные. Исследователь может ввести в зону разряда заданное количество вещества независимо от его свойств (вязкости, испаряемости, плотности, размеров частиц и т. п.). Существенным достоинством метода является простота и возможность его применения на стандартной аппаратуре. Не требуются инертная атмосфера, обдув, охлаждение и тому подобные приемы, усложняющие работу, а также предварительная подготовка пробы к анализу, поэтому метод двухстадий- [c.40]

Спектральный анализ имеет особенно важное значение для тех материалов, которые обычными химическими методами анализировать трудно или невозможно, как, например, смеси редкоземельных металлов В тех случаях, когда стандарты определенного состава недоступны, образец переводят в раствор и непосредственно наблюдают искоровой спектр, применяя пористый графитовый электрод, в который помещают исследуемую жидкость . Как и в химическом анализе, растворение является прекрасным средством превращения анализируемого материала в однородный продукт, и этим же способом можно легко приготовить стандарты из чистых элементов. [c.179]

При эмульсионной технике проведения анализа растворенный в аммиаке или ацетоне раствор дитизона или какой-либо эмульгатор (например, лаурилсульфонат натрия — ксилол) облегчают хорошее перемешивание реактива с испытуемым раствором. Такой метод дает воз.можность провести быстрое полуколичественнос определение тяжелых металлов Си-+, Zп + и РЬ +, что полезно при поисковых работах [48 5, 498, 5913 БЗ" ]. Суспензионная техника определения не нашла широкого распространения [3.5 ]. [c.106]

Анализ по методу Добрянского производится следующим образом в мерную бюретку засасывается 100 см анализируе.мого газа, затем этот газ поступает в поглотительный сосуд, заполненный 68%-ной серной кислотой, в которо.м поглощаются из газа высшие непредельные углеводороды. Далее газ проходит через поглотительную склянку со щелочью и поступает в бюретку для замера количества поглощенных высших углеводородов. Затем газ поступает во вторую поглотительную склянку с 83%-НОЙ серной кислотой, в которой поглощается пропилен, после чего газ проходит через поглотительный сосуд со щелочью и поступает в мерную бюретку для отмера количества поглощенного пропилена и наконец газ поступает в третью поглотительную склянку со 100%-ной серной кислотой, содержащей 2% растворенного серного ангидрида в этой кислоте поглощается этилен. [c.304]

Блакеддер и Шлейнитц [12] продолжили эту работу, расширив круг растворителей и применив для исследования процессов растворения и рекристаллизации метод дифференциального термического анализа (см. также [10, 11, 68]). Петерлин и Майнел [98] исследовали процесс растворения методом рассеяния света и также установили наличие частичного растворения и рекристаллизации для кристаллов более высокой степени совершенства. Во всех случаях растворению предшествовало образование либо рекристаллизованных кромок, либо новых кристаллов. Рис. 7.18 иллюстрирует изменение доли рекристаллизованного материала с изменением скорости нагревания. Измерения проводили на суспензии кристаллов в свежем растворителе. Нагрев со скоростью 1 — 2 град/мин оказывается достаточным для подавления отжига кристаллов, образовавшихся при температуре 80 - 85 °С. Скорость нагревания, которая необходима для [c.493]

ИСО 7827-84. Качество воды. Оценка способности к патаому аэробному биохимическому разложению органических соединений в водной среде. Метод с применение анализа растворенного органического углерода. [c.32]