Перегонка анилина с паром

Опыт М 3. Перегонка анилина с водяным паром [c.35]

Опишите процесс получения анилина из нитробензола. Объясните, почему реакционную смесь перед перегонкой с паром необходимо подщелачивать. Каким образом происходит дальнейшая очистка анилина [c.693]

Преимущество перегонки с паром состоит в том, что анилин перегоняется при более низкой температуре без разложения. На рис. 8.15 показана схема прибора для такой перегонки. Отношение количеств [c.181]

Перегонка с паром. Весьма широко распространенной формой азеотропной разгонки является перегонка с паром. Она широко применяется в работе органических лабораторий, особенно, если имеют дело с термически неустойчивыми веществами. Перегонка с паром применяется для перегонки или очистки веществ, нерастворимых в воде или лишь слегка растворимых в ней, как анилин или жирные кислоты из хлопковых жмыхов. [c.316]

Экспериментальные данные показывают, что при перегонке с паром переходит несколько меньшее количество анилина, так как анилин заметно растворим в воде, и вследствие этого давление его пара несколько понижено. [c.83]

В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным воздушным холодильником или стеклянной трубкой длиной 25—30 см, вставленной в резиновую пробку, вносят 20 г железных опилок. Для повышения активности железные опилки предварительно кипятят с кислотой Затем в колбу наливают 10,3 мл нитробензола. Приливают концентрированную хлороводородную кислоту порциями по 1—2 мл при встряхивании реакционной смеси (кислоту приливают через отверстие, куда вставлен холодильник). Если реакция восстановления идет слишком бурно, колбу охлаждают холодной водой. После прибавления 20 мл соляной кислоты остальное ее количество (70 мл) приливают порциями по 8—10 мл> Затем колбу нагревают на кипящей водяной бане 30 мик при периодическом встряхивании. Реакция восстановления заканчивается, когда из колбы исчезнет запах нитробензола (горького миндаля) и часть железа окислится в оксид железа (II, III) красно-коричневого цвета. В горячую смесь приливают 20 мл воды и осторожно порциями раствор 30 г гидроксида натрия в 40 мл воды до сильнощелочной реакции на лакмус. Причем раствор щелочи наливают в последний момент, когда собран прибор для перегонки анилина с водяным паром (рис 15), иначе значительная часть анилина может испариться Из горячей-реакционной массы отгоняют анилин с водяным паром. [c.201]

Перегонка с паром позволяет отогнать высококипящий компонент из смеси с нелетучими веществами при атмосферном давлении и при температуре, лежащей ниже 100 °С , поэтому такая перегонка применяется для очистки и выделения высококипящих веществ, разлагающихся при температуре кипения или вблизи нее, а также в тех случаях, когда продукт реакции загрязнен большим количеством нелетучих примесей (например, смол). В промышленности с помощью перегонки с водяным паром производится выделение анилина, нафталина, эфирных масел (из растительного материала), бензола (из каменноугольной смолы). [c.34]

Отбирают пробу воды, содержащую от 0,1 до 1,5 мг фурфурола, в колбу прибора, проводят перегонку с паром до получения 400—450 мл отгона, переливают его в мерную колбу на 500 мл и доводят объем до метки дистиллированной водой. В пробирку отмеривают 1 мл анилина, 10 мл уксусной кислоты и 2 мл раствора хлорида натрия, перемешивают, добавляют 1 мл щавелевой кислоты, 1 мл раствора фосфата натрия и по- [c.445]

Рекомендуется провести опыт получения анилина восстановлением нитробензола смесью олова с соляной кислотой. Требуемые реактивы необходимо подготовить заранее. Перед началом второго занятия нужно собрать два прибора для получения анилина и для перегонки анилина с водяным паром. [c.126]

К реакционной массе осторожно прибавляют соду (или щелочь) до явно щелочной реакции по бриллиантовой желтой бумаге. В осадок выпадают соединения железа. Нужно убедиться, что в растворе не осталось ионов двухвалентного железа. Для этого делают пробу на вытек с раствором сернистого натрия. Если в месте соприкосновения вытеков нет черного окрашивания, приступают к перегонке анилина с водяным паром. [c.113]

Для выполнения этой работы в лаборатории собирают прибор, аналогичный тому, что использовали для перегонки анилина с водяным паром. Поскольку органические соединения, входящие в состав мазута, кипят при температуре значительно более высокой, чем анилин, для конденсации их паров достаточно воздушного холодильника. [c.127]

Расчет. Зная содержание фурфурола в анализируемой пробе (по реакции с анилином), рассчитывают, какое количество его должно содержаться в 50 мл полученного при перегонке с паром дистиллята, и по первой калибровочной кривой находят отвечающую этому количеству фурфурола оптическую плотность. Найденную величину вычитают из оптической плотности окрашенного раствора, полученного при анализе пробы. По этой разности, пользуясь второй калибровочной кривой, находят суммарное содержание в пробе метилфурфурола и оксиметилфурфурола. [c.193]

Стоимость выделения анилина по первому методу (перегонка с паром всего анилина из реакционной массы, испарение анилиновой воды и возвращение ее в редуктор вместо острого пара), % 100 То же, при применении редуктора с паровой [c.182]

Способ перегонки с частичной конденсацией паров заключается в том, что смесь паров, идущую из куба, подвергают охлаждению в таких условиях, что сначала конденсируется лишь трудно летучая составная часть паров, а легко летучая часть в виде пара отводится в другой аппарат, где и подвергается конденсации. Аппараты, служащие для частичной конденсации паров, называются д е ф л е г м а т о-р а м и, а способ перегонки с частичной конденсацией паров — п е р е-гонкой с дефлегмацией. В качестве примера такой перегонки может служить первая стадия перегонки анилина под вакуу- [c.20]

Используя это уравнение, рассчитаем, например, состав дистиллата, получаемого при перегонке анилина с водяным паром. [c.55]

Почему при перегонке анилина с водяным паром круглодонную колбу ставят наклонно [c.182]

Перегонка анилина с паром. [c.217]

СбН5ЫНя)2 [8пС1бР , При добавлении щелочи получается анилин в виде свободного основания. Затем перегонкой с паром отделяют анилин от примесей, экстрагируют эфиром, эфир отгоняют, а анилин очищают [c.692]

Система обработки такова сначала заготовляется раствор свободной кислоты Каро взаимодействием соли надсерной кислоты и избытка серной кислоты при размешиваиин и при отсутствии повышения температуры, выдерживают смесь в продолжение некоторого времени (1 час), выливают затем в двойное-тройное количество ледяной воды, нейтрализуют содой, слегка подкисляют затем иногда уксусвой кислотой и смешивают с раствором или эмульсией амина в воде (раствор для анилина например 3 150). При этом тотчас наступает превращение амина в нитрозозамещенное, которое отделяется и очвщается перегонкой с паром з). [c.379]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 200 мл с мешалкой. Загружают 65 мл воды, 1,3 г НагСОз и затем при интенсивном перемешивании порциями за 10—15 мин 16,5 г натриевой соли 4-нитро-2-хлорбензолсульфокислоты(П). Раствор должен иметь слабощелочную реакцию по БЖБ. Если необходимо, добавляют небольшое количество ЫагСОз до достижения pH 8. Раствор переносят в вертикальный стальной автоклав на 200 мл с мешалкой. Загружают 2 г МёО, 9,1 мл анилина (см. синтез 1.1). Аппарат герметизируют, нагревают реакционную смесь при перемешивании до 130 °С и дают выдержку 15 ч. Охлажденный до комнатной температуры автоклав открывают и, используя промежуточную емкость, переносят реакционную массу в установку для перегонки с паром. Отгонку непрореагировавшего анилина продолжают 1—2 ч до тех пор, пока дистиллят при добавлении к нему Са(0С1)г не будет давать фиолетового окрашивания. Объем погона составляет. 200 мл. Объем массы в колбе для перегонки [c.176]

Получение бромбензола. К раствору 31 г анилина. в 130 г концентрн. рованной серной кислоты добавляют двойное по весу количество толченого льда и смесь затем диазотируют водным раствором 23 г азотистокнс-лого натрия. По окончании диазотнрованйя прибавляют 130 г бромистого калия и затем понемногу 40 г порошка меди. Через некоторое время выделяют образовавшийся бромбензол перегонкой с паром. Выход 22 г темп. кип. 155° [c.444]

В аппарате 9 конденсируются пары анилина и воды. Для полного улавливания анилина газы проходят через теплооб менннк 10 с развитой охлаждающей поверхностью и сепаратор 11. Избыток водорода возвращается в цикл, конденсат стекает в отстойник 12, из которого анилиновая вода поступает на экстракцию нитробензолом, а анилин — на вакуум-перегонку. Выход анилина составляет 98% от теории. В кубовом остатке после вакуум-перегонки анилина содержится о-аминофенол (0,34% от теории, считая на загруженный нитробензол). [c.200]

Анилин jHjNHj имеет молекулярную массу 93 Растворимость его в воде невелика (3%при 20 X и 6% при 100 "С). Температура кипения анилина 184 "С давление его пара при температурах около 100 °С порядка 50 мм рт. ст., следовательно, при перегонке анилина с водяным паром на долю. водяного пара будет приходиться давление около 710 мм рт. ст. [c.56]

Понижение температуры кипения смеси нерастворимых жидкостей используется в широких размерах при перегонке трудно летучих жидкостей, плохо растворимых в воде (анилина, фенола и др.). Эта операция перегонки с паром , имеющая весьма большое значение в производстве полупродуктов для органических красителей, нами в этой книге рассматриваться не будет. (Подробно перегонка с водяным паром описана в ранее изданном учебнике Перегонка в органической химпромышленности .) [c.37]

Разделы Перегонка анилина под вакуумом , Перегонка фенола под вакуумом и Перегонка анилина с водяным паром написаны инженером Анилпроекта Лаутеншлегером А.И. Разделы Отгонка муравьиной кислоты и Перегонка альфанафтиламина с перегретым паром написаны инж. Голубевым А. А. Разделы Перегонка бетанафтола с перегретым паром и Перегонка антрахинона с перегретым паром написаны инж. Ивановским И. В. Глава Трубопроводы пе- [c.9]

О значении процесса перегонки с паром мо.жно судить уже по тому, что важнейшие амины, применяемые в ачи-линокрасочной промышленности, — анилин и альфанафтиламин — получаются этихм способом. [c.212]

Перегонка анилина (рис. 94) с паром производится непо-средслвенно из редуктора 7, в который для этого подается острый пар. Пары анилина и воды, иодымаясь через шлем, поступают 1В трубчатый конденсатор 2 и из последнего через смотровый фонарь 3 в змееаиковый холодильник 4, установленный под конденсатором и составляющий с ним как бы одно целое. [c.218]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология