Перегонка анилина под вакуумом

После этого реакционную массу охлаждают, фильтруют с отсасыванием и отделяют водный слой. Полученную смесь аминов промывают насыщенным раствором поваренной соли (примечание 4), сушат взбалтыванием с 20 г безводного сернокислого натрия и фильтруют с отсасыванием. Избыток анилина удаляют перегонкой в вакууме (примечание 5), применяя для этого специальную колбу Клайзена (стр. 142). Анилин отгоняется при 8Г/12 мм, после чего температура быстро повышается до точки кипения бензиланилина 180712 или 190°/1б мм. Когда температура приблизится на [c.85]

Было найдено, что более удовлетворительные результаты при образовании ацетанилида получаются в том случае, когда кетен пропускают непосредственно в избыток анилина, в отсутствии сухого эфира. Избыток анилина можно удалить перегонкой в вакууме до тех пор, пока температура паров не поднимется на 10— 15° выше температуры кипения анилина. Согласно другому методу, избыток анилина можно перевести в раствор разбавленной соляной кислотой, ацетанилид отфильтровать и осадок промыть водой. [c.229]

Коэффициенты теплопередачи на установках для ректификации анилиновой воды и вакуум-перегонки анилина и о-анизидина [c.190]

Перегонка анилина в вакууме [c.190]

Вместо перегонки анилина в день его использования можно перегнать анилин, как описано выше, и собирать дистиллят в ампулы. Ампулы затем герметизируют под вакуумом или в сухом азоте и хранят в темном прохладном месте для дальнейшего использования. В любом случае во избежание загрязнения анилина атмосфер- [c.444]

Способ перегонки с частичной конденсацией паров за-ключается в том, что смесь паров, идущую из куба, подвергают охлаждению в таких условиях, что сначала конденсируется лишь трудно летучая составная часть паров, а легко летучая часть в виде пара отводится в другой аппарат, где и подвергается конденсации. Аппараты, служащие для частичной конденсации паров, называются дефлегматорами, а способ перегонки с частичной конденсацией паров — перегонкой с дефлегмацией. В качестве примера такой перего нки может служить первая стадия описываемой ниже перегонки анилина под вакуумом, где дефлегматор служит для разделения смеси паров воды и аналина. [c.151]

Перегонка анилина под вакуумом [c.179]

Для получения чистого безводного анилина, соответствующего техническим условиям на этот продукт, сырой анилин, содержащий воду, подвергают перегонке под вакуумом в перегонных кубах. [c.179]

Контроль перегонки фенола производится, помимо наблюдения за температурой, путем взятия проб и определения их температур застывания, что дает суждение о сорте перегоняемого продукта. Пробы берутся ежечасно и опре-делаются с большой точностью. Пробники ( груши ) аналогичны описанным при перегонке анилина в вакууме. Наблюдение за температурой исходящей из холодильников воды обычно не ведется, хотя для выявления полной картины перегонки это следовало бы делать. [c.196]

Обслуживание фенольного перегонного аппарата в основных частях не отличается от такового же при перегонке анилина. При наличии блока из нескольких кубов следует обратить внимание на плотность соединений в трубопроводах соседнего куба, в особенности, если он в ремонте. В случае неплотностей вакуум в работающем кубе будет падать и процесс пойдет неправильно. Рабочее место у перегонных кубов должно быть хорошо освещено, чтобы при загрузке из отстойника в смотровом фонаре было видно разделение слоев отстоявшегося от воды и грязи фенола. [c.197]

В результате перегонки в вакууме вначале отгоняется анилин (темп. кип. 86—87°/20 мм), затем температура быстро поднимается до 180 и начинает отгоняться скатол, кристаллизующийся в при-е. шике (темп. пл. 95"). Выход 60% от теоретического. При г.ри.менении в качестве катализатора безводного хлористого цинка выход скатола достигает 73—74%. [c.54]

Перегонка под вакуумом. Перегонка под вакуумом применяется обычно для трудно летучих продуктов, температура кипения которых превышает 150°. Чем ниже давление, тем ниже температура кипения любого вещества. Например, температура кипения воды при атмосферном давлении равна 100°, а при давлении в 76 мм рт. ст. равна 45,5°. Анилин кипит при атмосферном давлении при температуре 184°, а при давлении 15 мм рт. ст.— при 77,2°. Поэтому перегонка под вакуумом (вместо атмосферного давления) предохраняет многие вещества от разложения. Кроме того, при такой перегонке часто можно пользоваться для нагревания водяным паром. [c.149]

Производство анилина состоит из следующих основных операций 1) восстановление нитробензола 2) выделение анилина из редукционной массы 3) отгонка анилина с паром 4) перегонка анилина под вакуумом 5) извлечение анилина из анилиновой воды. [c.346]

Перегонка анилина под вакуумом. Сырой анилин содержит около 5% воды и загрязнен небольшим количеством железного шлама. Для очистки сырой анилин перегоняют под вакуумом. [c.349]

В аппарате 9 конденсируются пары анилина и воды. Для полного улавливания анилина газы проходят через теплообменник 10 с развитой охлаждающей поверхностью и сепаратор 11. Избыток водорода возвращается в цикл, конденсат стекает в отстойник 12, из которого анилиновая вода поступает на экстракцию нитробензолом, а анилин — на вакуум-перегонку. Выход анилина составляет 98% от теории. В кубовом остатке после вакуум-перегонки анилина содержится о-аминофенол (0,34% от теории, считая на загруженный нитробензол). [c.200]

Перегонка анилина под вакуумом. ..........320 [c.8]

Если перегоняется жидкость с температурой кипения выше 150°, то процесс перегонки, в целях снижения температуры, целесообразнее вести под вакуумом. В анилинокрасочной промышленности, где перегоняют почти исключительно высококипящие жидкости, вакуум-перегонка является наиболее распространенным методом простой перегонки, и поэтому здесь мы на ней только и остановимся. В качестве примера опишем перегонку под вакуумом анилина и фенола. [c.320]

Перегонка анилина под вакуумом. Анилин, полученный восстановлением нитробензола чугунной стружкой, содержит примеси воды и железного шлама, от которых он и отделяется путем перегонки. Схема вакуум-перегонной установки изображена на рис. 113. Сырой анилин из напорного бака 1 подается в перегонный куб 2, снабженный змеевиком для обогрева паром. Пары воды и анилина выходят из перегонного куба по широкой трубе и попадают в дефлегматор 3, снабженный в нижней своей части отбойной колонкой (отбойником), препятствующей перебросу жидкости из куба в дефлегматор при сильном кипении. Часть паров конденсируется в дефлегматоре и стекает по изогнутой трубе обратно в куб. Несконденсировавшаяся часть поступает в трубчатый конденсатор 4, где конденсируется и стекает в змеевиковый холодильник 5. Сначала из загрязненного анилина отгоняется вода с некоторым ко-320 [c.320]

Рис. 113. Схема перегонки анилина под вакуумом

Перегонку с водяным паром применяют для выделения из смесей высококипящих веществ, нерастворимых в воде (анилин, скипидар и др.). При этом выделяемое вещество отгоняется в виде азеотропной смеси с водой, температура кипения которой ниже температуры кипения каждого из компонентов (стр. 666). Таким образом, температура кипения смеси всегда будет ниже 100° С и может быть еще более понижена при ведении перегонки в вакууме. [c.708]

Диаминодифенилметан — белый кристаллический порошок темп. пл. 93—94° С, темп. кип. 249—253° С при 15 мм рт. ст. Растворяется в воде (в холодной воде незначительно), спирте, ацетоне. Получают его конденсацией анилина с формальдегидом. Очищается перегонкой в вакууме с последующей перекристаллизацией из воды. [c.198]

Ацетон-анил (примечание 1). В 1-литровую трехгорлую круг-лодонпую колбу помещают смесь 279 е (3 моля) анилина и 9 г иода. Колбу снабжают капельной воронкой, конец которой должен быть опущен в жидкость, мешалкой с ртутным затвором (примечание 2) и насадкой с термометром, шарик которого должен быть погружен в жидкость, и с такой системой охлаждения, при которой ббльшая часть анилина возвращается обратно в колбу, а вся образующаяся вода, так же как и избыток ацетона, отгоняется (примечание 3). Затем колбу нагревают на масляной бане (примечания 4 и 5), поддерживая температуру реакционной смеси около 170—175°, и через капельную воронку прибапляют ацетон с такой скоростью, чтобы в секунду отгонялось не более 2 капель жидкости. Во время прибавления смесь сильно перемешивают. В течение 4 час. прибавляют всего 850 ли (670 г, 11,6 моля) ацетона и собирают около 610 мл дестиллата. По истечении этого времени реакционную смесь охлаждают и перегоняют в вакууме, собирая три фракции до 136° (15 мм), в пределах 136—141 (15 мм) и в пределах 141—Иб" (15 шг). Затем полученный ранее дестиллат, представляющий собой смесь главным образом ацетона и воды, перегоняют с обыкновенным дефлегматором при атмосферном давлении до тех пор, пока не отгонится почти весь ацетон. Оставшуюся в колбе смесь масла и воды по охлаждении разделяют. После этого весь продукт реакции подвергают дробной перегонке в вакууме, причем сперва перегоняют масло, отделенное от воды, а затем в перегонную колбу последовательно прибавляют все три ранее полученные фракции. При этом собирают новые фракции, кипящие в пределах 78 — 82° (13 мм) (небольшое количество анилина), 82—133° (13 мм) (небольшая промежуточная фракция) и 133—138° (13 мм) (ацетон-анил). В перегонной колбе остается заметное количество смолистого остатка. Выход, [c.194]

Юг бензальдегида, 15г муравьинокислого анилина и 10см муравьиной нислоты слабо кипятят при 120—125° около 3 час. Альдегид, еще имеющийся в незначительном количестве, выдувают водяным паром остаток насыщают щелочью и извлекают эфиром. При перегонке в вакууме кроме не вощедшего в реакщ1ю анилина получают 5 г моиобензиланилина в виде быстро затвердевающего бесцветного (Масла, которое перегоняется при 10 мм между 180 и 200° очищенное через хлоргидрат оно имеет темп. пл. 32°. [c.521]

При перегонке в вакууме жидких всществ применяют простые котлы, ЭСто очень больших размеров. Так, иапример, в вакууме перегоняют до 20 ООО кг анилина, используя котлы с целым рядом паровых змеевиков. З-Нафта 1 и подобные ему соединения нельзя перегонять в столь больших количествах. В этом случае перегоняются 2000 кг и более, н для этого требуется уже другая аппаратура. Высокая температура пере-ЮНКН1 З-нафтола не позволяет применять для нагревания пар, хотя в этой области уже имеются многообегцаюшле опыты с аппаратами Фредер-кинга. Наиболее удобно нагревать газовым пламенем, так как оно особенно легко поддается регулированию. Очень часто работают без масляной бани, но это связано с некоторым риском, так как остающаяся смола может пригореть, вследствие чего ее трудно извлечь из котла VI она теряет ценность. В производстве нет необходимости пропускать воздух вовремя перегонки под вакуумом,так как при работе в большом масштабе не происходит толчков. Напротив, вся аппаратура должна [c.307]

Очищают анилин перегонкой под вакуумом ( ° кип. 184,4°С). Подобным же образом получают из соответствующих нитросоединений орто- и паратолуидины, а-нафтиламин и др. [c.282]

По данным Б. И. Киссина , производительность тарельчатой колонны (диаметром 750 мм) с 15 тарелками при очистке анилиновой воды от 3—4 до 0,1—0,2% анилина составляла около 18 м сутки. В табл. 14 и 15 приведены результаты обследования (1935 г.) действующих установок для ректификации анилиновой воды и вакуум-перегонки анилина и о-анизидина. [c.190]

Из данных литературы известна б6льи ая стабильность а-изомера по сравнению с остальными. Так, при действии уксусного ангидрида а-изомер дает диадетильное производное с хорошим выходом, р-изомер при этом распадается на хиналь-дин и ацетанилид. Аналогичный распад на анилин и хиналь-дин р-изомер претерпевает пр1 перегонке в вакууме и даже отчасти при нагревании в спирте, ы-изомер при перегонке при обычном давлении переходит при 300"" лишь с частичным разложением. [c.72]

Смесь 98 г (1,05 моль) анилина, 75 г (0,64 моль) 2-метил-5-винилпирпдина и 2,3 г (0,1 г-атом) металлического натрия на- гревают при пере.мешивании на кипящей водяной бане в тече- ние 5 ч. Добавляют 5 мл спирта и непрореагировавшие исходные вещества отгоняют с паром. Выделившиеся после охлажде ния кристаллы отделяют, сушат и очищают перегонкой в вакууме. Выход 9.4,5 г (71,5% от теоретического), т. кип. 194— 195°С/5 мм рт. ст., т. пл. 76—77 °С (из 70%-ного водного спирта). [c.195]

Полученную описанным выше способом из 44 г эфира неочищенную кислоту помещают в колбу Клайзена и смешивают в ней с небольшим избытком свежеперегнанный анилин (около 20 г), причем имеет место разогревание и образуется твердая анилиновая соль кислоты. При нагревании этой соли происходит отщепление воды и двуокиси углерода, которое сопровождается незначительным вспениванием реакционной смеси получающуюся после разложения желтоватую жидкость подвергают тотчас же перегонке в вакууме, причем при 205° (при 12 мм) перегоняется основание Шиффа выход его составляет 32 г, т. е. 72% от теории. Все 32 г полученного основания смешивают со 150 мл 25-проц. серной кислоты и нагревают в течение 15 мин. на водяной бане после охлаждения смесь извлекают 3 раза эфиром, промывают эфирный раствор содой и водой, сушат сульфатом натрия и подвергают перегонке. Выход тг-н-пропилбензальдегида с т. кип. И2—114° при 13 мм составляет 14 г, соответственно 65% от теории. В несколько более высоко кипящей фракции, количество которой составляет 5 г, также содержится еще довольно много альдегида. [c.498]

Разделы Перегонка анилина под вакуумом , Перегонка фенола под вакуумом и Перегонка анилина с водяным паром написаны инженером Анилпроекта Лаутеншлегером А.И. Разделы Отгонка муравьиной кислоты и Перегонка альфанафтиламина с перегретым паром написаны инж. Голубевым А. А. Разделы Перегонка бетанафтола с перегретым паром и Перегонка антрахинона с перегретым паром написаны инж. Ивановским И. В. Глава Трубопроводы пе- [c.9]

Очень часто нижняя камера дефлегматора устраивает значительной высоты и снабжается горизонтальными по ками. Это делается для того, чтобы избежать попадан) брызг перегоняемой жидкости из перегонного аппара в холодильник (см. ниже перегонку анилина пс вакуумом). [c.68]

Под вакуумом перегоняются важнейшие полупродукть анилинокрасочной промышленности анилин, альфанафтил амин, фенол, бетанафтол и др. В химикофармацевтическо] промышленности вакуумная перегонка имеет также крупно значение. Схема перегонки под вакуумом изображена н рис. 77. Пары перегоняемого продукта из куба 7, обогревае мого паром или топочными газами, по трубе 2 поступаю в холодильник 3, где полностью конденсируются. Из холд [c.170]

Так, 4-нитродифениламин с выходом 77—78% и температурой плавления 129° (темп. пл. чистого 134°) получен кипячением п-нитрохлорбен-зола с анилином в присутствии йодистой меди. Реакцию ведут с одновременным отгоном воды целевой продукт очищают перегонкой в вакууме [131]. [c.95]

Исходя из этого соображения была поставлена работа по спектрам поглощения бензола, толуола, анилина, фенола, хлорбензола, нафталина, нанесенных на хлористый алюминий, с целью выяснения механизма каталитического действия этого соединения. Экспериментальная методика оставалась той же, с тем отличием, что предварительно на отросток (рис. 1) наносился перегонкой в вакууме дисперсный слой А1С1з и затем на этот слой конденсировались пары исследуемого ароматического соединения. Спектр поглощения (в рассеянном свете) и спектр флуоресценции от слоя фотографировались сначала при—180° С, а затем, после доведения слоя до —50 или +20°С спектр снова фотографировался при обратном охлаждении до —180° С. Производились также перегонка слоя на стенку и обратная конденсация на отросток. В области спектра поглощения ароматических соединений А1С1д обладает достаточной прозрачностью в ультрафиолете. [c.39]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология