Внутренний стандарт германий

В качестве внутренних стандартов при спектральном определения кальция в боре используют никель и германий. Для разбавления навески образца применяют чистую окись бора или угольный порошок. Ошибка спектрального определения кальция в боре составляет +14% [251, 1154]. [c.119]

Для сульфидирования к пробе добавляют элементную серу, сульфид висмута(III), сульфид сурьмы(У), дисульфид железа, диссоциирующие при высокой температуре. При определении германия в каменном угле и золе углей пробу смешивают с равным количеством буферной смеси, состоящей из 40% элементной серы, 20% карбоната лития, 5% карбоната кадмия и 35% угольного порошка 100 мг смеси испаряют из камерного электрода в дуге переменного тока силой 14—15 А. Литий служит спектрографическим буфером, а кадмий — внутренним стандартом. Предел обнаружения германия составляет 1—2 мкг/г. При концентрации 10 мкг/г погрешность анализа составляет 8—10% [220], [c.117]

При определении олова хорошие результаты получают с соединениями свинца, германия и сурьмы в качестве внутреннего стандарта. Высокой чувствительности можно достигнуть, используя в качестве буфера щелочные и щелочноземельные элементы. Олово обладает высокой спектральной чувствительностью и одинаково хорощо определяется прямым и косвенным методами. [c.254]

В результате все возрастающего применения элементарного бора в, полупроводниковой и ракетной технике, ядерной энергетике, требования к его чистоте значительно повысились. В настоящее время необходимо осуществлять контроль примесей при содержаниях порядка Ю " —10 7о-Поэтому чувствительность применяемых методов должна соответствовать этой величине. Прямое спектральное определение Са, А1, 51, Ре. Си, Мд, 5п, Т1 и Сг в боре при возбуждении спектра в дуге переменного тока в атмосфере воздуха не приводит к желаемым результатам [1], чувствительность определения не превышает 10 2%. Это обусловлено мешающим влиянием спектра молекулы бора, который расположен в области аналитических линий большинства примесей. Однако чувствительность может быть доведена до пЛО- % за счет применения в качестве источника возбуждения дуги постоянного тока (г = 14 а) и проведения анализа в токе азота, что способствует ослаблению интенсивности молекулярного спектра [2]. Для этих целей используют специальное приспособление, обеспечивающее в процессе сжигания образцов в дуге равномерную циркуляцию азота вокруг угольных электродов. Спектр фотографируют на спектрографе ИСП-22 при ширине щели прибора 0,01 мм и величине межэлектродного промежутка 4 мм. Экспозиция составляет 60 сек. Внутренним стандартом служит германий, вводимый в образцы в смеси с угольным порошком. Концентрацию примесей находят по градуировочным графикам, построенным по эталонам, которые приготовляют путем введения в чистую основу (бор) известного количества определяемых элементов. [c.482]

ДОВОЛЬНО близки К германию по летучести в пламени дуги. ОднакО потенциалы возбуждения используемых в качестве внутреннего стандарта линий висмута (2627,9 А) больше отличаются от потенциалов возбуждения аналитических линий германия (3039,1 и 2651,2 А), чем потенциалы возбуждения линий олова (3034,1 и 2840 А) [8971 Поэтому разность интенсивностей линий германия и олова значительно меньше зависит от силы тока, чем разность интенсивностей линий германия и висмута. [c.320]

Ошибка определения уменьшается (до 10%) при использовании внутренних стандартов или добавок, однако чувствительность невелика 00,1 %). Следует отметить, что наилучшим внутренним стандартом для германия является мышьяк, добавляемый в количестве, соизмеримом с количеством германия, однако нужно учитывать возможность присутствия его в анализируемых пробах. Высокая чувствительность (0,0002—0,0004%) достигается после предваритель- [c.321]

Метод основан на измерении отношения интенсивности спектральных линий германия и висмута, принятого в качестве внутреннего стандарта. [c.434]

Для определения галлия в почвах пробы прокаливают при 450° С для удаления органических веществ. Остаток тщательно смешивают с графитовым порошком, содержащим серебро и палладий (внутренний стандарт), помещают образец в графитовый катод и возбуждают спектр в дуге постоянного тока [663, 1013] Остаток после прокаливания можно сплавить с НагСОз и после растворения плава в НС1 и удаления S1O2 определить галлий в растворе, используя палладий и германий в качестве внутреннего стандарта [544] [c.190]

Для определения содержания восьми элементов в полипропилене и других пластиках с зольностью 0,001—0,1% использован эмиссионный метод с озолением пробы в канале электродов [37]. Эталоны готовят следующим образом. Навески оксидов растирают и перемешивают. Затем их смешивают с чистым полиэтиленом (400 г), перемешивают в двухроликовой мельнице для пластиков и путем горячего прессования получают пленкп толщиной 0,125 мм. Такой эталон содержит по 3,6 мг/г алюминия, кальция, фосфора, кремния, титана, цинка и по 1,8 мг/г меди и железа. Для получения эталона, содержащего в 10 раз меньше примесей, первый эталон разбавляют чистым полиэтиленом и прессуют пленки толщиной 0,125 мм. Далее пуансоном вырезают (выдавливают) из эталонных пленок диски. В канал графитовых электродов вводят различное количество дисков из двух эталонных пленок и таким образом получают серию рабочих эталонов. Для устранения водопроницаемости электродов в них проводят неполное озоление Небольшого количества полиэтилена. Затем микропипеткой вводят по 20 мкл раствора внутреннего стандарта и сушат. В качестве внутреннего стандарта используют германий, который вводят в электрод в виде водного раствора (350 мкг/мл). [c.216]

Для повышения чувствительности определения германия применяют фракционирование элементов. С этой целью к пробе добавляют большое количество элементарной серы [240, 258] или трехсер-нистой сурьмы [258]. В результате реакции в канале электрода образуются легколетучие сульфиды германия. К 200 жг золы добавляют 100 мг смеси серы и кварца (1 1), содержащей 0,5% пятисернистой сурьмы (внутренний стандарт), и растирают в агатовой ступке в присутствии спирта. Примерно 60 мг образца помещают в канал нижнего угольного электрода (диаметр канала 3,5 мм, глубина 5 мм, толщина стенок 1 мм) и испаряют в дуге переменного тока силой 8 а от генератора ДГ-2. Верхний угольный электрод заточен на усеченный конус. Спектрограф ИСП-28, величина аналитического промежутка 3 мм, ширина щели спектрографа 0,02 мм, длительность экспозиции 100 сек. Пластинки спектрографические типа II чувствительностью 16 ед. При содержании германия свыше 0,0005% градуиро- [c.212]

Спектральным методом обычно определяют германий при концентрациях его от 0,001 до 0,1%. Определение ведется в большинстве случаев по линиям 3039,1 и 2651,2 А, обладающим хорошей концентрационной чувствительностью. В качестве внутреннего стандарта можно использовать железо (линии 2656,8 2642,6 А), молибден (линия 2638,8 А), кадмий, мышьяк, медь, платину, индий, < он вблизи аланализируемой линии. Однаю наиболее часто применяют олово, сурьму и висмут [842, 843, 893—896], эти элементы [c.319]

Количественному спектральному определению германия в растворе посвящено очень небольшое число работ. Указывается, что при внесении щелочного раствора в кратер нижнего электрода ошибка определения не превышает +5% [900]. При использовании фуль-гуратора ошибка воспроизводимости составляет 2—5% (аналитическая линия германия 3039,1 А, внутренний стандарт—кадмий, линия 2980,6 А) [845]. [c.321]

Спектральным методом германий можно определять и в германийорганических соединениях [901]. С этой целью раствор гермаиийорга-нического соединения в шо-пропилбензоле испаряют из фульгуратс-ра, охлаждаемого замороженной смесью этиленгликоля и воды. Режим дуги—искровой. В качестве внутреннего стандарта используют кремний (линия 2881,58 А), вводимый в виде 0,3%-ного полиметил-фенилсилоксана. [c.321]

Полный список пламенных спектрофотометров и оборудования для атомной абсорбции, имеющихся п прода"л<е, приведен в работе Германна и Алькемаде [3]. Этот список дает представление о характеристиках имеющейся аппаратуры. Большинство пламенных фотометров одноканальные, они содержат один спектральный аппарат и один приемник света. Двухканальные приборы также имеются в продаже, они состоят из двух независи-мых спектральных аппаратов и содержат два хгриемника света. Такие приборы рассчитаны на измерение интенсивностей двух линий спектра пламени, н обычно их применяют для анализа методом внутреннего стандарта. Один канал предназначен для измерения интенсивности аналитической линии, другой—для измерения интенсивности линии элемента, специально вводимого в пробу в известных количествах. Отношения интенсивностей этих двух линий преобразуются при помощи градуировочного графика в значения та)нцонтраций. [c.189]

Для всех силавсв эталоны готовят из окислов или металлов, раствор их в киа ютах, так же, как и пробы. Навески подсушенных после растворения проб и эталонов измельчают совместно с хлористым натрием, внутренним стандартом и угольным порошком. В качестве внутреннего стандарта используют окислы кобальта, германия, титана, ванадия. Навеска пробы зависит от величины концентрацш1 определяемых элементов. Желательно, чтобы концентрации элементов в порошках, вдуваемых в разряд, находились в интервалах [c.166]