Определение количественное спектральны методом

Сложность разработки количественных спектральных методов определения функциональных кислородсодержащих групп в продуктах промышленного окисления парафинов состоит в том, что наличие бифункциональных соединений только предполагается, и требуется предварительное исследование состава такой сложной многокомпонентной смеси. [c.309]

Куделя Е. С. Количественный спектральный метод определения углерода в сталях и сварных швах. Автоматич. сварка, 1951, A 3, с. 52—55. Библ. 6 назв. 4462 [c.176]

Калибровочные графики для количественного определения пластификаторов спектральными методами следует строить по растворам пластификаторов, содержащим полимер. [c.254]

В числе основных задач, к решению которых привлекаются количественные спектральные методы, можно указать на следующие контроль плавки металлических сплавов — область, в которой на первый план выступает быстрота анализов, позволяющая получить данные о составе металла до выпуска его из печи, благодаря чему возможно исправление состава плавки, в соответствии с выплавляемой маркой. Далее, можно указать на массовый анализ уже разлитого в формы металла, исходных материалов, различного рода деталей и т. д.—благодаря быстроте единичных анализов, применение спектрального анализа уменьшает стоимость определений в несколько раз по сравнению со стоимостью химических анализов. Наконец, спектральные методы анализа успешно заменяют химические анализы в тех случаях, когда речь идёт об элементах, определяемых химическими методами с большими ошибками. [c.13]

Чувствительность, быстрота и дешевизна спектральных методов обусловливают широкое применение количественных методов и для анализа разнообразных минералов и руд. Благодаря возможности обходиться без длительной предварительной обработки проб, обычно неизбежной при химических определениях, применение спектральных методов и здесь оказывается весьма плодотворным. [c.13]

Е. Недавно опубликован новый метод определения молибдена и вольфрама в изверженных горных породах [36]. Из карбонатной вытяжки сплава после подкисления до pH 0,18—0,2 выделяют молибден и вольфрам смесью метилвиолета и таннина с помощью радиоактивных индикаторов установлено, что по этому способу имеет место количественное выделение при содержании порядка Ю (Ш) и (Мо). Определение заканчивают спектральным методом. (Доп. ред.) - [c.331]

Количественное определение скандия спектральным методом производилось в электролитах и в металлических пробах (с переменным содержанием алюминия, магния и цинка), переведенных в солянокислые растворы. Для стабилизации условий возбуждения спектров скандия и для нивелирования влияния на интенсивность спектральных линий скандия переменного содержания алюминия, цинка и магния, а также натрия и калия в электролитах использовался буферный раствор углекислого стронция [1]. В качестве внутреннего стандарта использовался лантан, вводимый в исследуемые и эталонные растворы в виде солянокислого раствора окиси лантана [1, 2]. В процессе разработки методики спектрального определения скандия исследовалось влияние концентрации НС на абсолютную и относительную интенсивность скандия. Для этой цели была приготовлена серия растворов с постоянным содержанием скандия и переменным содержанием НС1 от 50 до 300 г/л. Зависимость почернений и разности почернений линий скандия и лантана от концентраци НС1 представлена на рис. 1. [c.91]

Рассмотренные выше методы количественного анализа подразделяются на химические и физико-химические. К первым относятся методы гравиметрического, титриметрического и газового анализа, ко вторым — колориметрические и нефелометрические, а также электрохимические методы. Кроме того, применяются физические методы количественных определений, например количественный спектральный анализ, и др. [c.14]

По мере увеличения числа циклов полосы поглощения смещаются в сторону длинных волн. Спектры нелинейно построенных полициклических ароматических углеводородов отличаются особой сложностью по сравнению со спектрами линейных изомеров. При исследовании состава нефтепродуктов возможно определение ароматических углеводородов по поглощению в области длин волн 210— 220 нм [61]. Разработан ряд методов количественного спектрального определения различных ароматических углеводородов в смесях (см., например, [62, с. 59—61]). Относительная ошибка определения составляет 2—3%. [c.134]

Масс-спектроскопия. Масс-спектральный метод анализа основан на ионизации потоком электронов в паровой фазе под глубоким вакуумом исследуемой углеводородной смеси. Образующийся при этом поток ионов в магнитном поле делится на группы в зависимости от их масс. Ионизацию ведут таким путем, что происходит не только ионизация, но и распад молекул углеводородов с образованием осколочных ионов. Между структурой соединения и его масс-спектром существуют определенные зависимости, которые и положены в основу количественного анализа этим физическим методом. Для каждого класса углеводородов характерно образование определенного ряда осколочных ионов. В магнитном поле, в зависимости от массы и заряда, полученные ионы движутся по различным траекториям. В конечном итоге ионы направляются на фотопластинку, и на ней получается масс-опектр. Каждый углеводород дает на масс-спектрограмме свои характерные полосы, по которым ведется в дальнейшем расшифровка спектрограмм. [c.62]

Для их раздельного определения весьма плодотворным оказался метод каталитической дегидрогенизации по Зелинскому. При дегидрогенизации предельного остатка бензиновых и керосиновых фракций на специальном катализаторе (палладий на активированном угле) при 300 °С шестичленные нафтены количественно превращаются в ароматические углеводороды с выделением водорода. Эта реакция очень подробно изучена и с успехом применяется при исследовании советских нефтей. Количество образовавшихся ароматических углеводородов определяется описанными выше методами. По разности между общим содержанием нафтенов и содержанием только циклогексановых судят о количестве циклопентановых нафтенов. Содержащие последних можно установить и прямым анализом физическими методами после дегидрогенизации и выделения образовавшихся ароматических углеводородов. Значения аг из табл. 1 в этом случае надо брать для цикло-пент новых углеводородов. При детализированных исследованиях предельные остатки подвергаются четкой ректификации и в узких фракциях нафтеновые углеводороды идентифицируются спектральными методами и по физическим константам. [c.66]

Спектроскопия занимает ведущее положение среди современных инструментальных методов анализа. В спектральных методах используют различные формы взаимодействия электромагнитного излучения с веществом для определения структуры соединений, свойств атомов и молекул, для качественного обнаружения и количественного анализа веществ. В этой главе дан краткий обзор спектроскопических методов анализа и подробно рассмотрены наиболее важные из них. [c.352]

Отличие метода молекулярной рефракции от рассмотренных выше спектральных методов состоит в том, что для определения структуры по молекулярной рефракции необходимо располагать данными о составе исследуемых соединений и молекулярной массе, (брутто-формуле) или основаниями для предположений о структурной формуле, без чего невозможны расчеты аддитивных величин. Такая тесная связь структурной интерпретации рефрактометрических данных со сведениями о количественном составе вещества ограничивает независимое использование рефракции. Однако именно благодаря аддитивности молекулярной рефракции открывается возможность контроля данных о молекулярной формуле, чего не дает ни один из видов спектроскопии в оптической и радиочастотной областях спектра. [c.198]

Для выполнения количественных измерений методом фотометрии пламени готовят растворы-стандарты в соответствии с общими правилами приготовления стандартов для спектральных определений, неизвестную концентрацию находят ло градуировочному графику, методом ограничивающих растворов или добавок. Предпочитают работать в интервале линейной зависимости сигнала от концентрации. [c.124]

После открытия спектрального анализа начинают появляться работы по его применению для качественного анализа. Хотя уже в первых работах было установлено, что интенсивность спектральной линии зависит от концентрации элемента в пробе, развитие количественных методов шло. крайне медленно. Сильное влияние состава пробы на интенсивность спектральных линий, нестабильность источников света, отсутствие надежных методов регистрации спектра и определения интенсивности линии не позволяли установить надежную зависимость между интенсивностью линии и концентрацией анализируемого элемента. Наряду с отдельными успехами были столь большие неудачи, что некоторые спектроскописты даже ставили под сомнение возможность количественного спектрального анализа. [c.224]

После введения относительной интенсивности началось бурное развитие методов количественного спектрального анализа. Появился целый комплекс приборов, специально предназначенных для количественного спектрального анализа. Разрабатываются все новые типы аппаратуры и методы регистрации спектра, появляются спектральные лаборатории сначала в машиностроительной, металлургической, а затем и во многих других отраслях промышленности. С каждым годом увеличивается скорость и точность анализа и расширяется круг анализируемых объектов. Спектральный анализ становится одним из важнейших приборных методов определения атомного химического состава вещества. [c.224]

В 1859 г. немецкие ученые химик Р. В. Бунзен (1811—1899) и физик Г. Кирхгоф (1824—1887) опубликовали результаты исследований спектров с помощью впервые примененного ими спектроскопа, что положило начало применению спектрального анализа как аналитического метода. Хотя Р. В. Бунзен и Г. Кирхгоф и не являются первооткрывателями спектров, а их исследования базировались на результатах, полученных их предшественниками, только после работ (1859—1861) этих ученых спектральный анализ сформировался как аналитический метод, который в последующие годы развивался многими учеными и нашел широкое применение в современной аналитике. Вначале он использовался в качественном анализе и лишь после исследований английского химика У. Н. Хартли (1846—1913), который считается основоположником количественного спектрального анализа, (тал применяться для количественных определений. [c.42]

Большое распространение среди других методов идентификации и количественного определения ароматических углеводородов нашли описанные ранее спектральные методы, а еще более широко и повсеместно применяют газожидкостную хроматографию. [c.139]

Эмиссионным спектральным методом ЗЬ можно легко обнаруживать не только в сплавах, минералах, рудах и других твердых материалах, но также и в газах. Описан [943] метод качественного и количественного определения ЗЬ одновременно с Аз, основанный на восстановлении их до гидридов, пропускании последних через злектрический разряд и регистрации излучения ЗЬ и Аз при 228,8 и 252,8 нм соответственно. [c.18]

Метод изотопного разбавления был также использован для количественного спектрального определения урана в разных продуктах в диапазоне 1—0,005% U путем введения в пробу в качестве внутреннего стандарта изотопов определяемого элемента или или обоих вместе [40] (см. гл. VH). [c.236]

Количественное определение спектральным методом основа- [c.323]

Многие спектральные методы, благодаря их высокой чувствительности и специфичности, имеют большое значение для количественного определения следов индия в природных и технических материалах. В ряде случаев спектральный метод является единственно приемлемым методом анализа. [c.15]

Наиболее интересным методом среди методов окислительно-восстановительного титрования плутония по достигнутой точно-сти и малому влиянию многих примесей является метод Вотербери и Метца [717], о котором несколько раньше упоминал Метц [547]. Метод основан на количественном окислении плутония до шестивалентного выпариванием с хлорной кислотой и восстановлении Ри(У1) до Ри(1У) малым избытком стандартного раствора двухвалентного железа, который затем оттитровывается прн помощи автотитратора раствором церия(IV). Для образцов высокочистого металла получено среднее содержание плутония 99,98% со стандартным отклонением 0,02% в 11 определениях. Для анализа брали 3—5 г раствора плутония с концентрацией около 60 мг г раствора. Найденное значение совпадало с содержанием плутония в металле, полученным путем определения примесей спектральным методом и высоковакуумной плавкой металла. [c.201]

Для определения эпоксидных групп в диеновых полимерах предлагаются модифицированный метод [174], заключающийся в титровании НВг надкислоты в присутствии кристаллического фиолетового, и определение йодного числа [175]. Для количественного определения ИК-спектральным методом пригодна полоса при 910 см , соответствующая колебаниям эпоксидной связи, при этом одновременно наблюдается уменьщение интенсивности полосы 970 см , характерной для гране-1,4-полибутадиена. Предложено также [176, 177] определять эпоксиэквивалент методом ПМР и С-ЯМР-спектроскопии. Метод удобен тем, что требует незначительного количества вещества и позволяет наряду с содержанием эпоксидных групп определять, например, степень олигомеризации. В случае диановых эпоксидных олигомеров с различной Рц изменяется только интенсивность сигнала [178]. [c.137]

При определении малых количеств примесей в металлических ниобии и тантале основную роль играют спектральные и химико-спектральные методы. В отраслевой технической инструкции Гиредмета приведены результаты количественного спектрального метода анализа металлического ниобия наследующие примеси 81, Са, Т1иСг [128]. Ниобий предварительно переводится в пятиокись прокаливанием металла на воздухе. Чувствительность метода — 0,003%. Ошибка + 12%. При содержании кремния более 0,01 % ошибка составляет+10%, при содержании менее 0,01% она равняется + 17%. Чувствительность определения хрома — 0,01%, ошибка + 12%. При определении кальция чувствительность 0,003%, ошибка + 16%. [c.494]

Трудность аналитической части геохимических исследований состоит прежде всего в необходимости открывать очень малые количества вещества в значительном количестве образцов. Это требует применения высокочуиствительных и достаточно быстрых методов анализа. Еще В. И. Вернадский и В. М. Гольдшмидт указывали, что наиболее перспективными в этом отношении являются методы количественного спектрального анализа. Поскольку при определении обигих содержаний редких элементов в породах и минералах практически оказывается достаточной точность 15—207о, то для многих элементов наиболее удобны количественные спектральные методы. Эти.ми методами достаточно уверенно могут определяться такие элементы, как литий, рубидий, цезий, стронций, барий и др. В последние годы очень широкое применение получили методы пламенной фотометрии, с помощью которых можно определить редкие щелочи и ряд других элементов. Некоторые элементы наиболее успешно определяются рентгеноспектральным ме-тодо.м после их предварительного обогащения химическим путем (TR, Zr, Hf, Nb, Та и др.). Для большинства же рудных элементов пока приходится отдавать предпочтение химическим методам. Например, количественные спектральные методы определения молибдена пока имеют чувствительность 1 10 у г, в то время как содержание этого эле.мента [c.22]

Описалпые методы позволяют определить группоиой химический состав легкой и тяжелой частей продуктов термических и термокаталитических процессов переработки нефтяного сырья. Для определения углеводородиого состава широко применяют хроматографические и спектральные методы. Так, для количественного определения ароматических углеводородов выделяют их сумму адсорбционной хроматографией, затем перегоняют с ректификацией иа узкие фракции с соответствующими пределами выкипания и определяют их спектры поглощения в ультрафиолетовой области (длины волн 210—470 ммк). По инфракрасным спектрам можно обнаружить углеводороды различных рядои по характерным полосам поглощения для групп СН3 и СНа, двойных связей и т. д. Масс-спектрометрия, применявшаяся вначале для исследования состава легких нефтепродуктов, в настоящее время используется для определеиия структуры тяжелых углеводородов и гетероциклических соединений . [c.112]

В качестве примера количественного определения продуктов реакции методом ИК-спектроскопии рассмотрим процесс окисления циклогексана. Для количественного анализа образующихся в ходе реакции циклогексанола и циклогексанона выбирают следующие неналагающиеся полосы 1718 и 749 см" для кетона и 971 и 799 см для спирта. Для данных полос поглощения исследуют влияние спектральной ширины щели на кажущийся коэффициент поглощения. Для узкой и интенсивной полосы поглощения карбонильной группы величина Вк сильно зависит от щели, а для полос в области низких частот изменения Вк незначительны. Поэтому концентрации спирта определяют по полосе 971 см , а кетона — по полосе 749 см . При концентрациях спирта более 0,4 моль/л наблюдаются отклонения от закона Ламберта — Бера, поэтому расчеты следует вести по калибровочному графику. Из-за наличия налагающейся полосы циклогексанола при 799 см низкие концентрации кетона (0,02—0,06 моль/л) следует определять по интенсивной полосе при 1718 см . Совпадение полученных значений концентраций по полосам 1718 и 749 см указывает на то, что в анализируемой пробе присутствует один кетон циклогексанон и что присутствие других продуктов окисления не мешает определению его концентрации. Результаты количественного анализа циклогексанона методом ИК-спектроскопии хорошо согласуются со значениями, иа1"1денными по гидроксиламиновому методу. [c.215]

Например, только линейная молекула с центром симметрии может иметь полосу поглощения с такой тонкой структурой, как у приведенной на рис. 17. / полосы этина (ацетилена) таки.м образом, может быть достаточно одних качественных особенностей спектра для однозначного определения формы молекулы. Из количественного анализа тонкой структуры ряда полос можно определить межатомные расстояния я уг.лы между связями с большей точностью, чем любыми не спектральными методами. Точность спектральных определений молекулярных размеров на порядок величины и более превог-ходит точность электронографических измерений. [c.482]

Для определения чистоты фенолов в промышленности используют количественное азосочетание с титрованным раствором диазосоединения или же-количественное нитрозирование. Примеси изомеров определяют спектральными методами как по цвету азокрасителей, так и с помощью хроматографии. [c.175]

Качественно E. обнаруживают спектральными методами. Количественно его определяют путем гидролитич. разложения с послед, определением Н3ВО3 и NHj. [c.302]

Наиб, значение имеют методы обнаружения и особенно определения. Все они основаны на saBH ifMo TH междУ хим. составом в-ва и к.-л. его хим. или физ. св-вом. Св-ва, не зависящие от кол-ва в-ва, напр, положение линии в спектре, лежат в основе методов обнаружения (качественный анализ) < св-ва, функционально связанные с кол-вом (или концентрацией) в-ва, напр, интенсивность спектральной линии,- в основе методов определения (количественный анализ). Помимо пары качественной-количественной, можно вьщелить др. пары видов анализа валовый-локальный, разрушающий-не-разрушающий, контактный-дистанционный, дискретный-не-прерывный и т. д. [c.253]

Способность окрашивать пламя в характерный цвет широко используют при количественном определении натрия методом фотометрии пламени. Подробно возможности этого метода рассмотрены в главе VIII Спектральные методы . [c.35]

Излучение определяемого элемента отделяется от постороннего с г омощью светофильтра или монохроматора, попадает на фотоэлемент и вызывает фототок, который измеряется с помощью гальванометра, электронного потенциометра и других приборов. Количественное определение элемента по методу эмиссионной пламенной спектрометрии основано на функциональной зависимости интенсивности спектральной линии (/) и концентрации элемента в растворе (с). Прямая пропорциональность между / и с имеет место лишь в определенной для данного элемента области концентрации. При этом линейную зависимость / от с может нарушать самопоглощение, ионизация, образование газообразных или трудно диссоциирующих в пламени соединений. [c.42]

Кислородсодержащие растворители (спирты) экстрагируют 8-ок-сихинолинат хрома быстрее и более количественно, чем инертные растворители (хлороформ, бензол). Смесью хлороформа и изопентанола (2 1) из раствора с pH 2,5, содержащего 1,5 MNaJ Oз, извлекаются - 70% Сг(1И) [227]. Хромат-ион с 8-оксихинолином не взаимодействует. Экстракцию Сг(1П) в виде 8-оксихинолииата применяют нри определении его спектральным [155, 876], атом-но-абсорбционным [1131], фотометрическим [910, 1081] и другими методами. [c.131]

Разряд в полом катоде использован для количественного спектрального определения сверхстехиометрических количеств мышьяка в арсениде галлйя [352]. Метод основан на различии в упругости паров мышьяка, содержащегося в виде арсенида галлия, и сверх-стехиометрического мышьяка. [c.93]