Хроматография адсорбционная восходящая

Метод тонкослойной хроматографии по чувствительности и возможности идентификации, наряду с методом бумажной хроматографии, превосходит все приемы разделения и концентрирования малых количеств веществ из сложных смесей. Он нашел весьма широкое применение при анализе органических соединений. В неорганическом анализе тонкослойная хроматография используется сравнительно недавно, однако области ее применения расширяются с каждым днем. Методы разделения неорганических ионов выполнены в большинстве случаев на закрепленном слое сорбента (силикагель с добавкой гипса или крахмала) методом восходящей хроматографии. Обычно сочетаются распределительная тонкослойная хроматография с ионообменной и адсорбционной. Выбор сорбента-носителя, способа проведения (восходящая и нисходящая хроматография на закрепленном или незакрепленном слое сорбента-носителя) и метода хроматографирования (распределительная, ионообменная, адсорбционная хроматография) открывают широкие возможности для использования тонкослойной хроматографии в исследованиях систем, содержащих неорганические ионы. [c.184]

При аналитической ТСХ органических соединений серы во всех случаях нами была применена обычная методика восходящей адсорбционно-элюентной хроматографии на незакрепленном слое сорбента [1] при толщине слоя 0,5 мм. Абсолютные значения В , получаемые при этой методике, не обладают, как отмечено в [2], высокой воспроизводимостью. Однако мы наблюдали при разделении различных смесей, что разность Rf сохраняется постоянной. Это позволило нам, используя в каждом случае подходящие вещества в качестве свидетелей, получать вполне удовлетворительные результаты. [c.76]

Необходимо отметить, что при наиболее часто применяющейся восходящей адсорбционной хроматографии на незакрепленном слое сорбента абсолютные значения не обладают высокой воспроизводимостью, однако при разделении смесей сохраняется постоянная разность Rf, что при работе с подходящим свидетелем по-106 [c.106]

Возможность выбора сорбента (в последнее время в ТСХ неорганических ионов наблюдается тенденция к использованию новых модифицированных сорбентов), способа проведения хроматографического процесса (восходящая и нисходящая хроматография на закрепленном и незакрепленном слое) и метода хроматографирования (адсорбционная, распределительная, ионообменная хроматография), а также использование некоторых приемов из других аналитических методов (например, наложение электрического поля, осадительная хроматография и др.) открывают широкие возможности для применения ТСХ в неорганическом анализе. [c.7]

Ко.мпоненты, следующие один за другим, обычно выходят из колонки при вытеснительной газо-адсорбцион-цон хроматографии с постепенно увеличивающейся концентрацией. Если сигнал детектора зависит только от концентрации (независимо от природы компонентов), на диаграмме появляется ряд восходящих ступеней. Фактически сигнал детектора зависит как от концентрации компонента, так и от свойства (например, теплопроводности), которое регистрируется. Эти два фактора могут иногда компенсировать друг друга, и часто бы- [c.286]

Колоночная адсорбционная хроматография на силикагеле или оксиде алюминия позволяет выделить концентрат гетероатомных соединений. Лишь небольшая часть 2—10 % общего их количества может остаться в углеводородной фракции. Для адсорбционного выделения гетероатомных соединений можно воспользоваться стеклянными хроматографическими колонками, объемное отношение адсорбента к разделяемому сырью от 1 10 до 5 1. При максимальном отношении адсорбента к сырью получают фракции алкано-циклоалкановых, моноцикло- и бициклоаренов, а также адсорбционные смолы (концентрат гетероатомных соединений). Во фракции адсорбционных смол сосредотачивается подавляющая часть серу-, азот- и кислородсодержащих соединений нефтяной фракции. Элюентом углеводородных фракций служит изопентан, петролейный эфир или бензол, десорбентом смол — спирто-бен- зольная смесь (1 1) и некоторые другие полярные растворители. Например, выделение концентрата гетероатомных соединений из прямогонной высокосернистой, высокосмолистой фракции 150— 325 °С арланской нефти осуществлялось с помощью стеклянных хроматографических колонок с восходящим током сырья при объемном соотношении адсорбента силикагеля ШСМ к разделяемой фракции 5 1 [183]. С уменьшением размера частиц силикагеля четкость разделения возрастает, однако скорость перемещения компонентов сырья и растворителей уменьшается, удлиняется время разделения. Оперативный контроль хроматографического процесса и определение группового состава фракции осуществляется по адсорбтограмме, построенной в координатах показатель преломления — массовый выход узких фракций . Показатель преломления отдельных хроматографических фракций и гетероатомных [c.82]

Хроматографический процесс, протекающий при движении подвижной фазы в тонком слое сорбента (носителя), нанесенном на инертную поверхность, называется хроматографией в тонко слое сорбента. Неподвижной фазой в данном случае является сак твердый сорбент либо вещества, предварительно на него нанесен ные. Механизм хроматографического разделения может быть раз личным, но чаще всего он является адсорбционным. Перемеще ние подвижной фазы в слое сорбента с целью упрощения аппара турного оформления процесса хроматографирования, как прави ло, осуществляется восходящим методом, т. е. под действием капиллярных сил. [c.214]

Колоночная адсорбционная хроматография на силикагеле или оксиде алюминия позволяет выделить концентрат гетероатомных соединений. Лишь небольшая часть (2-10 %) от их общего количества может остаться в углеводородной фракции. Для адсорбционного выделения гетероатомных соединений пользуются стеклянными хроматографическими колонками (объемное отношение адсорбента к разделяемому сырью от 1 10 до 5 1). При максимальном отношении адсорбента к сырью получают фракции алкано-циклоалконовых углеводородов, моноцикло- и бициклоаре-нов, а также адсорбционные смолы (концентрат гетероатомных соединений). Во фракции адсорбционных смол сосредоточивается подавляющая часть сера-, азот- и кислородсодержащих соединений нефтяной фракции. Элюентом углеводородных фракций служит изопентан, петролейный эфир или бензол, десорбентом смол — спирто-бензольная смесь (1 1) и некоторые другие полярные растворители. Выделение концентрата гетероатомных соединений из прямогонной высокосернистой, высокосмолистой фракции 150-325 °С ар-ланской нефти осуществляют с помощью стеклянных хроматографических колонок с восходящим током сырья при объемном соотношении адсорбента силикагеля ШСМ [c.44]

Толщина слоя сорбента 0,05—2 ммЗ 10%. В камерах t= (35-н 225) — 2 °С. Объем проб 0,1—100 мкл. Скорость подачи проб автоматическим дозатором 4, 8, 12, 32, 36, 72 мкл/ч, элюента при градиентной хроматографии 0,23 0,56 2,3 и 5,2 мл/мин. ПЧ при определении активности, не более по =>н 10 Ки, по i 10 Ки. Величина строки при сканировании 5 мм, скорость развертки 0,1 0,4 1,0 3,0 см/мин. Возможно нанесение ядовитых и радиоактивных проб в инертной атмосфере, проведение обычной и микрохроматографии, а также препаративной хроматографии восходящим, нисходящим, горизонтальным, проточным и градиентным методами. Проявление в УФ-свете при 254 и 365 нм. Фоторегистрация хроматограмм репродукционным методом, а также методами адсорбционной и люминесцентной контактной печати [c.261]

Применена восходящая ТСХ на незакрепленном слое сорбента (метод описан в монографии [1]), толщина слоя сорбента 0,5 мм использована адсорбционно-элюэнтная хроматография. Абсолютные значения Rf, полученные с помощью этого метода (см. табл. 1), не обладали, как отмечено ран,ее (см. [9]), высокой воспроизводимостью, однако при разделении смесей сохранялась постоянная разность Rf, при работе с подходящим в каждом случае свидетелем получались вполне удовлетворительные результаты. [c.83]

Отмечалось [52], что для получения воспроизводимых результатов при хроматографии в тонких слоях при описании экспериментов желательно указывать вид и тип хроматографических камер, материал, из которого эти камеры сделаны, способ приготовления адсорбционных слоев, тип и качество адсорбента, вид и размер подложки (стекло, пластик и т. п.), толщину слоя сорбента, способ его активации, условия сушки сорбционного слоя, количество хроматографируемых пластинок в камере, способ и метод нанесения на пластинку с сорбентом анализируемого вещества (пятно, полоса), количество испытуемого вещества и положение стартовой линии, способ хроматографирования (восходящая, нисходящая или горизонтальная хроматография), состав применяемых растворителей, степень насыщения камеры растворителем, температуру и влажность, при которых проводится разделение, способ идентификации анализируемых веществ на пластинке (погружение, опрыскивание или др.), использованные для этой цели реагенты, цвет и усто1 чивость окрашенных пятен, чистоту и квалификацию химических реактивов, а также другие детали эксперимента. [c.38]

В период 1945—1954 гг. автор книги и сотрудники занимались выделением и идентификацией пахучих веществ, присутствующих в соках цитрусовых. Поскольку содержание таких веществ во фруктах чрезвычайно мало, нам необходимо было разработать микрохроматографический метод очистки и идентификации терпенов. Мы попытались воспользоваться в этих целях бумажной хроматографией, однако вскоре стало очевидно, что она не годится из-за ограниченной адсорбционной способности бумаги. Чтобы повысить адсорбционную способность бумаги, мы попробовали пропитывать ее различными реактивами. В частности, мы первыми ввели пропитку бумаги кремневой кислотой [31]. Полученные результаты оказались довольно обнадеживающими, однако приготовление пропитанной бумаги было весьма трудоемким, а ее емкость все еще недостаточной. Примерно в это время появилась статья Мейнхарда и Холла [30], и нам пришла мысль, что в принципе можно разработать метод, соединяющий в себе преимущества колоночной и бумажной хроматографии. С этой целью необходимо 1) устранить фильтрующий материал, чтобы получить более сильный адсорбент и более твердую поверхность возможно, для этого нужно более тщательно подобрать связующий материал, который бы не давал трещин 2) использовать другие адсорбенты, в особенности кремневую кислоту, т. е. силикагель 3) использовать в качестве адсорбента только материал, проходящий через сито в 100 меш (149 мкм) 4) использовать в качестве неорганического связующего алебастр вместо крахмала, поскольку последний может мешать обнаружению, образуя с проявляющим реактивом окрашенное соединение 5) использовать полоски и пластинки больших размеров, чтобы обеспечить более эффективное разделение 6) проводить элюирование покрытых адсорбентом пластинок в закрытой емкости восходящим током растворителя, как это делают в бумажной хроматографии 7) использовать покрытые адсорбентом пластинки для двумерной хроматографии и 8) применять для опрыскивания хроматограмм такие реактивы, которые позволили бы не только обнаружить разделенные компоненты, но и определить типы присутствующих соединений. [c.19]