Пластинки и адсорбенты

Рис. 46. Приготовление пластинок для тонкослойной хроматографии с незакрепленным слоем адсорбента а — получение тонкого слоя адсорбента при помощи стеклянной палочки (/ — стеклянная трубка 2 — кусочки резиновой трубки 3 — сорбент 4 — стеклянная пластинка) 6 — прибор для нанесения незакрепленного слоя сорбента (I —пластинки, между которыми находится сорбент 2 — поперечные пластинки 3 — продольный вырез, направляющий движение прибора по пластинке 4 — стеклянная пластинка 5 — сорбент 6 — зазор (2 мм) для высыпания сорбента и его выравнивания).

Подобным образом проводится количественная оценка эффективности разделения компонентов смесей в тонкослойной хроматографии, которая отличается от хроматографии на бумаге тем, что выполняется на тонких слоях различных адсорбентов, наносимых обычно на стеклянные пластинки. [c.183]

На пластинку адсорбент наносят в виде водной пасты. Самым хорошим и воспроизводимым способом нанесения покрытия на пластинку является использование выпускаемого промышленностью специального накатывающего приспособления (валка). Для испарения воды с поверхности пластинку со свеженанесен-ным покрытием оставляют в покое на 15—30 мин. Затем ее помещают на 60 мин в сушильный шкаф при 105—110°С. Хранить пластинки следует в эксикаторе или специальном шкафу в присутствии осушителей. [c.38]

Адсорбционная хроматография. Избирательное адсорбирование белков некоторыми материалами и последующая их избирательная элюция часто используются для очистки белков. Такое фракционирование может проводиться как па колонках, так и на пластинках адсорбента. Для адсорбционной хроматографии белков применяют обычно такие носители, как гель фосфата кальция, алюмогель, диатомовая земля (целит), крахмал г гидроксилапатит. [c.80]

Для количественного определения веществ зоны, соответствующие пятнам органической ртути, соскабливают с пластинки. Адсорбент помещают на бумажный фильтр, промытый хлороформом, и элюируют дитизонаты 2 мл того же растворителя. Измеряют оптическую плотность экстракта с синим светофильтром на фотоэлектроколориметре при длине волны 485 нм. Параллельно измеряют оптическую плотность свидетелей (1—5 мкг). Для сравнения используют хлороформ. [c.241]

Лабораторные опыты по моделированию изменений состава нефти, осуществленные до сих пор [16], дают сравнительно мало сведений, которые можно было бы непосредственно отнести к условиям залежей. Можно полагать, что селективная адсорбция оказывает более сильное воздействие на химический состав нефтей, чем все другие физические явления. Например, Т. Джонс и X. Смит считают, что продвижение нефтей через пласты-адсорбенты ведет, с одной стороны, к селективным потерям легких ароматических и сернистых компонентов, с другой — к обогащению легкими (бензиновыми) фракциями и нафтеновыми углеводородами. Это позволяет, в частности, восстанавливать некоторые пути миграции. [c.145]

Принцип метода. В обычном варианте тонкослойная хроматография (ТСХ) представляет собой твердо-жидкостную адсорбционную хроматографию, в которой вместо заполненной адсорбентом колонки применяются пластинки с поверхностями, покрытыми тонким слоем адсорбента. [c.126]

После нанесения пробы пластинка устанавливалась на специальную подставку краем со стартовой линией к фильтровальной бумаге, закрепленной на одной из сторон подставки. Фильтровальная бумага служит для подведения фронта элюента к стартовой линии и продвижения его по пластинке. Адсорбент, нанесенный на пластинку, соединялся с фильтровальной бумагой с помощью насыпаемого адсорбента, и пластинка помещалась в ванночку с элюентом — петролейным эфиром. [c.149]

Осуществить последний способ возможно помещением большого числа (около 1000) пластинок адсорбента на пути света. Технические трудности, связанные с таким приемом, и его ограниченность небольшим числом твердых адсорбентов (стекло, кварц, слюда и т. д.), обладающих к тому же низкой адсорбционной способностью, не обещают успеха на этом пути [4]. [c.134]

В проведенных опытах адсорбентом служили глина (аргиллит из пропластков продуктивного пласта скв. 864 Арланского месторождения), кварцевый песок, доломит и известняк нефтяных месторождений Башкирии. Образцы предварительно экстрагировали, отмывали от солей, затем дезагрегировали, рассеивали по фракциям и выбранные фракции отмывали от пылевых фракций. [c.53]

Сущность метода. На стеклянную пластинку наносят слой адсорбента толщиной 250 мкм (кизельгура О, порошкообраз-ной целлюлозы, оксида алюминия). При этом лучше использовать имеющиеся в продаже пленки. Оправдало себя применение выпускаемых в ЧССР специальных пластинок (силуфолов), представляющих собой алюминиевую фольгу, покрытую слоем силикагеля. На пластинку на расстоянии 1,5 см от нижнего края наносят с помощью микропипетки анализируемые раство-рьл. После испарения растворителя пластинки ставят в специальную разделительную камеру, заполненную подвижным растворителем на высоту примерно 0,5 см. Пространство камеры должно быть насыщено парами растворителя. При получении восходящей хроматограммы подвижная фаза движется от линии старта вверх. По мере ее развития появляются пятна, характерные для определенных веществ, так как компоненты смеси движутся с различной скоростью. В основе разделения лежат адсорбционные процессы. [c.88]

Тонкослойная хроматография [20— 22]. Разделение проводят на стеклянных пластинках, равномерно покрытых слоем активированного твердого адсорбента. На нижнюю (стартовую) линию пластины наносят капли исследуемой смеси, после чего пластину под определенным углом погружают в ванну с десорбентом так, чтобы уровень его был ниже стартовой линии. При движении фронта растворителя происходит разделение компонентов смеси. Для идентифицирования образовавшихся пятен хроматограмму проявляют с помощью тех или иных реагентов или рассматривают пластину в ультрафиолетовых лучах. Затем измеряют площадь образовавшегося пятна и Л/. Обычно величина характерна для индивидуальных соединений или групп однотипных соединений. [c.83]

М. С. Цвет пропускал раствор анализируемых веществ и подвижной фазы через столб адсорбента, находящегося в стеклянной трубке. В связи с этим его метод получил название колоночной хроматографии. В 1938 г. Н. А. Измайлов и М, С. Шрайбер предложили видоизменить метод Цвета и проводить разделение смеси веществ на пластинке, покрытой тонким слоем адсорбента. Так возникла тонкослойная хроматография, позволяющая проводить анализ с микроколичеством вещества. [c.10]

Принцип хроматографического анализа заключается в следующем. Стеклянную трубку, закрытую в нижней части ватой или пористой стеклянной пластинкой, наполняют слоем поглощающего вещества — адсорбента высотой от 5 до 20 см (и более). В качестве адсорбента чаще всего применяют соответствующим образом приготовленную (активированную) окись алюминия. Через столбик (колонку) адсорбента пропускают испытуемый раствор, содержащий смесь различных веществ. [c.68]

Одним из наиболее распространенных методов адсорбционной хроматографии является тонкослойная хроматография — сокращенно ТСХ - — разновидность плоскостной хроматографии, при которой адсорбент используют в виде тонкого слоя на пластинке. [c.269]

В зависимости от преобладающего физико-химического сорбционного процесса, определяющего разделение компонентов смеси, различают хроматографию адсорбционную, ионообменную, осадочную и распределительную. Разделяемые компоненты могут находиться в недвижной жидкой или газовой фазе, а неподвижная фаза может быть как твердой, так и жидкой. Зерна адсорбента или ионита могут заполнять колонну (колоночная хроматография) или составлять тонкий плотный слой на стеклянной пластинке (тонкослойная хроматография). Жидкий адсорбент может наноситься на стенки узкой, длинной капиллярной трубки (капиллярная хроматография). [c.305]

Техника проведения тонкослойной хроматографии. Выбор подложки. Пластинки для хроматографии в тонком слое состоят из тонкого слоя адсорбента (толщиной 0,1—10 мм),. распределенного по подложке — пластинке из стекла, алюминиевой фольги или пластмассы. [c.133]

Нанесение образца. Пробы анализируемых веществ (от 0,1 до 50 мкг) наносят на пластинку в неполярном летучем растворителе. Растворитель должен быть неполярным для того, чтобы уменьшить размывание пятна в точке нанесения образца. Он также должен быть низкокипящим, поскольку до начала проявления растворитель необходимо быстро испарить. Растворитель должен быть таким, чтобы растворенное вещество не выкристаллизовывалось из раствора до нанесения его на адсорбент. [c.134]

Чтобы приготовить пластинки с закрепленным слоем, адсорбент наносят в виде водной суспензии. Обычно ее [c.135]

Очень часто, особенно в препаративном методе разделения, количественный анализ проводят после разделения и вымывания вещества с пластинки. Для этой цели снимают (соскабливают) пятна с пластинки и из адсорбента растворителем элюируют вещество. Затем проводят определение веществ наиболее удобным методом. [c.140]

Если вновь образующиеся при хемосорбции молекулы диффундируют в глубь вещества адсорбента, то достижение сорбционного равновесия наступает медленнее, так как оно зависит от скорости диффузии. Если же при хемосорбции на поверхности сорбента возникают недиффундирующие молекулы, т. е. образуется пленка, то она тормозит и останавливает процесс хемосорбции. Так, пластинка алюминия, сорбируя кислород, покрывается пленкой из окиси алюминия, что быстро прекращает процесс хемосорбции [c.137]

Тонкослойная хроматография. Этот способ разделения веществ основан на адсорбционной, распределительной или обменной хроматографии Обычно эти процессы протекают совместно. Тонкослойная хроматография очень похожа на бумажную, но вместо листа бумаги используют тонкий слой порошкообразного адсорбента. Для этого на прямоугольную стеклянную пластинку наносят тонкий слои (обычно 2—3 мм) гидроокиси алюминия или другого подходящего адсорбента на линии старта помещают исследуемые образцы и свидетели . Затем пластинку помещают в слегка наклонном положении, чтобы нижний конец, вблизи которого находится линия старта, был погружен в растворитель. Через некоторое время фронт растворителя подойдет к верхнему концу пластинки тогда проявляют пятна разделившихся веществ либо специальными краси- [c.147]

В случае порошкообразных катализаторов, спрессованных в диски, и массивных пластинок адсорбентов нет необходимости засиолагать ячейку в вертикальном положении. Описаны ячейки 19, 28], имеющие печь, намотанную на боковой отросток, и образец, помещенный в держатель, который может двигаться взад и вперед от печки в секцию, содержащую окошки из пластинок [c.17]

Простейший тип переносной кюветы использо1ван впервые Сидоровым [2]. Аналогичная кювета, использованная Базила [27] (рис. 9), полностью изготовлена из кварца. Пластинка адсорбента 1 вставляется в нижнюю часть кюветы месте со специальным вкладышем 2 из ЫаС1. Благодаря этому кювета имеет очень короткую длину оптического пути пучка света (0,5—1,0 мм). Это исключает возможность проявления в спектре поглощения молекул газовой фазы даже при больших давлениях пара адсорбата в кювете. Кювета из стекла аналогичной конструкции использована в работе [28]. Окошками в этой кювете служат припаянные к стеклу пластинки из окиси магния. [c.71]

Для более отчетливого выявления слабых полос поглощения и изменений спектра поверхностных соединений при адсорбции полезно применение дифффенциальной записи спектров, при которой в пучок сравнения помещается аналогичная пластинка адсорбента, но без адсорбата. Впервые такой способ регистрации спектра адсорбироваиных молекул в обертонной области был применен Терениным и Ярославским (см. главу 9 в книге Литтла [1]), а в основной области спектра —в работе [87]. [c.84]

В табл. 2.2 перечислены многие работы по ТСХ кислотных красителей и экспериментальные условия. В большинстве случаев использовали силикагель Г. Лишь в работе [27] применяли активные слои при разделении трех азокрасителей для шерсти. Они представляют собой щелочные слои силикагеля Г или окиси алюминия Г [28]. При приготовлении композиции для нанесения на пластинку адсорбент суспендировали в 2,5% растворе карбоната натрия вместо воды. Разделение более четким было на щелочном слое силикагеля Г, чем на щелочной окиси алюминия Г. Были использованы целлюлозные слои для ТСХ кислотных красителей и разделяли антрахиноновые красители на этих слоях с помощью смеси бутилацетат — пиридин — вода (40 40 20) в качестве элюента [10]. Различные кислотные триарилметановые красители, применяемые для изготовления чернил, были разделены на силикагеле Г в системе растворителей бутанол — уксусная [c.44]

Меннерс и др. [19] получили лучшие результаты, элюируя сначала в пределах 6 см от верха пластинки смесью диэтиловый эфир—петролейный эфир (40—60°С) — уксусная кислота (65 35 0,5), а затем в направлении к верху пластинки смесью диэтиловый эфир—петролейный эфир (6 94). Пальмер и др. [20] видоизменили первый растворитель Келли, применив на первой стадии двумерного разделения смесь петролейного эфира, диэтилового эфира и уксусной кислоты с соотношением компонентов 75 25 2,5 и использовав тот же растворитель, что и Келли, для разделения во втором направлении. Губман [21] разработал микрометод многостадийного разделения на пластинках размером 45x26 мм чтобы нанести на эти пластинки адсорбент, их погружали в густую суспензию силикагеля AMAG D-0 в хлороформе. Этим методом удается разделить 1 нг липидного экстракта. Образец наносят в виде пятна размером 1 мм вблизи одного из углов пластинки и элюируют смесью хлороформ—метанол—дважды дистиллированная вода (65 25 4) на расстояние 1,5 см от верха пластинки причем сначала элюируют вдоль более длинного ребра пластинки. После этого пластинку высушивают и повторяют элюирование в том же направлении смесью н-гексан—диэтиловый эфир—уксусная кислота (85 20 2), но на этот раз снизу вверх. Третье элюирование проводят под углом 90° и с тем же растворителем, что и второе. Затем в том же направлении ведут четвертое элюирование, но только на половину пластинки, включающую начальный пункт, причем эту часть изолируют от оставшейся пластинки, соскабливая адсорбент. В то же время удаляют нижний край другой по- [c.54]

После обработки 60 мг активного угля экстракт выпаривали, осадок растворяли в спирте и этот раствор наносили на хроматографическую пластинку. Адсорбентом служили закрепленные крахмалом слои кремневой кислоты, элюирующим растворителем смесь циклогексана и абсолютированного этанола (17 3). Количественное определение мепробамата Rf 0,30) осуществляют следующим образом пятно переносят в 1 мл дистиллированной воды и добавляют 1 мл 0,2 %-ного раствора гидрохинона в концентрированной серной кислоте, нагревают 20 мин на кипящей водяной бане и измеряют максимум поглощения при 420 нм. Беумлер и Рипнщтейн [68] нагревали пробу либриума 2 ч с 36 %-ной соляной кислотой, чтобы гидролизовать исходное соединение. В процессе гидролиза либриум образует 2-амино-5-хлорбензофенон, который можно экстрагировать из нейтрализованного гидролизата и хроматографировать [c.202]

Этот метод особенно успешно применяется для разделения очень малых количеств материала. В своей основе он сходен с колоночной хроматографией иными словами, тонкослойная хроматография — это по своей сути адсорбционная хроматография, хотя в первом случае могут играть роль и процессы распределения. При тех слой адсорбента наносят на стеклянные пластинки. В отличие от колоночной хроматографии применяемые в ТСХ адсорбенты содержат связывающие агенты, например сернокислый кальций, что способствует лучшей фиксации их на стеклянной пластинке. Адсорбент наносят на пластинки в виде кашицеобразной суспензии нанесение начинают с одного конца,постепенно переходя к другому затем пластинки высушивают в сушильном шкафу при температуре 100—120°С. После испарения воды на пластинках остается тонкий слой адсорбента. Для одновременного покрытия ровным слоем суспензии адсорбента большого количества пластинок пользуются специальнвши аппликаторами. При проведении качественного анализа суспензию наносят слоем толщиной в 0,25 мм в препаративной тех толщина слоя достигает 5 мм. В табл. 3.2 приводится перечень адсорбентов, которые обычно применяются при ТСХ. [c.70]

Часто разделить сложные смеси веществ при помощи обычных адсорбентов не удается. Для разделения некоторых смесей с успехом применяют метод аргентации в тонком слое (серебрение). В этом случае при подготовке пластинок к суспензии адсорбента добавляют азотнокислое серебро по мере высыхания пластинок адсорбент пропитывается AgNOз. Этот метод особенно хорош для разделения веществ, отличающихся друг от друга количеством и расположением связей, поэтому он применяется в основном для разделения липидов. [c.73]

В данном разделе ТСХ рассматривается как метод разделения, основанный на сорбции веществ, однако имеются адсорбенты (например, целлюлозный порошок), которые одновременно обладают как адсорбционными свойствами, так и распределяющей способностью. Путем специальной обработки адсорбента можно почти полностыо превратить процесс в распределительное разделение (разд. 3.3.1). При подготовке пластинок адсорбенты для повышения эффективности разделения часто насыщают различными буферами. В табл. 3.3. приведены некоторые системы растворителей, применяющихся для разделения определенных групп соединений. [c.73]

Полученные результаты показывают, что адсорбция асфальтенов на различных минералах, слагающих пласт, различна (наи-меньщая — на глинах и наибольщая — на известняках). Однако, учитывая значительно большую абсолютную удельную поверхность глин, чем известняков, а тем более кварца, на единицу массы адсорбента, можно утверждать, что в условиях пласта с ростом заглинизированности увеличивается и общая величина адсорбции. Зто следует из сопоставления величин удельных поверхностей и адсорбции для глин и кварца. Так, абсолютная удельная поверхность для использованных в опытах глин (каолинитовые, малона- бухающие) примерно в 171 раз больше, чем у кварца, и в 40 раз больше, чем у известняка. Адсорбция асфальтенов (мг/см ) из нефти СКВ. 380 (20) на глине меньше, чем на кварце, в 1,7 (5,7) раза, а на известняке в 4,5 (12,2) раза. [c.55]

По способам оформления метода хроматографию делят иа колоночную и плоскостную. Плоскостная в свою очередь включает бумажную и тонкослойную хроматографию. В бумажной хроматографии в качестве адсорбента используется специальная однородная бумага, иа которую наносят раствор разделяемых компонентов. Под действием капиллярных сил и диффузии отдельные компоненты движутся по поверхности бумаги с различной скоростью. В тонкослоЙ юй хроматографии применяют тонкие слои адсорбента, нанесенные на пластинку из инертного материала. [c.177]

Противоположное явление наблюдается при адсорбции на неполярных адсорбентах (активные угли, сажи). Активированный уголь независимо от природы исходного органического вещества и способа получения имеет структуру, подобную структуре графита [63, 64] углеродные атомы связаны ковалентными связями в гексагональные кольца, спаянные в плоские ячейки наподобие сот. Несколько слоев подобных ячеистых п-тгастинок, расположенных друг над другом и связанных между собой дисперсионными силами взаимодействия атомов С, лежащих в различных пластинках, составляют микрокристаллик — кристаллит. угля. [c.235]

Если растворитель поступает на пластинку снизу вверх под действием капиллярных сил, то такая хроматография будет восходящей. По мере продвижения растворителя происходит разделение анализируемой смеси веществ в зависимости от их сродстёа к адсорбенту. После окончания разделения пластинку с адсорбентом вынимают из камеры, отмечают фронт растворителя и обрабатывают специальными реагентами для обнаружения пятен (например, парами иода, серной кислотой и Т. д.). [c.164]

На расстоянии 1.5—2 см от нижнего края пластинки наносят пробы стандартных азокрасителей, растворенных в бензоле (см. табл. 8). Точки нанесения должны находиться строго на одной прямой на расстоянии 2 см друг от друга. Каждый из красителей следует наносить своим капилляром, лишь слегка касаясь слоя адсорбента. Подготовленную пластинку помещают в кювету с сухим четыреххлористым углеродом так, чтобы нижний край пластинки был погружен в растворитель (рнс. 91). После того как растворитель поднимется почти до верха пластинки, ее вынимают. [c.96]

Выполнение работы. Приготовить смесь растворителей (9 об. ч СНС1з и 1 об. ч. СНзОН) и растворы исследуемых веществ 0,01 г новокаина в 10 мл ацетона 0,01 г анестезина в 10 мл ацетона и смесь этих растворов (1 1). На пластинке с закрепленным слоем адсорбента на расстоянии 1,5—2 см от края пластинки графитовым карандашом провести стартовую линию (см. рис. 59). Нанести на нее очень тонким капилляром по две капли (0,02 мл) индивидуальных веществ и смесь на расстоянии 2 см друг от друга. Высушить на воздухе. Налить в эксикатор растворитель в таком количестве, чтобы пластинка, поставленная под углом, погрузилась на 5—7 мм ниже стартовой линии. Закрыть эксикатор и оставить на 45— 50 мин. По мере продвижения фронта растворителя по пластинке происходит разделение веществ. Вынуть пластинку, отметить на ней графитовым карандашом линию фронта растворителя и высушить на воздухе. [c.260]

Определение количества гидроксильных групп на поверхности исследуемых адсорбентов, в частности, кремнеземов, можно произвести методом ИК спектроскопии с помощью вспомогательного, также участвующего в дейтерообмене, достаточно прозрачного в ИК области спектра адсорбента. В качестве вспомогательного адсорбента используют пластинку из спрессованного аэросила или пористую пленку органического полимера, содержащую доступные для дейтерообмена гидроксильные группы. Вспомогательный адсорбент помещают в вакуумную кювету ИК спектрометра, которая может быть соединена с вакуумной бюреткой с ОгО, с ампулой, содержащей исследуемый адсорбент, и с откачиой системой. После откачки вспомогательного адсорбента его поверхностные группы ОН полностью заменяют на группы 00 и снова откачивают при комнатной температуре. Далее откачивают при нужной температуре исследуемый адсорбент, соединяют содержащую его ампулу с кюветой со вспомогательным адсорбентом и в эту систему вводят определенное количество молей пара ОгО. Происходит дейтерообмен, за которым следят, наблюдая в ИК спектре уменьшение интенсивности полосы поглощения в области валентных колебаний 00 (полосы ОО и ОН хорошо разделяются). После установления равновесия с газовой фазой отношения концентраций Н/0 на обоих адсорбентах и в газовой фазе оказываются настолько близкими, что их можно принять равными друг другу. Величину этого отношения Н/0 = 7( можно определить из исходного и равновесного ИК спектров вспомогательного образца [c.53]

Эти характеристики могут быть выявлены из теоретических основ, характеризующих угольный пласт как гетерогенный адсорбент. Пористая поверхность угольного пласта является гетерополярной, а адсорбция молекул жидкостей и газов в порах угля происходит в основном за счет сил Ван-дер-Ваальса. При соприкосновении фаз уголь — жидкость может происходить и явление обменной адоорбции. Большое влияние на качество орошающей жидкости может оказать введение в ее тех или иных AOOaaoiK, влияющих на смачиваемость, пенообразо-вание и т. д. Пенообразование должно способствовать подавлению пыли. [c.272]

Схема разделения смеси веществ методом ТСХ приведена на рис. 44. На пластинку с тонким слоем адсорбента (неподвижная фаза) на определенном месте ( стартовая линия ) наносят пробы веществ и их смесей. Затем пластинку ниже стартовой линии погружают в растворитель (подвижная фаза). По мере продвижения растворителя по пластинке проходит многократно повторяющийся процесс адсорбции и десорбции анализируемых веществ, в результате чего происходит их разделение. Отметив границу подъема растворителя ( линия фронта ), пластинку сущат и проводят операции по обнаружению и определению анализируемых веществ. [c.128]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология