Удаление осажденного вещества

Методика. К 200 г 10%-ного раствора желтой кровяной соли (считая на безводную соль) прилить тройное, в сравнении с теоретическим, количество соляной кислоты отн. плотностью 1,19. Если выпадает кристаллический осадок КС1, то его растворить, добавляя небольшое количество воды. К холодному раствору добавить 25 мл серного эфира и оставить сосуд закрытым на несколько часов. Белые блестящие таблички, выкристаллизовавшиеся из раствора, представляют собой соединение H4[Fe( N)el с эфиром. Для отделения от КС1 осадок растворить в 25 мл спирта, раствор профильтровать и осадить вещество равным объемом эфира. Кристаллы отсосать, промыть несколько раз эфиром, перенести в сухую круглодонную колбу. Когда из колбы будет удален весь воздух током сухого водорода (проверка ), то ее следует нагревать в течение часа на водяной бане при 80—90 °С, не прекращая пропускать водород (осторожно ). Продукт взвесить и поместить в герметическую склянку. Выход — около 45% [c.350]

При реакции вторичных аминов с хлортрифторэтиленом первыми продуктами взаимодействия являлись третичные амины, имеющие а, а-дифтор-структуру. Однако при употреблении избытка амина и некотором изменении условий происходила и дальнейшая реакция. Полагаем, что эта реакция протекала в несколько стадий. В первой стадии, которая наступала быстро и с выделением тепла, вторичный амин присоединялся к олефину. Последующие реакции, гораздо более медленные согласно этой гипотезе, осуществлялись за счет последовательной потери НХ и присоединения диалкиламина к конечным олефинам. Этот процесс продолжался до тех пор, пока весь галоид не был удален и пока не образовался конечный продукт тетракис-(диалкиламино)-этилен. Это вещество легко присоединяло галоид с образованием твердого солеобразного вещества, растворимого в воде и содержащего галоид, который можно было осадить нитратом серебра. [c.239]

Соосаждение с образованием химических соединений между осаждаемым веществом и присутствующими в растворе примесями также довольно распространено. Если осаждать из раствора ионы Ва действием серной кислоты, то вместе с ними соосаждаются в примеси в виде комплексного сульфата Ваз[Ре(304)з]2. В таких случаях необходимо предварительное удаление примесей из раствора. Так, перед осаждением ионов Ва примеси приходится осадить гидроксидом аммония и отфильтровать гидроксид железа. [c.201]

Наконец, осадок промывают спиртом и эфиром для удаления сероуглерода, затем высушивают и взвешивают. Если ртуть находится в солянокислом или сернокислом растворе, то ее можно также осадить непосредственно сероводородом из холодного слабокислого раствора (см. стр. 217, Определение ртути в протравителях для семян). Осадок сернистого металла в этом случае большею частью не содержит элементарной серы, но только при условии полного отсутствия в растворе окисляющих веществ. [c.213]

Можно ли какой-либо ион осадить полностью, т. е. совершенно удалить его из раствора Из выражения для ПР видно, что концентрация осаждаемого иона сделается равной нулю только в том случае, если концентрация иона-осадителя бесконечно велика. Однако бесконечно большую концентрацию иона-осадителя создать невозможно. Поэтому, как бы ни было мало ПР осаждаемого малорастворимого вещества, никогда нельзя полностью удалить из раствора подлежащий удалению ион осаждением. [c.49]

С помощью ионитов проводят такую важную операцию, как удаление нежелательных компонентов из растворов. Определению фосфата мешают ионы кальция, железа (III) и алюминия, но их можно исключить, пропуская анализируемый раствор через слой сильнокислотного катионита в Н+-форме [64]. С этой целью колонку заполняют 15 мл дауэкса 50 (Н+-форма 0,07— 0,15 мм), тщательно промытого водой. Пробу (0,4 г) природного фосфата разлагают 30-минутным кипячением с 12М соляной кислотой. Полученный раствор выпаривают досуха, остаток высушивают в печи с тем, чтобы осадить кремневую кислоту и разложить соединения фтора. После этого остаток обрабатывают 2 мл 6М соляной кислоты и 20 мл воды, отфильтровывают нерастворившиеся вещества и, промывая фильтр водой, доводят объем фильтрата до 65 мл. Полученный раствор вводят в колонку с катионитом со скоростью 5 мл/мин и элюируют водой, доводя объем элюата до 150 мл. Содержание в элюате кислоты определяют потенциометрическим титрованием 0,1М раствором гидроксида натрия. [c.285]

Непрореагировавший этилен возвращается в абсорбер, а горячий раствор фильтруется для удаления увлеченного катализатора. Этот катализатор направляют в специальную камеру для извлечения из него остатков полимера горячим ксилолом, после чего он поступает в регенератор. Горячий раствор полиэтилена в ксилоле соединяют с основным потоком и быстро охлаждают в холодильниках до 20—60°. При этой температуре полиэтилен выпадает из раствора в порошкообразном состоянии. Для ускорения осаждения полиэтилена в раствор добавляют в качестве осадите-лей различные спирты и другие вещества. [c.401]

Растворимость групповых веществ изменяется всякий раз, когда при их выделении используется переваривание белков. При этом часть, а иногда и все групповые вещества становятся растворимыми в феноле. В этом случае групповые вещества можно осадить в довольно мягких условиях 10%-ным этанолом [48]. После удаления фенола диализом дальнейшую очистку групповых веществ можно проводить с помощью фракционирования солями или органическими растворителями. Активные препараты, полученные из жидкости кисты яичника экстракцией 90%-ным фенолом, в большинстве случаев можно разделить на два компонента, из которых один не растворяется в насыщенном сульфате аммония при 60°, а другой полностью растворим [54]. Оба компонента обладают группоспецифической активностью, однако первый активнее второго, несмотря на то что оба препарата выделены из одной кисты. [c.170]

В концентрированный раствор K[Au( N)2], полученный обработкой раствора Au la избытком K N, пропускают H2S до полного насыщения. К прозрачному раствору прибавляют соляную кислоту и нагревают, причем раствор окрашивается в коричневый цвет. При кипячении выпадает темный осадок, который быстро оседает на дно. Осадок отфильтровывают, промывают водой и обрабатывают путем декантации спиртом, эфиром, S2 и в заключение еше раз эфиром. Осадок высушивают над Р4О10 до постоянной массы. Обычно вещество содержит упорно удерживающуюся серу и немного влаги. Для удаления серы вещество можно растворить в K N, отфильтровать и снова осадить сульфид при кипячении с соляной кислотой. [c.1108]

Определение. Удаление мешающих веществ. К 1,0 мл неразведенной мочи или 2,0 мл очень жидкой мочи в колбочке на 50 мл прибавляют 2—10 мл кислого молочнокислого серебра, пока не перестанет образовываться новый осадок. Затем прибавляют несколько капель коллоидального Fe, колбочку взбалтывают, содержимое разводят до черты, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр. Удаляются мочевая кислота и следы белков. 25 мл фильтрата переносят в другую мерную колбу на 50 мл и прибавляют достаточно раствора кислой Na l, чтобы осадить все серебро. В колбу доливают воду до черты, тщательно переме ши вают и фильтруют через сухой фильтр. [c.248]

Препаративное получение лецитинов. Способ препарирования лецитинов основан на растворении их эфиром или горячим алкоголем и осаждении ацетоном. Семена (особенно богатые жиром) вначале грубо измельчают на обыкновенной мельнице и обезжиривают эфиром методом настаивания. Обезжиренный материал сушат на воздухе и тщательно тонко измельчают. Муку экстрагируют этиловым спиртом (96%), для чего берут четырехкратное количество алкоголя от массы муки и выдерживают в течение часа при температуре 50—60° С, периодически встряхивая содержимое колбы. Затем экстракт отфильтровывают и упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане (при температуре не выше 50—60° С). Лучше упаривать в вакууме в токе углекислого газа. Полученный сухой остаток обрабатывают на холоду эфиром. Для удаления из эфирной вытяжки посторонних веществ, растворимых в воде, ее переводят в делительную воронку и промывают водой. При образовании эмульсии добавляют небольшое количество сухого Na l. Эфирный раствор лецитина промывают несколько раз водой, затем отделяют и сушат обезвоженным Na2S04, который добавляют в виде тонкого порошка. Всю эту смесь оставляют до следующего дня. Количество NajSO считают достаточным, если после стояния он легко взмучивается при наклонении колбы или склянки. Если осадок не взмучивается, то надо еще добавить Na SO . После высушивания эфир фильтруют и Na SO промывают на фильтре сухим эфиром. Растворитель отгоняют в токе инертного газа. Остаток промывают ацетоном. Лецитины получаются в довольно чистом виде. Для дальнейшей и лучшей очистки рекомендуют еще раз растворить осадок в эфире и осадить ацетоном. При препарировании лецитинов по возможности все операции проводят в токе инертного газа, лучше в токе Oj, получаемого из аппарата Киппа. Так как углекислый газ тяжелее воздуха, то им можно наполнять пустое пространство в делительной воронке, в склянках и т. д. Углекислый газ предварительно промывают раствором соды к сушат последующим пропусканием его через концентрированную серную кислоту. Лецитины неустойчивы не только на воздухе, но и на свету, поэтому их сушат и хранят в темном месте. Если для сушки и хранения используют эксикатор, то его ставят в темное место или накрывают темной тканью. [c.217]

Имеются указания на то, что олово может быть полностью осаждено при pH = 1,5 добавлением едкого натра к кипящему раствору, содержащему хлорооловянную кислоту, которая получается при растворении сплавов в разбавленной царской водке. Если олово получено в сернокислом растворе (как, например, при растворении осадков, содержащих олово, вместе с фильтром в серной и азотной кислотах, выпаривании и нагревании при температуре выделения густых паров серной кислоты для окисления органических веществ и удаления окислов азота), его можно полностью осадить разбавлением раствора до 1,8 н. концентрации серной кислоты (5 мл H2SO4 в 100 мл) и нагреванием на паровой бане в, течение 1 ч. Для полного отделения таким способом олова от железа (П1) и индия, гидролизующихся при низких значенийх pH, требуется двукратное или многократное осаждение. [c.335]

Превращение гидразида I, 6,6-триметилбицикло-(1,1,2)-гексанкарбоновой кислоты (IV) в амин V [3J. К раствору 4 г гидразида IV в смеси 12 мл 2 н. НС1 с 10 мл воды приливают 25 мл эфира при перемешиваиии и температуре О" добавляют по каплям раствор 2 г азотистокислого натрия в 5 мл воды. Упариванием эфирного раствора получают азид, который без дополнительной очистки растворяют в этиловом спирте и облучают так же, как и в случае вещества 1, превращая его в уретан. Т. кип. 150—160" при 16 мм рт. ст.-, выход 3 г. Неочищенный уретан 3 часа нагревают до 120"" с 20 мл концентрированной соляной кислоты в автоклавной пробирке. После удаления черной смолы солянокислый раствор упаривают досуха, остаток заливают эфиром и осторожно добавляют щелочь. После испарения высушенного эфира остается масло, которое перегоняется при 75° (16 мм рт. ст.). Выход 0,5 г. Из эфирного раствора можно осадить раствором соляной кислоты в эфире гидрохлорид амина V. [c.320]

Другой прием выделения алкалоидов из растительного сырья заключается в экстракции разбавленными кислотами нли спиртами (метиловым, этиловым, изопропиловым), подкисленными соляной или иногда органическихми кислотами. В этих случаях алкалоиды извлекаются в виде солей, этих кислот. Трудно растворимые в воде алкалоиды можно осадить нз полученных кислых растворов щелочами, а легко растворимые—извлечь (после добавления щелочи) органическим растворителем. Иногда кислые водные растворы предварительно обрабатывают растворителями для удаления ряда балластных веществ и лишь после этого обрабатывают щелочами. В некоторых случаях алкалоиды можно извлечь из водных растворов с помощью ионообменных смол. [c.645]

После растворения масла в пропане и удаления таким путем из него асфальтово-смолистых веществ можно при последующем постепенном добавлении к раствору низкомолекулярных парафинов (этана и метана) осадить отдельные высокомолекз лярные углеводородные фракции. Такой эффект холодной фракционировки получили А. Годлевич и [c.267]

ОНИ находятся внутри кристаллов, а не на поверхности частиц осадка. Соосаждение КМг104 с BaS04 интересно еще и тем, что эти вещества изоморфны, т. е. образуют при кристаллизации совместную пространственную решетку. В результате этого получаются смешанные кристаллы , построенные из ионов обоих веществ. Удаление таких примесей представляет значительные трудности. Так, перед осаждением иона Ва" примеси Fe" приходится предварительно осадить аммиаком и отфильтровать Ее(ОН)з. [c.233]

НИЯ органических веществ. Остаток растворяется в 0,5-н. НС1 и раствор затем пропускают через ионообменную колонну для удаления катионов, основную массу которых составляют железо и никель. Обработанный ионитом раствор собирается в осадите-ле Стенга (в качестве носителя добавляется лантан) и обрабатывается аммиаком для осаждения Ьа (ОН)з РО соосажда-ется в виде ЬаР04.0садок растворяется в слабой кислоте и раствор пропускают через другой катионит для удаления Ьа + оставляя, таким образом, в обработанном растворе только ионы Н+, С1 и Р0 . Активный Р затем пропускают через третью колонну со смолой Ш-120 (0,05-н. раствор НС1), чтобы обеспечить полное удаление всех катионов. На 1 тСи активного фосфора обычно добавляют 25 мкг неактивного фосфорного носителя. [c.429]

Всякий осадок увлекает с собой посторонние вещества из раствора. Это явление, называемое соосаждением,— одна из серьезных помех при выполнении весового определения. Например, если осаждать из раствора ионы Ва + действием серной кислоты, то вместе с сульфатом бария соосаждаются и примеси Ре в виде Ре2(504)з. Осадок Ва504 может увлекать с собой из раствора и перманганат калия КМПО4. В этих случаях примеси оказываются окклюдированными осадком, т. е. они находятся внутри кристаллов, а не на поверхности частиц осадка. Соосаждение перманганата калия с сульфатом бария интересно еще и тем, что эти вещества изоморфны, т. е. образуют при кристаллизации совместную пространственную решетку. В результате этого получаются смешанные кристаллы , построенные из ионов обоих веществ. Удаление таких примесей представляет значительные трудности. Так, перед осаждением иона Ва + примеси Ре приходится предварительно осадить аммиаком и отфильтровать гидроокись железа Ре(ОН)д. [c.284]

В зависимости от источника получения и специфических свойств отдельных соединений применяются различные способы их выделения и очистки. Все глюкозиды растворимы в воде и спирте и мало растворимы в растворителях, не содержащих гидроксильных групп. Высушенные и измельченные семена, листья или корни часто экстрагируют сначала эфиром или лигроином для удаления жиров и смол. Глюкозиды переводят в раствор путем исчерпывающей экстракции метиловым или 70 /о-ным этиловым спиртом остаток после экстракции состоит в основном из клетчатки. Спиртовой раствор упаривают в вакууме до густой сиропообразной консистенции и экстрагируют теплой водой. Нели полученный таким образом раствор оставить стоять в течение нескольких дней, то из него часто выде 1яется смесь неочищенных глюкозидов однако обычно рекомендуется подвергать глюкозиды дальнейшей очистке. Сапонины можно осадить из раствора добавлением основной уксуснокислой соли свинца, причем избыток реагента удаляют затем из фильтрата при помощи серной кислоты или фосфорнокислого натрия. Путем экстракции водного раствора эфиром или хлороформом из него удаляют смолы все физиологически активные вещества остаются в водном слое. Глюкозиды можно выделить, насыщая очищенный указанными способами водный рас- [c.487]

После удаления нуклеиновых кислот в растворе могут остаться капсульные камедеподобные углеводы. Это создает трудности при использовании обычных методов осаждения белков. В присутствии этих веществ невозможно применение сульфата аммония и других методов фракционного осаждения. Лучше полностью осадить белок в надежде, что камедеподобные вещества останутся в растворе. Практически весь белок можно осадить при 80%-ном насыщении сульфатом аммония (разд. 3.3) или 55%-ной концентрации ацетона (разд. 3.4). В случае использования сульфата аммония для осаждения белка может понадобиться скоростное центрифугирование. Но даже после этого растворенный белковый осадок содержит вещества, снижающие воспроизводимость результатов при работе на колонке или при использовании других методов фракционирования. [c.50]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология